《第21届全国高中学生化学竞赛_决赛_实验试题利用废聚酯饮料瓶回收对苯二.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《第21届全国高中学生化学竞赛_决赛_实验试题利用废聚酯饮料瓶回收对苯二.pdf(2页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、中国化学会第 21 届全国高中学生化学竞赛( 决赛) 实验试题 利用废聚酯饮料瓶回收对苯二甲酸 ? ?一、 实验目的 目前市场上大量碳酸饮料、 矿泉水、 食用油等产品包装瓶几乎都是用 PET( 聚对苯二甲酸乙二醇酯, 简称聚酯) 制做的。 据统计, 我国年生产和消耗聚酯瓶在 12 亿只以上, 折合聚酯废料为 6. 3万吨。世界范围内每年消耗的聚酯量为 1300 万吨, 其 中用于包装饮料瓶的聚酯量达 15 万吨。废旧聚酯瓶进入环境, 不能自发降解, 将造成严重的环境污染和资源浪费。因此如何 有效地循环利用废旧聚酯瓶是一项非常重要、 非常有意义的工作。废 PET 经化学解聚制备 PET 的初始原
2、料对苯二甲酸 ( TPA) 及乙二醇( EG), 形成资源的循环利用, 既可有效治理污染, 又可创造巨大的经济和环境效益, 是实现聚酯工业可持续发 展战略的重要途径之一。 本实验是一个综合性实验, 涵盖合成、 分析等手段, 目的在于考察选手的基本实验技能和综合实验能力。同时增强选手 们的环保意识, 了解化学与人们生活的密切关系, 具体认识到化学? 无所不在, 无处不用?,? 人人处处都离不开它?。激发选手 们投身于化学事业的热情和积极性。 本实验包括以下内容: 1. 产品的制备? 2. 产品质量分析? 3. 完成实验报告 ? ?二、 主要试剂及产物的性质 名称相对分子质量性质 废饮料瓶碎片聚对
3、苯二甲酸乙二醇酯: 乳白色或浅黄色聚合物, 表面平滑而有光泽。 乙二醇( EG)62. 07无色黏稠吸湿液体, 无气味, 易燃, 沸点: 196 198? , 折光率: 1. 4318, 与水混溶。 碳酸氢钠84. 01白色结晶或粉末, 分解温度约 160? , 溶于水。 氧化锌81. 38白色粉末, 不溶于水, 溶于酸、 氢氧化钠。 丙酮58. 08无色易燃液体, 沸点: 56. 5? , 折光率: 1. 3590 ( 20? ) , 溶于水及大多数有机溶剂。 N , N二甲基甲酰胺( DMF)73. 10无色液体, 易燃, 低毒, 沸点: 153? , 比重: 0. 9445, 能与水和大
4、多数有机溶剂混溶。 对苯二甲酸( TPA)166. 13 白色针状结晶或粉末, 可燃, 低毒, 熔点: 425? ( 分解) , 约在 300? 升华, 不溶于水, 乙醚、 醋酸和氯仿, 微溶于热乙醇, 溶于碱溶液。 离解常数: pKa1= 3. 51, pKa2= 4. 82 ? ?三、 主要试剂用量及规格 名称用量规格摆放位置 废饮料瓶碎片5. 00 g干燥器中 乙二醇25. 00 mL分析纯 ( A. R)试剂台上 碳酸氢钠5 g分析纯 ( A. R)试剂台上 氧化锌0. 05 g分析纯 ( A. R)干燥器中 丙酮10 mL分析纯 ( A. R)试剂台上 盐酸( 1? 1)适量分析纯
5、( A. R)试剂台上 N , N二甲基甲酰胺60 mL分析纯 ( A. R)试剂台上 NaOH 标准溶液0. 1 mol ? L- 1试剂台上 酚酞指示剂1% 乙醇溶液试剂台上 ?79?2008 年第 2 期? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 化? 学? 教? 育 四、 实验步骤 1. 回收 在 100 mL 四颈瓶上分别装置冷凝管, 搅拌器和温度计( 注意: 安装仪器时留出后面改装成蒸馏装置的高度), 装置搭好 后, 请监考老师确认。然后依次加入 5. 00 g 废饮料瓶碎片、 0. 05 g 氧化锌( 2 种原料均已称好放在干燥器内自封塑料袋中) 、 5
6、g 碳酸氢钠和 25 mL 乙二醇。加毕, 缓慢搅拌, 油浴加热( 注意: 油浴中须挂温度计, 控制浴温 220? )。10 分钟内使体系 温度升到 130? , 体系开始激烈反应并有气体逸出。继续升温反应, PET 逐步分解, 于 5 分钟内将温度升至 180? ( 不超过 185? ), 在此温度下反应 15分钟。反应完毕, 体系呈白色稠浆状。降下油浴, 冷却至 160? 左右停止搅拌, 将搅拌回流装置改 成搅拌蒸馏装置, 水泵减压, 油浴加热蒸去乙二醇, 记录乙二醇的沸点及回收体积( 装入细口瓶中, 贴上标签, 写上选手营号、 产品名称及体积)。 从乙二醇馏出开始, 蒸馏 15 分钟后撤
7、去油浴, 稍冷后解除真空, 擦去反应瓶外壁的硅油, 向四颈瓶中加入 50 mL 沸水, 搅 拌使四颈瓶中的残留物溶解, 溶液温度维持在 60? 左右(可用水浴锅保温, 加速溶解), 5 分钟左右即可溶完( 溶液中尚有少量 白色不溶物及未反应的 PET) 。拆除装置, 将四颈瓶中的混合物用布氏漏斗及滤纸抽滤除去少量不溶物, 滤毕, 用 25 mL 热水 洗涤四颈瓶和滤纸, 记录滤液颜色。将滤液转移到 400 mL 烧杯中, 用 25 mL 水荡洗吸滤瓶并倒入烧杯中, 再添加水使溶液总 体积达 200 mL, 加入 2粒沸石, 将烧杯置于石棉网上加热煮沸。取下烧杯, 取出沸石后趁热边搅拌边用 8
8、10 mL 1? 1 HCl 酸化, 酸化结束, 体系呈白色浆糊状。冷至室温后再用冰水冷却。用砂芯漏斗抽滤, 滤饼用蒸馏水洗涤数次, 每次 25 mL, 洗至 滤出液 pH= 6, 抽干后再用 10 mL 丙酮分 2次洗涤, 抽干。将滤饼置于已称重的扁型称量瓶中( 事先贴上标签, 写上称量瓶质 量和选手营号), 摊开, 置于微波炉中干燥( 微波干燥条件: 功率 500 W, 时间: 每次 5 min, 干燥 2 次, 由监考老师操作。第一次 干燥后取出用磨口塞将产品压成粉末以便更快干燥, 第二次干燥后将样品置于干燥器中, 冷却至室温后称重)。记录对苯二 甲酸的产量(须由监考老师签字确认) ,
9、并计算回收率( 用 % 表示, 小数点后保留 1 位数字)。 取约 1 g 产品装入称量瓶中, 并放入干燥器内, 用容量法测定对苯二甲酸的含量。余下产品也放入干燥器中。 2. 对苯二甲酸含量的测定 用差减法称取 0. 18 0. 23 g(准确至0. 0001 g) 对苯二甲酸样品 2 份于250 mL 烧杯中, 分别加入 30 mL DMF, 搅拌溶解, 加入 10 mL 蒸馏水, 搅匀后加 4 滴酚酞指示剂, 用 0. 1 mol? L- 1左右的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色, 0. 5 min 内不褪色即 为终点( 样品的称量数据和 NaOH 溶液的滴定读数须经监考老师签字确认) 。计算样品中对苯二甲酸的含量和分析结果的相 对误差。( 注: 氢氧化钠标准溶液的浓度应以黑板上所标的浓度为准, 滴定时请在瓷板上垫 2 张白纸, 便于观察) ? ?五、 回答问题( 答案必须写在实验报告中指定位置) 1. 本实验中回收乙二醇时, 采用减压蒸馏有哪些优点? 2. 减压蒸馏时, 为什么一定要达到大致所需的真空度后, 才开始加热蒸馏, 而不是先加热后减压? 在停止蒸馏时, 先卸下 热浴, 冷却后慢慢放气, 为何水泵须最后关闭? ?80?化? 学? 教? 育? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 2008年第 2期
链接地址:https://www.31doc.com/p-4531137.html