茶叶中微量元素的测定整理版.pdf
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1、实验四十茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、 实验目的 1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5.提高综合运用知识的能力。 二、 实验原理 茶叶属植物类,为有机体,主要由C,H, N 和 O 等元素组成,其中含有Fe,Al ,Ca,Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe,Al ,Ca,Mg 等元素,并对 Fe, Ca,Mg 进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。 “干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热, 把有机物经氧化分解
2、而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后, 经酸 溶解,即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe 3+离子对 Al3+离子的鉴定有干扰。 利用 Al3+离子的两性, 加入过量的碱, 使 Al 3+转化为 2 AlO 离子留在溶液中,Fe 3+则生成 3 Fe(OH) 沉淀,经分离去除后,消除了干 扰。 钙镁混合液中,Ca2+离子和 Mg 2+的鉴定互不干扰,可直接鉴定,不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下: 33 FeKSCN()Fe(SCN)()K n n nn饱和血红色 3 AlOH - 铝试剂 +红色絮状沉淀 2 MgOH - 镁试剂 +天蓝色沉淀 HAc22 24
3、24 CaC OCaC O 介质 (白色沉淀) 根据上述特征反应的实验现象,可分别鉴定出Fe,Al,Ca,Mg 4 个元素。 钙、镁含量的测定, 可采用配合滴定法。在 pH=10 的条件下, 以铬黑 T 为指示剂, EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca,Mg 总量。若欲测Ca,Mg 各自的含量,可在pH12.5 时,使 Mg 2+离子生成氢氧化物沉淀,以钙指示剂、 EDTA 标准溶液滴定Ca2+离子,然后用 差减法即得Mg 2+离子的含量。 Fe 3+, Al3+离子的存在会干扰 Ca 2+,Mg2+离子的测定,分析时,可用三乙醇胺 掩蔽 Fe 3+ 与 Al 3+。 茶叶中铁含量较低,可
4、用分光光度法测定。在pH=29 的条件下, Fe 2+与邻菲啰啉能生 成稳定的橙红色的配合物,反应式如下: 该配合物的 lg21.3K稳 ,摩尔吸收系数 4 530 1.10 10 。 在显色前,用盐酸羟胺把Fe3+还原成 Fe2+,其反应式如下: 32+ 222 4Fe2NHOH=4FeH O+4HN O 显色时,溶液的酸度过高(pH2) ,反应进行较慢;若酸度太低,则Fe 2+离子水解,影 响显色。 三、 试剂与仪器 试剂1%铬黑T, 6mol L -1 HCl, 2 mol L -1HAc,6 mol L-1 NaOH ,0.25mol L -1 4224 (NH ) C O ,0.01
5、 mol L -1(自配并标定) EDTA ,饱和 KSCN溶液, 0.010mgL -1 Fe 标准 溶液,铝试剂,镁试剂,25% 三乙醇胺水溶液, 324 NHH ONH Cl 缓冲溶液( pH=10) , HA cNaAc缓冲溶液( pH=4.6) ,0.1%邻菲啰啉水溶液,1% 盐酸羟胺水溶液。 仪器煤气灯,研钵,蒸发皿,称量瓶,托盘天平,分析天平,中速定量滤纸,长颈漏 斗, 250mL 容量瓶, 50mL 容量瓶, 250mL 锥形瓶, 50mL 酸式滴定管, 3cm 比色皿, 5mL、 10mL 吸量管, 722 型分光光度计。 四、 实验方法 1.茶叶的灰化和试验的制备 取在 1
6、00105下烘干的茶叶78g 于研钵中捣成细末,转移至称量瓶中,称出称量 瓶和茶叶的质量和,然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中,再称空称量瓶的质量,差减得蒸发皿 中的茶叶的准确质量。 将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化(在通风厨中进行),然后升高温度,使其完全 灰化,冷却后,加6 mol L -1 HCl 10mL于蒸发皿中,搅拌溶解(可能有少量不溶物)将溶液 完全转移至150mL烧杯中,加水20mL ,再加 6 mol L -1 NH3H2O适量控制溶液pH为 67, 使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min,过滤,然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用250mL容 量瓶盛接,并稀释至刻度,摇匀,贴上标签,
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