防己中粉防己甲素和乙素的提取分离与鉴定.pdf
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防己中粉防己甲素和乙素的提取分离与鉴定 (2)防已诺林碱 (3)总提取物(均以氯仿溶解) 展开剂:氯仿 -丙酮-苯(314) 显色剂:喷以改良碘化铋钾试剂(干法铺板显色时,要在溶剂未干前 喷显色剂,否则氧化铝粉末易飞散,使薄层破坏)。 (四)实验流程 防已粗粉150g 95%乙醇加热回流2 次 (第一次 400ml , 第二次 300 ml) ,每次 1h,过滤 药渣(弃去)滤液 回收乙醇至无醇味 浓缩液 加 1%盐酸 300 ml 充分溶解,静置,抽滤 不溶物 酸水液 置于分液漏斗中,加氨水调PH 值 910,氯仿振摇萃取 碱水层 (雷氏铵盐试验) 氯仿层 回收氯仿 氯仿层碱水层 (酚性碱) 沉淀反应 2%NaOH 40 ml 萃取 2 次 防已总生物碱粗品 加丙酮 30 ml,加热溶解,滤过 丙酮溶液 浓缩至适量,过夜析晶,抽滤 防已总生物碱精制品 5 倍量冷苯浸0.5 h 后滤过,合并滤液 苯不溶物苯溶液 加丙酮加热溶解,趁热滤过加丙酮加热溶解,趁热滤过 滤液滤液 放置析晶, 滤过, 干燥放置析晶, 滤过, 干燥 粉防已碱(针状结晶)防已诺林碱(粒状结晶) 40 ml 水分 2 次洗涤,无水 碳酸钾干燥后,滤过 氯仿层
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