绿色化利用低品位菱镁矿的实验研究.doc
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1、绿色化利用低品位菱镁矿的实验研究Experimental Study of Ecological Utilization of low-grade Magnesite 摘 要随着菱镁矿的不断开采,高品位矿储量越来越少,同时产生了大量低品位菱镁矿等废弃物,如不加以利用,不仅浪费资源,而且污染环境,因此低品位菱镁矿的利用已势在必行。本课题以低品位菱镁矿为原料,研究MgCO33H2O和CaCO3的制备方法,并以MgCO33H2O为沉淀剂,通过化学反应方法处理含Cu()重金属废水,目的在于探索低品位菱镁矿及菱镁矿废弃矿综合利用的新途径;研究一种生产低成本CaCO3和MgCO33H2O的新方法。研究表明
2、,采用1% 的MgCl2作为添加剂,与低品位菱镁矿在650混合煅烧2h,MgCO3的分解率为100%,CaCO3的分解率为4.03%,煅烧产物为CaCO3和MgO,达到钙和镁分离的效果。通过单因素实验确定了由煅烧产物浸出镁的最佳工艺条件为:反应温度为80,反应时间为60min,NH4Cl加入量为1.3倍,液固比为8,采用二次浸出的方法;此时镁溶出率为92%,浸出残渣的主要成分为CaCO3,纯度为89.9%。用含MgCl2滤液与(NH4)2CO3反应制备MgCO33H2O,当反应温度为37,(NH4)2CO3加入量为1.5倍,陈化时间为2h时,MgCO33H2O的产率为55.66%,纯度为96.
3、5%。(NH4)2CO3加入量对MgCO33H2O产率的影响大。在反应温度为常温,反应时间为30min,MgCO33H2O加入量为1倍的条件下,利用MgCO33H2O处理含Cu ()重金属废水时, Cu() 的沉淀率为100%,且MgCO33H2O加入量对Cu()沉淀率的影响不大。通过研究,开发出了一种生产低成本MgCO33H2O和CaCO3的新方法,该方法的确立为低品位菱镁矿的综合利用探索出了一条新的途径。关键词:低品位菱镁矿,浸出,三水合碳酸镁,产率,重金属废水 AbstractWith the continued mining of magnesite, the reserve of h
4、igh-grade magnesite become fewer and fewer, and a large number of wastes such as low-grade magnesite produced. This will cause not only the wasting of resources, but also a serious environmental problems. Therefore, the comprehensive utilization of low-grade magnesite has been a problem to be solved
5、 urgently. In this study, with low-grade magnesite as raw material, the preparation of MgCO33H2O and CaCO3, as well as the chemical treatment of copper-bearing heavy metal wastewater by using MgCO33H2O as precipitant was investigated, which aimed to explore the new ways of utilizing low-grade magnes
6、ite and a new method to produce low-cost MgCO33H2O and CaCO3.The results show that with MgCl2 as additive, the low-grade magnesite was calcined. The process conditions are: 650 for 2 h, and the addition of MgCl2 is 1%. Under these conditions, the decomposition rate of MgCO3 is 100%, while the decomp
7、osition rate of CaCO3 is 4.03%, the calcined products are mainly composed of CaCO3 and MgO, which has reach the effect of separating calcium and magnesium.The influences of process conditions on the dissolution rate of magnesium were investigated through single-factor experiment. The results showed
8、that the optimal process conditions are: 80 for 60 min, the addition of NH4Cl is 1.3 times, and the ratio of liquid to solid is 8 through two-step leaching, then the dissolution rate of magnesium is 92%, leaching residues are mainly composed of CaCO3 with the purity is 89.9%.Precipitation of MgCO33H
9、2O by the reaction of (NH4)2CO3 with filtered solution which contains MgCl2 was investigated, and the results showed that when reaction temperature is 37, the addition of (NH4)2CO3 is 1.5 times, and aging time is 2h, the yield of MgCO33H2O is 55.66% with the purity is 96.5%, and the addition of (NH4
10、)2CO3 is an important factor effect the yield of MgCO33H2O. The chemical treatment of copper-bearing heavy metal wastewater by using MgCO33H2O as precipitant was investigated, when reaction temperature is room temperature, reaction time is 30 minutes, the addition of MgCO33H2O is 1 time, then the pr
11、ecipitation rate of Cu () obtained is 100 %, and in which the addition of MgCO33H2O has little effect on the precipitation rate of Cu ().A novel method to produce low-cost MgCO33H2O and CaCO3 were developed by this study. The method was established as the comprehensive utilization of low grade magne
12、site explore a new way.Key words: low-grade magnesite, leaching, trihydrate magnesium carbonate, yield, heavy metal wastewater 目 录毕业设计(论文)任务书i摘 要iiAbstractiii第1章 绪 论11.1菱镁矿资源的低品位化11.2镁化合物生产的研究现状21.2.1氧化镁的分类21.2.2国外氧化镁的生产方法31.2.3国内氧化镁生产方法41.3本研究的目的及意义91.4本研究的主要内容及其优点101.4.1本研究的主要内容101.4.2本研究工艺的优点10第2
13、章 实验原理与方法122.1 实验原理122.1.1 低品位菱镁矿的煅烧122.1.2 煅烧产物中镁的溶出142.1.3镁的沉淀142.1.4 利用产物三水合碳酸镁处理含铜废水142.2 实验工艺流程142.3实验方案152.3.1实验原料152.3.2实验试剂及仪器162.3.3本实验所用的常规检测手段162.4 实验方法172.4.1低品位菱镁矿的煅烧172.4.2煅烧产物中镁的溶出172.4.3 镁的沉淀172.4.4 三水合碳酸镁处理含铜废水17第3章 三水合碳酸镁的制备193.1低品位菱镁矿煅烧方式的选择193.1.1低品位菱镁矿的直接煅烧193.1.2低品位菱镁矿与氯化铵混合焙烧2
14、13.1.3低品位菱镁矿与添加剂混合煅烧233.2镁溶出的单因素实验253.2.1反应温度的影响253.2.2 NH4Cl加入量的影响263.2.3反应时间的影响273.2.4液固比的影响283.3镁的沉淀反应303.3.1 MgCO33H2O的表征313.3.2讨论34第4章 三水合碳酸镁的应用实例处理含铜废水38第5章 结论38参考文献39结束语42攻读学位期间参与的研究项目和研究成果.43附录44 第1章 绪 论随着经济的持续发展和社会的不断进步,人类对各种矿产资源的需求量越来越大,矿产资源进入快速消耗时期,优质矿产资源随之急剧减少乃至趋于枯竭,矿产资源的供需矛盾日益突出。由于矿产资源属
15、不可再生资源,因此对于低等级、低品位矿产资源的开发利用就显得迫在眉睫。另一方面,选矿、冶金、加工技术的不断进步使得以前认为没有利用价值的贫矿,或由于技术原因以前无法开采利用的复合矿,逐渐被开采利用。作为我国优势矿种之一的菱镁矿,目前已探明储量30亿吨,占世界储量的三分之一,居世界首位,对它的利用已成为人们关注的焦点。研究菱镁矿的综合利用问题具有重要的经济和社会效益,对于矿业可持续发展具有十分重要的现实意义。1.1菱镁矿资源的低品位化我国菱镁矿资源丰富,质量优良,含MgO 43%以上的一、二级品占总储量的53%,其中一级品和特级品菱镁矿储量11.7亿吨,占总储量的37.6%;二级品储量4.8亿吨
16、,占总储量的15.4%,而国际上最需要的MgO含量大于47%的特级品菱镁矿储量非常少,其目前的开采量已不能满足市场的需求。近年来,我国菱镁矿资源的利用一直处于“一等原料,二等加工,三等产品”的境地1,特别是海城地区大部矿山采用传统采矿方式采富弃贫,低品位菱镁矿被废弃并占地堆放,因此产生了资源浪费和环境污染问题。菱镁矿的开采和利用中存在的一个突出问题是资源的浪费严重。由于经济原因以及缺乏合适的选矿加工技术,很多矿山只采富矿,而丢弃所谓的贫矿,实际上所谓的贫矿中MgO的品位也在40%以上,而国外的菱镁矿,连MgO品位不到30%的矿石都在开采利用。我国有些矿山的采出率不足50%,甚至更低,造成资源的
17、极大浪费。据实地考察了解,含MgO 47%以上的菱镁矿石的价格130元/吨,而含MgO 4446%的菱镁矿石仅2030元/吨,而这部分矿石占总储量的70%以上。由于海城、大石桥地区大部分储量都是三级或是级外品,所以矿山企业就采取采富弃贫,低品位菱镁矿被丢弃,直接堆入山沟,或占地堆放,形成白色污染,严重影响当地环境,给生产和人民生活带来很大损害。菱镁矿产业普遍存在的环境问题主要有:矿山环境污染、地质灾害、生产性粉尘、窑炉烟尘、有害气体、振动及噪声、废水、固体废弃物等方面。近年来,菱镁矿开采、加工技术飞速发展,污染控制与环境保护工作取得了很大成绩,但与先进工业化国家相比,还存在许多问题:矿山开采过
18、程中产生的尾矿、废渣、碎石随意堆弃,造成矿山附近植被破坏和河道堵塞,破坏了矿区生态环境和居民的生存环境1;粉尘、烟尘落到田野形成硬壳,使土壤板结,导致庄稼和果树大幅度减产;采矿诱发的地面裂缝、地面塌陷、泥石流,造成的地表水漏失、水质变差等,也给周围村民的生产和生活带来诸多不便。同时,矿物加工过程中,由于燃料结构不合理,如高硫煤炭的过度使用造成大气污染物超标排放,加上有些企业的环保设施不适应新的污染物排放标准,使窑炉烟囱污染仍比较严重;由于大多数企业存在着生产设备落后、工艺老化的问题,机械化、自动化水平低,环保设施陈旧,粉尘、噪声、有害气体污染突出。传统利用菱镁矿的方式既是对资源的一种极大浪费,
19、也是造成企业经济效益低下的原因,因此有必要加大科技力量的投入,发展技术含量高的产品。目前国际市场呈现对初级材料的需求逐渐减少,对高档产品的需求不断增加的趋势。因此,依靠科技进步,调整和优化产品结构,提高资源利用水平,提高镁质耐火材料的加工深度,开发生产高档镁制品是镁质材料的发展方向,而生产高档镁质材料的基础是高质量、高纯度的菱镁矿。因此,研究菱镁矿的加工技术是关键问题。菱镁矿资源是不可再生的,弃贫采优的传统开采方法使优质资源越采越少,因此我国的菱镁矿资源的前景不容乐观。据估计,按现在的开采方式和开采速度,再过30年,辽宁的大部分菱镁矿区的优质矿石资源将枯竭。因此,必须重新认识和高度重视资源保护
20、问题。通过矿物加工技术,提高低品位菱镁矿中MgO的含量,降低杂质含量,充分合理地利用现有的菱镁矿资源,是提高资源利用率,保持可持续发展,造福子孙的重大课题,其重要性和紧迫性不言而喻2。1.2镁化合物生产的研究现状镁化合物主要包括氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁和碱式碳酸镁等,其中氧化镁因其产量大,应用面广,品种规格多,生产方法多样(可由氢氧化镁、碳酸镁和碱式碳酸镁煅烧分解制得),并且系生产其他高纯镁化合物的原料而位居镁化合物的核心地位。由于氢氧化镁、碳酸镁和碱式碳酸镁均为目前氧化镁生产过程的中间产物,故本节重点叙述氧化镁生产的方法。1.2.1氧化镁的分类氧化镁化学式为MgO,别名镁砂,氧镁。自然界中氧
21、化镁以游离形态存在于方镁石矿中,人造氧化镁是密度为3.653.9g/cm3的白色疏松粉末,依据其物理化学性质容重、化学活性、吸附性质、导热性等可区分为轻质、次轻质、重质和活性氧化镁3。活性氧化镁根据吸碘值(吸附性能指标)分为高活性(超轻质),中活性(中轻质),低活性(轻质)氧化镁,其吸碘值分别为120180,5080,1943mg/g。此外,氧化镁的商品名称也很多,例如:轻烧氧化镁(也叫苛性氧化镁),由碳酸镁、菱镁矿或氢氧化镁在950煅烧而成,产品具有活性,能与水作用而固化。轻烧镁石,是菱镁矿在800950烧成的氧化镁,用于制造镁氧水泥、金属镁、镁化合物和碱性耐火材料。烧结氧化镁,又称僵烧氧化
22、镁,由碳酸镁,菱镁矿或氢氧化镁在1400以上烧成,与轻烧氧化镁不同,不具备活性,不能与水作用而结合。主要用于作热绝缘材料和高温炉衬里,以及制造碱性耐火材料和坩埚等。镁砂,又称烧结镁砂,是轻烧氧化镁、轻烧镁石和烧结氧化镁的统称。电熔氧化镁,一般氧化镁原料用电炉高温煅烧(约2750)制得氧化镁,特点是高温性能好,如:耐热性、耐碱性、耐高温熔融金属的腐蚀性强,常温下导热性强。可作闸带材,热电偶和计量器用材,用来制造高级耐火材镁碳砖,在转炉炼钢,炉外精炼等应用上具有广阔的前景,用它烧成的氧化镁陶瓷比氧化铝陶瓷高温性能好,在冶金工业上有更广泛的应用4。1.2.2国外氧化镁的生产方法据美国矿山局统计, 美
23、国生产镁化合物产品的原料60%来自液体矿(海、湖、井中的卤水),其次是菱镁矿和白云石。最具商业价值的镁化学品是氧化镁,其产品有两个基本价格,一是耐火级,几乎全部用作钢铁冶炼用耐火材料等;二是煅烧氧化镁,有些级别的氧化镁产品还有氢氧化镁和碳酸镁,其应用领域较广,如饲料添加剂、医药、化工生产等。美国氧化镁生产工艺方法是煅烧氢氧化镁或菱镁矿。氢氧化镁来自卤水经石灰苛化成,菱镁矿理论上含氧化镁47.6%,经选矿处理,降低钙、硅等杂质含量,在1400高温下煅烧氢氧化镁或菱镁矿制取耐火级氧化镁;在900煅烧上述二种原料制取煅烧氧化镁,其化学活性相对较高、吸附能力强。再根据不同用途深加工成各种功能性氧化镁。
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