11第六、七章 沉淀重量法.ppt
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1、1,第六章 沉淀滴定法 6.1 滴定曲线 (p250),浓度增大10倍,突跃增加2个pAg单位,Ksp减小10n, 突跃增加n个pAg单位,2,6. 2 Mohr法测定Cl-和Br-,指示剂:K2CrO4 实验确定(5%K2CrO41mL),滴定剂:AgNO3(0.1mol/L),酸度:pH 6.5 10.5; 有NH3存在:pH 6.5 7.2 . H+CrO4 Cr2O72- (K=4.31014),优点:测Cl-、Br- 直接、简单、准确。可测Ag+(?),缺点:干扰大(生成沉淀AgmAn 、Mm(CrO4 )n、 M (OH)n等); 不可测I-、SCN- ;,3,6.3 Volhar
2、d法(酸度0.3mol/L的HNO3介质),Ag+ SCN- = AgSCN(白) Fe3+ (K=208) FeSCN2+ 当FeSCN2+= 6 10-6 mol/L即显红色,指示剂:铁铵矾 FeNH4(SO4)2,直接法: NH4SCN (滴定剂) Fe3+ Ag+(被测物),40%铁铵 矾1mL,4,标准溶液:AgNO3、NH4SCN 被测物:X- (Cl-、Br-、I-、SCN-),Volhard返滴定法,指示剂:铁铵矾FeNH4(SO4)2,X- + Ag+(过量) = AgX + Ag+ (剩余),5,滴定Cl -时,到达终点,振荡,红色退去(沉淀转化),Volhard返滴定法测
3、Cl-时应采取的措施,过滤除去AgCl (煮沸,凝聚,滤,洗) 加硝基苯(有毒),包住AgCl c(Fe3+) = 0.2 mol/L以减小SCN-ep 称改进的Volhard法,6,6.4 Fajans法吸附指示剂法,sp后: AgCl Ag+Fl-, 优先吸附Ag+, Fl-作为抗衡 离子被吸附,吸附后结构 变形而表现为粉红色,荧光黄(fluorescein),以Ag+滴定Cl-为例 指示剂:,sp前: AgCl Cl-, 不吸附Fl-,溶液为指示剂本身 的颜色(黄绿色).,7,8,9,10,Fajans法常用吸附指示剂,沉淀对卤离子及指示剂的吸附能力:,11,标准溶液的配制与标定,AgN
4、O3: (棕色瓶中保存) 纯品直接配制(贵) 粗配后用NaCl标液标定其浓度 NH4SCN: 以AgNO3标液, Volhard法标定 NaCl工作基准或优级纯,直接配制 高温电炉中于550C干燥2h. 置于瓷坩埚中,在石棉网上用天然气灯加热.,12,第七章 重量分析法 7.1 概述 7.1.1 重量分析法的分类和特点,1. 挥发法例 小麦 干小麦, 减轻的重量 即含水量 或干燥剂吸水增重 2. 电解法例 Cu2+ Cu 称量白金网增重 电重量法 3. 沉淀法 P,S,Si,Ni等测定 优点:Er: 0.10.2,准,不需标准溶液。 缺点:慢,繁琐。(S,Si的仲裁分析仍用重量法),+e Pt
5、电极上,13,7.1.2 沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求,被测物 沉淀剂 沉淀形 称量形,14,对沉淀形的要求,1.沉淀的 S 小,溶解损失应0.1mg。 (该沉淀的定量沉淀) 2.沉淀的纯度高。(不该沉淀的不沉淀,杂质少) 3.便于过滤和洗涤。(晶形好),1. 组成恒定(定量的基础) 2. 稳定(量准确) 3. 摩尔质量大(称量误差小, 对少量组分测定有利),对称量形的要求,为便于操作, 晶形沉淀0.5g, 胶状沉淀约0.2g,15,7.2 沉淀的溶解度及其影响因素,7.2.1 溶解度与溶度积,MA(固) MA(水) M+A- M+A- MA水: 固有溶解度(分子溶解度),用S0表示 溶
6、解度: S=S0+M+=S0+A-,Kspa(M) a(A),活度积常数, 只与t有关,S(HgCl2)=0.25molL-1 Hg2+=1.710-5 molL-1,16,溶度积与条件溶度积,KspM A MMA A=Ksp M A,条件溶度积常数, 与条件有关,MmAn?,Ksp Ksp Ksp,溶度积常数, 与t、I有关,MA2:,KspM A 2 =Ksp M A2,17,7.2.2 影响S 的因素,1. 盐效应增大溶解度,沉淀重量法中,用I=0.1时的Ksp计算; 计算难溶盐在纯水中的溶解度用Ksp ,18,2. 同离子效应减小溶解度,沉淀重量法总要加过量沉淀剂.,例: 测SO42-
7、,若加入过量Ba2+, Ba2+=0.01molL-1 S=SO42-=Ksp/Ba2+=610-10/0.01=610-8 molL-1 m(BaSO4)=610- 8300233.4=0.004mg,可挥发性沉淀剂过量50%100% 非挥发性沉淀剂过量20%30%,19,3.酸效应增大溶解度,例7.2 计算CaC2O4在不同情况下的溶解度,在纯水中,S=Ca2+=C2O42-= =510-5 molL-1,20,在pH=1.0的酸性溶液中,S S,用I0.1的常数,Ksp= Ca2+C2O4 =S2,a (H) =1+H+b1+H+2b2,S = = 10-2.2 = 610-3 (mol
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- 11第六、七章 沉淀重量法 11 第六 沉淀 重量
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