二苯偶氮碳酰肼-溴甲酚紫-Fe(Ⅲ)体系的共振瑞利散射、二级散射和倍频散射光谱研究 毕业论文.doc
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1、单位代码 密 级 公 开 学 号 200904034033 学士学位论文二苯偶氮碳酰肼-溴甲酚紫-Fe()体系的共振瑞利散射、二级散射和倍频散射光谱研究论文作者: 指导教师: 学科专业: 化 学提交论文日期: 2013年 月 日 论文答辩日期: 2013年 月 日 学位授予单位: 重庆文理学院中 国 重 庆2013年5月 2013届化学专业学士学位论文二苯偶氮碳酰肼-溴甲酚紫-Fe()体系的共振瑞利散射、二级散射和倍频散射光谱研究 摘要:在PH 3.2的酸性介质中,溴甲酚紫可离解出Br-而以+2价阳离子形式存在,且Fe()在酸性溶液中表现出强氧化性,Fe()被还原成Fe(),该Fe()可与BC
2、P2+以1:2结合形成淡黄色络合物,且该络合物与二苯偶氮碳酰肼再络合形成黄色缔合物,导致分子体积增大,电中性缔合物形成后与水分子间形成了疏水性界面,增大微粒粒径。此时将引起体系共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)的显著增强,其最大RRS,SOS,FDS波长分别位于468nm、519nm和620nm。三种散射信号的增强(IRRS, ISOS和IFDS)在一定范围内与Fe()浓度成正比,方法线性范围分别是RRS为03.5mg/L、SOS为04mg/L、FDS为04 mg/L;检出限分别为0.25g/L (RRS)、0.4g/L (SOS)和0.3g/L (FDS),据此建
3、立了灵敏测定Fe()的共振线性(RRS)和共振非线性光散射(RNLS)的分析法。研究了反应体系的RRS、SOS和FDS光谱特征,并以RRS法考察了体系介质条件选择、PH值、共振探针用量、BCP浓度及共存物质等因素对散射体系的影响,并对反应机理和散射光谱增强的原因进行了讨论。结果表明方法选择性好,灵敏度高,操作简便,可用于水样中痕量Fe()的测定,结果与原子吸收法一致,回收率在98.19%101.4%之间,相对标准偏差小于2.5%。关键词:溴甲酚紫 ;二苯偶氮碳酰肼 ; Fe() ;共振瑞利散射;二级散射;倍频散射;Phenylazoformic acid 2-phenylhydrazide -
4、bromcresol purple - Fe() of resonance Rayleigh scattering system, the secondary scattering and double frequency scattering spectroscopy Chemistry specialized 2009levels of undergraduate course (1)classPu Chun Lin Instructor: JiaHong HeAbstract: In hydrochloric acid solution of pH 3.2,Bromcresol purp
5、le dissociation of Br - and + 2 valence cations form And Fe () in acidic solution showed strong oxidizing, Fe reduction of () Fe (), The Fe () can be combined with BCP2 + 1:2form bright yellow complex compound, and the complex compound and 2 benzene azo yellow carbon hydrazide and complexing associa
6、tion, lead to molecular volume increases, neutral association after formation of the interface formed between the water molecules and the hydrophobic, increasing the particle size. This will cause the system resonance Rayleigh scattering (RRS), secondary (SOS) and double frequency scattering (FDS) s
7、ignificantly enhanced, and its biggest RRS, SOS, FDS wavelength at 468 nm, 519 nm and 620 nm. Three scattering signal enhancement ( IRRS, ISOS and IFDS) within a certain range and Fe () is directly proportional to the concentration, the method of linear range respectively is RRS is 0 3.5 mg/L, SOS i
8、s 0 4 mg/L, the FDS is 0 4 mg/L; Detection limit were 0.25 mu g/L (RRS), 0.4 mu (SOS) and 0.3 g/L mu g/L (FDS), on the basis of establishing the sensitive determination of Fe () resonance (RRS) linear and nonlinear resonance light scattering (RNLS) analysis. RRS of reaction system was studied, the F
9、DS and SOS spectrum characteristics, and to investigated RRS method system medium of choice, PH value, dosage of resonance probe, BCP concentration and coexisting substances on the influence of the scattering system, and the reaction mechanism and the cause of the enhanced scattering spectrum are di
10、scussed. Results show that the method is selective, high sensitivity, simple operation, can be used to trace Fe in water samples () determination, the results are consistent with atomic absorption method, the recovery rate was between 98.19% 101.4%, relative standard deviation less than 2.5%. Keywor
11、ds: Bromocresol purple ,Phenylazoformic acid 2-phenylhydrazide; Fe (); Rayleigh scattering; The secondary scattering; Frequency multiplication scatteringI 2013届化学专业学士学位论文1 引言铁是一种重要的工业原料,由铁制成的合金由于具有优良的机械性能、良好的可塑性等特性而被广泛应用于冶金、地质、环境、化工、材料科学等领域。铁是人体内重要的微量元素之一,人体含铁约2.54克,是人体所含微量元素中较多的一种。铁是构成血液红细胞中血红蛋白、肌肉
12、中肌红蛋白等的主要成分。它广泛参与多种酶的组成代谢过程,对机体的新陈代谢有重要的调节作用。因缺铁引起的缺铁性贫血是世界上普遍存在的营养问题,缺铁可引起多种组织改变和功能失调,如影响淋巴组织的发育和对感染的抵抗力。孕妇缺铁不仅危害自身健康,降低分娩安全性,而且胎儿储铁不足,出生后较早发生缺铁性贫血,并表现为生长发育迟滞、对环境反应淡漠、学习障碍、易患疾病和病程迁延;儿童缺铁则会引起身体和大脑智力发育迟缓,以至于智力落后于正常儿童;当人体长期缺铁可诱发萎缩性胃炎甚至胃癌。综上所述,研究建立测定铁的分析方法,具有十分重要的意义。因此,发展对铁()分析检测方法对环境及人体健康有着极其重要的作用。目前分
13、光光度法4-6、原子吸收光谱法7、化学发光分析法8、伏安分析法9等分析检测法被广泛应用于各种样品中铁含量的测定,但是,这些分析方法大都需要高精密分析仪器及进行复杂的样品前处理工作,其分析成本过高且不适用于在线或现场检测。因此,发展新的检测铁的方法是十分必要的。1.1研究目的与意义铁是环境水样中较为常见的一种金属元素,也是人体内重要的微量元素之一,人体含铁约2.54克,是人体所含微量元素中较多的一种。铁是构成血液红细胞中血红蛋白、肌肉中肌红蛋白等的主要成分。它广泛参与多种酶的组成代谢过程,对机体的新陈代谢有重要的调节作用。因缺铁引起的缺铁性贫血是世界上普遍存在的营养问题,缺铁可引起多种组织改变和
14、功能失调,如影响淋巴组织的发育和对感染的抵抗力。孕妇缺铁不仅危害自身健康,降低分娩安全性,而且胎儿储铁不足,出生后较早发生缺铁性贫血,并表现为生长发育迟滞、对环境反应淡漠、学习障碍、易患疾病和病程迁延;儿童缺铁则会引起身体和大脑智力发育迟缓,以至于智力落后于正常儿童;当人体长期缺铁可诱发萎缩性胃炎甚至胃癌。城市饮用水用铁盐净化,若不能沉淀完全,则影响水的色度和味感,对人体的健康也有一定影响。天然水体中铁的含量并不高,但现代工业尤其是选矿、冶炼、机械加工、电镀等排放出大量含铁废水,使受纳水体中的铁含量大大超过背景值,因此对环境水样中铁的测定具有重要意义。并将其主要用于饮用水和自来水中铁含量的测定
15、,使其更好的为人类服务。目前,共振瑞利散射(RRS) 、二级散射(SOS) 和倍频散射(FDS) 作为一种新的分析技术12,因其高灵敏度和操作简易性,在生物大分子31 34、无机离子24和药物的分析16中得到越来越广泛的应用 但迄今为止,这项技术尚未用于痕量铁的测定和研究故本选题选用此方法测定铁离子。运用共振瑞利散射、二级散射和倍频散射方法测定更加准确,应用于测定水样中铁离子的含量测定。1.2 Fe()离子的来源及存在形式 环境中Fe()主要来源于选矿、冶炼、机械加工、电镀等排放的含铁废水,酸性矿井排水,污水和垃圾渗滤液。铁在水中的存在形态很多,可以是简单的水合离子,也可以是复杂的无机、有机络
16、合物,还可能存在于胶体、悬浮物中。铁在水中主要有两种形式:可溶性亚铁和不溶性的三价铁。 含有亚铁的水是无色透明的,因为铁完全溶解。当暴露在空气中,水变成混浊,形成了红褐色的物质,这种沉积物是铁的氧化物,将不溶于水。1.3研究现状铁是自然界重要的金属元素, 也是生命体不可缺少的一种重要微量元素。因此, 有关铁的分析方法非常之多。目前常用的测定铁的光度法有邻菲罗啉法、磺基水杨酸法、荧光分光光度法、催化动力学光度法10等。这些方法有的需要使用间接的方法测定硫氰酸根11含量 ,有的使用的试剂较多 ,有的处理比较麻烦费时。而用共振瑞利散射(RRS) 、二级散射(SOS) 和倍频散射(FDS) 作为一种新
17、的分析技术测定铁离子含量,不仅简便快速,而且灵敏度高,线性范围宽可直接用于样品的测定,且研究报道和应用较少。陈佩丽等24研究了在pH = 5. 9 的NaAc-HAc 缓冲溶液中,法莫替丁(FMTD) 与Hg() 反应形成五元环螯合阳离子(Hg( FMTD)2 + ) ,再进一步与十二烷基硫酸钠( SLS) 、十二烷基苯磺酸钠(SDBS) 和十二烷基磺酸钠(SDS)等阴离子表面活性剂(AS) 反应,形成112的三元混配物Hg(FMTD)(AS)2。此时,体系的共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS) 和倍频散射(FDS) 明显增强。最大的散射波长分别位于345352 nm(RRS法)、544
18、 nm(SOS 法) 和352 nm(FDS法),3 种散射强度(I)的顺序均为SLS体系 SDS体系 SDBS 体系,在一定范围内I与FMTD的浓度呈良好的线性关系,检出限分别为3.33.9 ng/mL(RRS法)、14. 616.3ng/mL(SOS 法) 和7. 08.5 ng/mL(FDS法)。据此建立了灵敏度高、选择性好、快速准确测定FMTD 的光散射新方法,该法适用于注射液、血清和尿样中FMTD 含量的测定。另外,探讨了Hg( FMTD)(AS)2的形成对吸收和RRS 光谱的影响及引起RRS 增强的原因。虽然铁是生命体必不可少的一种微量金属元素,但铁含量过高也会引起中毒,因此将此方
19、法应用于铁的检测领域是十分必要的。本题选用在HCl介质下,建立二苯偶氮碳酰肼-溴甲酚紫-Fe()体系,采用共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS) 和倍频散射(FDS)测定散射光强度从而推算出铁离子的含量的方法测定铁离子,体系简单,测定过程直接、干扰少,建立一种测定水环境中Fe()含量的新方法。1.4溴甲酚紫的简述化学名:溴甲酚紫 英文名:Bromocresol purple分子式:C21H16Br2O5S 分子量:540.22别名:二溴邻甲酚磺呋酞;二溴邻甲酚磺酞;溴甲酚红性质:微黄色细小结晶,溶于乙醇和稀碱溶液,几乎不溶于水图1溴甲酚紫的结构示意图1.5二苯偶氮碳酰肼的简述化学名:二苯偶
20、氮碳酰肼 英文名:Phenylazoformic acid 2-phenylhydrazide分子式:C13H12Br2N4SO 分子量:240.26别名:1,5-二苯基缩二氨基脲,二苯基卡巴腙,二苯卡巴腙,对称苯肼羰偶氮苯,二苯缩氨脲性质:橙红色针状结晶。溶于醇;氯仿和苯,不溶于水。图2二苯偶氮碳酰肼的结构示意图2 实验部分2.1 仪器与试剂2.1.1仪器:F-7000荧光分光光度计(日本日立公司);UV-3600型紫外可见近红外分光光度计(日本岛津公司);SZ-97自动三重纯水蒸馏器(深圳市三利化学品有限公司);pH S-2F 型数字显示pH计(上海雷磁仪器厂)。2.1.2试剂Fe2(SO
21、4)3标准储备液:80.8ug/ml(由于硫酸铁中含铁量为21%-23%,按22%计得到铁含量为17.776ug/ml.即3.1810-4 mol/L;pH=3.2盐酸溶液;110-4 mol/L溴甲酚紫(BCP)溶液; 210-3 mol/L二苯偶氮碳酰肼溶液(使用前配制并保存于棕色瓶中)。所用试剂均为分析纯,用实验用水均为三次蒸馏水。2.2 试验方法在10mL比色管中,依次加入PH为3.0盐酸溶液0.1mL,二苯偶氮碳酰肼溶液0.1mL,BCP溶液0.2mL及适量的铁()标准溶液,用三次蒸馏水稀释至刻度,震荡摇匀,静止20min后于荧光分光光度计上以ex=em(=0 nm)进行同步扫描,记
22、录体系共振瑞利散射光谱。以ex=1/2em和ex=2em进行扫描,分别测量不同入射波长(ex)下的散射强度ISOS和IFDS,然后分别以ISOS和IFDS对应的波长作图,得到体系的SOS光谱和FDS光谱。再分别以各自的最大散射波长处测定样品以及试剂空白的散射强度IRRS,Isos,IFDS与I0RRS,I0SOS,I0FDS,并计算I(I=I-I0)。以I-C铁()标准曲线法定量检测样品铁()中含量。3 结果与讨论3.1光谱特征3.1.1 UV光谱图1为二苯偶氮碳酰肼-BCP-Fe()体系在pH 3.2的盐酸介质溶液中从200600nm的吸收光谱图,由图可知此波段下Fe()吸收较弱,在228n
23、m处有最大吸收。当少量Fe()加入BCP溶液中时BCP在228nm处吸光度下降(曲线2),此时在该混合液中加入二苯偶氮碳酰肼后染料探针吸光度显著降低(曲线3),其原因可能是二苯偶氮碳酰肼与Fe()和BCP形成的缔合物发生结合作用而导致吸光度下降,说明二苯偶氮碳酰肼对其具有较好的敏化作用。图1二苯偶氮碳酰肼-溴甲酚紫-Fe()体系的紫外光谱图(1)HCl+BCP+二苯偶氮碳酰肼+ Fe(),(2)HCl+二苯偶氮碳酰肼+ Fe(),(3)HCl+BCP+ Fe(),(4)HCl+Fe(),(5)HCl+BCP+二苯偶氮碳酰肼+,(6)HCl+二苯偶氮碳酰肼,(7)HCl+BCP3.1.2 RRS
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