CdS-TiO2FTO纳米管有序阵列复合结构的制备及其光吸收特性研究 毕业论文.doc
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1、CdS-TiO2/FTO纳米管有序阵列复合结构的制备及其光吸收特性研究 摘 要:采用电化学阳极氧化工艺在Ti基上制备了TiO2纳米管有序阵列膜,而后将其剥离Ti基并转移粘接至FTO导电玻璃制备了透明TiO2/FTO纳米管有序阵列复合结构,通过S-CBD方法对TiO2纳米管进行CdS量子点修饰后,研究了CdS量子点的修饰量对复合结构光吸收特性的影响。结果表明,CdS量子点修饰可有效拓展TiO2/FTO纳米管有序阵列复合结构的光谱响应范围,并增强其可见光响应能力。关键词:TiO2纳米管有序阵列;CdS量子点修饰;光吸收特性Fabrication and Optical Absorption Pro
2、perties Research of Ordered CdS-TiO2/FTO Nanotube Arrays Abstract:Highly vertically oriented TiO2 nanotube arrays (TNAs) were fabricated by anodization method in glycol solution containing 0.25 wt% HF,After the as-prepared free-standing membranes were transferred to FTO-coated glass substrates,Thus
3、preparation out transparent TNA/FTO.The TNA/FTO was modified with CdS quantum dots by the sequential-chemical bath deposition method,Later we studied CdS quantum dots of different modified quantity influence of Optical absorption properties.The measurement results show that the spectral response ran
4、ge of TNA/FTO can effectively expand through modification of CdS quantum dots. Meanwhile, we can see that the modification could lead to the optical absorption range extending from the ultraviolet to the visible.Key words: TiO2 Nanotube Arrays , Q-CdS modification , Optical absorption properties0 引
5、言二氧化钛(TiO2)是一种宽带隙(约3.2 eV)金属氧化物半导体材料,化学性质非常稳定。纳米TiO2作为一种绿色功能材料,具有独特的气敏、介电效应、光电转化和优越的光催化等性能,已在太阳能电池、光催化、敏感器件等方面显示出了诱人的应用前景1。与TiO2粉末相比,TiO2纳米管阵列膜的特殊结构具有更大的比表面积和更强的吸附能力,使其表现出了更高的光催化性能和光电转化效率2。目前,TiO2纳米管阵列薄膜的制备方法主要有水热法和模板法3。前者制备出的TiO2纳米管是粉体材料,其应用需要经过复杂的后处理,后者虽然能够制备出有序的TiO2纳米管阵列结构,但其成本较高、工艺复杂,且模板的去除及其它后处
6、理过程易造成TiO2纳米管阵列结构的破坏3。2001年,美国Grimes4小组首次对金属Ti片进行阳极氧化,制备出了高度有序的TiO2纳米管阵列膜,受到了人们的广泛关注,此后,国内外许多研究小组相继开展了相关的研究工作。众所周知,TiO2仅对紫外光线(占太阳光总能量的35 %)存在强吸收,而对约占太阳光总能量45 %的可见太阳光几乎不响应,因此,为拓展TiO2纳米管阵列膜对可见光波段的响应5,6,常用的表面修饰方法有贵金属沉积、与窄禁带半导体复合、离子掺杂、光敏化、表面还原处理和表面螯合等7。其中,半导体复合被认为是较为行之有效的方法8,9,10,11,12。常用的无机半导体纳米材料主要包括以
7、下三类:(1) 金属氧化物,如Fe2O3、RuO2、ZnO等;(2) 硫化物,如CdS、PdS等;(3) 碳族氧化物,如SiO2、SnO2等。选择何种无机半导体纳米材料来修饰TiO2,主要依据其电子能级结构与TiO2是否具有恰当的匹配关系,亦即,所选半导体材料应满足两个条件6,13:(1) 其有效禁带宽度要比TiO2的禁带宽度窄,(2) 其导带能级必须高于TiO2的导带能级。本论文采用电化学阳极氧化法制备了TiO2纳米管有序阵列结构薄膜,讨论了其形成机理,对TiO2纳米管有序阵列膜进行退火晶化处理后,选用窄带隙的CdS14量子点(CdS QDs),采用序贯化学浴沉积法6.12,15(seque
8、ntial chemical bath deposition简称S-CBD)对其进行修饰改性,制备了CdS/TiO2纳米管有序阵列复合结构,系统研究了CdS量子点的修饰量对复合结构光吸收性质的影响。1 实验部分1,2,3,4,6,12,14,15,171.1 金属Ti基的预处理采用高纯度(99.9 %)金属钛箔,裁成尺寸为20 mm10 mm0.3 mm的基片。首先,用金相砂纸对Ti基进行机械抛光,直至表面无划痕,用去离子水超声清洗后,将Ti基依次置入无水乙醇、丙酮中超声清洗10 min,而后用去离子水冲洗并吹干。其次,用HF和HCl的混合溶液(V(HF)V(HCl)=18)对清洗干净的Ti基
9、进行电化学抛光,阳极电压约15 V,时间约3 min,去离子水冲洗干净后,N2吹干待用。1.2 TiO2纳米管有序阵列的制备电化学阳极氧化装置采用两电极体系,电极间距约为35 cm,装置图如图1所示。阳极氧化的电解液选用HF酸与乙二醇的混合溶液,氧化电压为40 V,氧化时间约1 h,氧化过程中电解液保持室温并用磁力搅拌均匀搅拌。阳极氧化结束后,用去离子水将样品淋洗干净并N2气吹干,得到TiO2/Ti纳米管有序阵列。之后,在500 大气环境下,对TiO2纳米管有序阵列膜进行退火晶化处理,退火时间约2 h,升温速率为5 /min。阴极-石墨阳 极Ti基电解液磁力搅拌子磁力搅拌器图1 阳极氧化法制备
10、TiO2纳米管实验装置示意图1.3 TiO2纳米管有序阵列膜与金属Ti的分离TiO2纳米管有序阵列膜与金属Ti的分离主要分两步完成:第一步,将晶化后的TiO2/Ti纳米管有序阵列样品在相同的实验条件进行再次氧化,氧化时间为510 min,此间,在晶化的TiO2薄膜层与金属Ti基间会生长出一层无定形的TiO2,之后,用去离子水将样品小心淋洗干净。第二步,考虑到TiO2纳米管阵列膜得厚度约在400600 nm,为操作方便,用提拉法在晶化后的TiO2纳米管有序阵列膜的表面浸涂一层薄的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),并加热至100 使其与TiO2纳米管阵列膜牢固结合。PMMA不仅可以辅助完成对TiO2纳
11、米管有阵列膜的清洗、转移等操作,而且易于清除,不会污染样品。而后,将PMMA/TiO2/Ti样品置于5 Vol.%的H2O2溶液中,经过35 min,便可在溶液中清晰地看到TiO2纳米管阵列膜逐渐与Ti基分离,见图2。1.4 TiO2/FTO纳米管有序阵列复合结构的制备首先,在预处理的FTO导电玻璃衬底上旋涂约100 nm厚的TiO2溶胶(3000 r/min),然后用特制的镊子迅速而小心地将PMMA/TiO2纳米管阵列膜转移至FTO导电玻璃衬底上,使之形成TiO2/FTO结构。其次,将PMMA/TiO2/FTO置于马弗炉内,先使温度迅速上升至100 C,并在此温度下保温1 h,使TiO2溶胶
12、内的乙醇溶剂能完全挥发,之后用乙腈去除PMMA,最后,将样品放在450 C的大气环境中烧结2 h(升温速度为3 C/min)。这样,我们便可以得到高度有序的透明TiO2/FTO纳米管阵列复合结构。1.5 TiO2/FTO纳米管有序阵列结构的CdS修饰图2 H2O2中与Ti基分离的TiO2纳米管有序阵列膜对TiO2/FTO纳米管有序阵列的CdS量子点修饰采用序贯化学浴沉积法(sequence chemical bath deposition method,简称S-CBD方法)。首先,将制备好的TiO2/FTO纳米管阵列膜浸渍到以0.5 mol/L的CdSO4水溶液中约20 s,使Cd2+离子充分
13、吸附到TiO2纳米管阵列中,然后用去离子水冲洗,洗掉吸附不紧密的Cd2+,然后在0.5 mol/L的Na2S水溶液中浸渍约20 s,使吸附的Cd2+与溶液中的S2-离子充分反应生成CdS,然后再用去离子水冲洗,使没有吸附紧密的CdS冲净,至此称为一个修饰循环,通过控制循环沉积的次数可以实现对CdS修饰量的有效控制。在整个修饰过程中,溶液温度保持约60 ,修饰流程如图3所示。实验中各样品的CdS量子点修饰循环次数分别为4、6、8、10、12、14和16。最后,将样品放在Ar气氛中400 下退火1 h。TiO2玻璃基片去离子水冲洗再一次循环图3 CdS修饰TiO2纳米管有序阵列薄膜CdSO4的水溶
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