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1、目 录绪论5第一章 原辅料分析第一节 煤的工业分析8第二节 碳和氢的测定16第三节 煤灰熔融性的测定方法22第四节 煤的发热量测定方法25第五节 煤的粒度分析37第六节 炉渣中残碳的测定38第七节 工业盐酸的测定39第八节 工业硫酸的测定42第九节 工业氢氧化钠的测定42第十节 工业磷酸三钠的测定48第十一节 磷酸氢二钠的测定49第十二节 联氨的测定51第十三节 液氨的测定53第十四节 工业碳酸钠的测定57第十五节 硫酸亚铁的测定58第十六节 聚合氯化铝的测定59第二章 水质分析一、样品的采集和保存62二、分析方法的选择62三、分析项目的顺序62第一节 PH值的测定63第二节 硬度的测定一、总
2、硬度的测定66二、低硬度的测定67三、暂时硬度的测定68四、永久硬度的测定69第三节 钙、镁离子的测定69第四节 氨的测定72第五节 铁含量(低)的分析74第六节 碱度的测定76第七节 氯化物的测定78第八节 硫酸根的测定80第九节 磷酸根含量的测定82第十节 二氧化硅(高含量)的测定86第十一节 二氧化硅(低含量)的测定88第十二节 电导率的测定91第十三节 浊度测定93第十四节 溶解性固体的测定94第十五节 悬浮物的测定95第十六节 溶解氧的测定(低含量)96第十七节 溶解氧的测定(高氧)98第十八节 水中游离CO2的测定101第十九节 工艺冷凝液中二氧化碳总量的测定 102第二十节 氨氮
3、的测定.103第二十一节 化学需氧量的测定.107第二十二节 硫化物的测定.115第二十三节 硝酸盐的测定.119第二十四节 总氰化物的测定.121第三章 气体分析第一节 通则123第二节 煤气中主要组分的测定125第三节 气体中的微量硫分析130第四节 气体中微量硫化氢测定吸收汞量法132第五节 煤气中硫化氢(高含量)的测定133第六节 煤气中硫化氢和二氧化硫的测定吸收滴定法135第七节 气体中氨含量的测定137第八节 气体中微量油的测定分光光度法141第九节 气体中微量水份的测定143第四章 产品分析甲醇分析第一节 甲醇色度的测定146第二节 甲醇密度的测定146第三节 甲醇沸程的测定14
4、6第四节 甲醇高锰酸钾试验146第五节 甲醇水混性试验146第六节 甲醇中水分含量的测定147第七节 甲醇酸度或碱度的测定147第八节 甲醇中羰基化合物含量的测定148第九节 甲醇蒸发残渣含量的测定149第十节 甲醇中硫酸洗涤试验149第十一节 甲醇中乙醇含量的测定150工业硫磺的测定第十二节 工业硫磺试样的采取和制备153第十三节 工业硫磺中硫含量的测定154第十四节 工业硫磺中水分的测定154第十五节 工业硫磺中酸度的测定154第十六节 工业硫磺中有机物的测定155第十七节 工业硫磺中砷的测定156第十八节 工业硫磺中铁的测定158第十九节 工业硫磺中粉状筛余物的测定159第五章 油品分析
5、第一节 石油和液体石油产品密度测定法160第二节 石油产品灰分测定法164第三节 石油产品闪点与燃点测定166第四节 石油产品闪点测定168第五节 石油产品的水分测定170第六节 石油产品水溶性酸及碱测定法172第七节 润滑油水分定性试验法174第八节 抗氨气轮机油抗氨性能试验法175第九节 汽轮机油破乳化度测定法175第十节 石油产品机械杂质的测定176第六章 安全分析第一节 概述179第二节 动火分析180第三节 氧含量分析182第四节 有毒气体分析183186绪论1、一般规定1.1恒重在灼烧(烘干)和冷却条件相同情况下,连续两次称重之差不大于0.4mg。冷却操作必须在干燥器中进行并冷至室
6、温。1.2准确加入,指用分析天平称重准确到0.001g。1.3吸取:指用无分度吸管(移液管)或刻度吸管(吸量管)吸取。取样体积50 mL可用量筒量取。1.4水浴加热:除另有温度规定外,均指沸腾的水浴加热。1.5玻璃仪器校正:容量瓶、滴定管、移液管、刻度吸管等应按国家有关规定及规程校正。1.6仪器校正:测定中用到的天平、分光光度计、测爆仪以及热电偶、温度计应按规定定期校正。1.7标准曲线校正:测定中使用的标准曲线应定期校正。例如:分光光度法测甲醇中羰基化合物的标准曲线,气相色谱法测煤气成分的标准曲线等。1.8空白试验在测定中,为提高分析准确度,以试剂水(纯水)代替试样。用测定试样的方法和步骤进行
7、测定,其测定值称为空白值、测定值减去空白值为分析结果。空白试验应与试样测定同时进行。当空白值高时,应全面检查用水质量,试剂纯度、量器及容器的污染情况。测量仪器的性能,以及试验环境等。1.9试剂水:本规程试剂水系指配制溶液、洗涤仪器、稀释试样以及空白试验所用的水,其质量必须达到国标规定二、三级水标准。一般用蒸馏水或去离子水,有特殊要求者另作说明。1.10试剂规格:本规程所用试剂,除特别说明外,均为分析纯。1.11试剂配制本规程所用试剂溶液,除特别说明外,均为水溶液。试剂的配制方法在项目中说明,下表为常见的几种酸、碱的浓度和配制稀溶液的配法。见表1表1几种常用酸、碱的浓度及稀释配方酸、碱名称盐酸硫
8、酸硝酸磷酸冰醋酸氨水密度(g/mL)1.191.841.421.691.050.88含量(%)36389598656885992528物质的量浓度(mol/L)121816151715配制每升溶液所需浓酸或浓碱的毫升数配制6mol/L溶液500(1+1)334(1+2)375400353400配制1mol/L溶液8356636759672溶液浓度的表示方法:本规程中采用的溶液浓度有下述几种表示方法:2.1物质的量浓度:即1升溶液中所含溶质物质的量。用CB表示,单位是mol/L,B是基本单元。2.2质量-体积百分浓度:是指100mL溶液中所含溶质的克数,用%(m/v)表示,一般固体试剂用水稀释常
9、用此法。例10%NaCl是指100mL溶液是,含有10克氯化钠。2.3体积-体积百分浓度:是指100mL溶液中所含的液体试剂的毫升数,用%(v/v)表示,一般液体试剂用水稀释常用此法。例如:70%酒精溶液,是指100毫升酒精溶液中含有70毫升无水酒精。2.4质量百分比浓度,是指100克溶液中所含溶质的克数。多种市售酸、碱常用此表示其浓度。用%(m/m)表示,一般在浓酸、浓碱稀释中用此法,例如:30%H2SO4溶液,是指100克溶液中含有30克浓H2SO4溶液是指100克溶液中含有30克浓H2SO4(P=1.84W=96%)。2.5体积比浓度:是指液体试剂相互混合或用溶剂(大多为水)稀释时的表示
10、方法,常用(m+n)或(m:n)表示。例如:盐酸溶液(1+5),表示1体积浓盐酸与5体积试剂水相混而成的溶液。2.6质量浓度:表示1升溶液中所含溶质的克数,用g/L表示,当浓度很稀时,可用mg/L、g/L表示(过去用ppm/ppb表示),本规程中用的较多的溶液浓度表示法是质量浓度。例如:5g/LNaCl溶液,表示1L溶液中含NaCl5克。3分析结果的表示:3.1有效数字:记录和整理分析结果时,为避免报告混乱,要确定采用几位“有效数字”,一个分析数据仅最后一位是可疑数字,对可疑数字以后的数字应根据数据修约规则,一次修约成只保留一位可疑数字的分析结果数据。报告的位数,只能在方法的灵敏限度以内,不得
11、任意增加位数。例如,在说明体积准确到0.1mL,重量准确到0.01mg。3.2重复性:同一试样,同一分析人员平行两次分析的绝对误差。3.3再现性:同一试样,不同仪器、不同实验室、不同操作人员两次平行分析的绝对误差。3.4允许差:是对测定结果误差范围的规定。也称为允许误差,它是指同一试样,两次平行测定结果之间允许的最大误差,即两次平行测定结果的绝对误差(或称极差)。3.5测定次数在一般情况下,取两次平行测定值的算术平均值为分析结果报告值,如两次平行测定结果绝对误差超过允许差。则要进行第三次测定。若第三次测定值与前两次测定值的绝对误差都小于允许差,则取三次测定值算术平均值为分析结果,若第三次测定值
12、与前两次测定值中某一数值误差小于允许差,则取该两数值算术平均值为分析结果,另一测定值舍弃。第三次平行测定值之间绝对误差均超过允许值,则数据全部作废,查找原因后再进行测定。第一章 煤质分析 第一节 煤的工业分析煤的工业分析包括煤的水分测定、灰分测定、挥发分测定及固定碳的计算,本方法适用于无烟煤、烟煤、褐煤。一、煤的水分测定常规测定法和快速测定法。常规测定法为仲裁分析法,快速测定法不适用促裁分析。1常规测定法1.1方法原理:称取一定量的空气干燥煤样,置于105-110干燥箱中,在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样质量损失计算出水分的质量分数。1.2试剂1.2.1氮气:纯度99.9%,含氧量小于0
13、.01%。1.2.2无水氯化钙(HGB3208):化学纯,粒状。1.2.3变色硅胶:工业用品。1.3仪器、设备1.3.1干燥箱:带有自动控温装置,内装有鼓风机,并能保持温度在105-110范围内。1.3.2干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙颗粒。1.3.3玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖。1.3.4分析天平:感量0.0001g。1.3.5流量计:量程为1001000 mL/min。1.3.6干燥塔:容量250 mL,内装干燥剂。1.4分析步骤1.4.1用预先干燥并称量过(精确至0.0001g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.001g,精确至0.0001
14、g,平摊在称量瓶中。1.4.2打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105-110的干燥箱中。在一直鼓风的条件下,褐煤干燥1h,无烟煤干燥1-1.5h。1.4.3从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约10min)后,称量。1.4.4进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为依据。水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。1.5结果表述:空气干燥煤样的水分按下式计算:式中:Mad空气干燥煤样的水分含量,%;m1煤样干燥后失去的质量,g;m煤样的质量,g。1.6允许差水分(Mad)重复性
15、%50.205-100.30100.402快速测定法2.1方法原理:称取一定量的空气干燥煤样,置于(1455)的干燥箱中在空气中干燥10分钟,根据煤样质量损失计算出水分的质量分数。2.2仪器、设备2.21干燥箱:带有自动控温装置,内装有鼓风机,并能保持温度在105-110范围内。2.2.2干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙颗粒。2.2.3玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖。2.2.4分析天平:感量0.0001g。2.3分析步骤:2.3.1用预先干燥并称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.01g,精确0.0002g,平摊在称量瓶中。
16、2.3.2称量瓶放入预先鼓风,并加热到150160的干燥箱内,在1455的温度下一直鼓风并干燥10min,烟煤,无烟煤干燥10min,褐煤干燥1h,然后从干燥箱中取出称量瓶,并立即盖好。2.3.3在空气中冷却23min后,放入干燥器内冷却到室温(约20min),称量,煤样减轻的重量占煤样原重量的百分数,就是分析试样的水分mad。2.4分析结果的计算,同1.5条。2.5允许误差:同1.6。二、灰分的测定 本标准包括两种测定煤中灰分的方法,即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法;快速灰化法可作为例常分析方法。方法一 缓慢灰化法1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加
17、热到(81510),灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分。2仪器、设备2.1马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为(81510)。炉后壁的上部带有直径为2530mm的烟囱,下部离炉膛底2030mm处有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔。2.2瓷灰皿:长方形,底面长45mm,宽22mm,高14mm(见图4)。2.3干燥器:内装变色硅胶或无水氯化钙。2.4分析天平:感量0.0001g。2.5耐热瓷板或石棉板:尺寸与炉膛相适应。3 分析步骤3.1用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g,精确至0.0002g,均匀地
18、摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。3.2将灰皿送入温度不超过100的马弗炉中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500,并在此温度下保持30min。继续升到(81510),并在此温度下灼烧1h。3.3从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。3.4进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。方法二快速灰化法本标准包括两种快速灰化法:方法A和方法B。1
19、方法A1.1方法提要将装有煤样的灰皿放在预先加热至(81510)的灰分快速测定仪的传送带上,煤样自动送入仪器内完全灰化,然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分。1.2 专用仪器:快速灰分测定仪(见附录A)1.3分析步骤1.3.1将灰分快速测定仪预先加热至81510。1.3.2开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。1.3.3用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.50.01g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.08g。1.3.4将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上,灰皿即自动送入
20、炉中。1.3.5当灰皿从炉内送出时,取下放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。2 方法B2.1方法提要将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至81510的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分。2.2仪器、设备:同缓慢灰化法 2。2.3分析步骤 2.3.1用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g,精确至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。2.3.2将马弗炉加热到850,打开炉门,将放有
21、灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。待510min后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应作废)。2.3.3关上炉门,在81510的温度下灼烧40min。2.3.4从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。2.3.5进行检查性灼烧,每次20min,直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15%时,不必进行检查性灼烧。3结果表述空气干燥煤
22、样的灰分按式(4)计算:式中:Aad空气干燥煤样的灰分产率,%;m1 残留物的质量,g;m煤样的质量,g。4灰分测定的精密度灰分测定的重复性和再现性如表2规定。表2灰分重复性Aad再现性Ad50.200.3015300.300.50300.500.70三、挥发分测定方法 1方法提要称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(90010)温度下,隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量(Mad)作为挥发分。2仪器、设备2.1挥发分坩埚:带有配合严密的盖的瓷坩埚,形状和尺寸如图5所示。坩埚总质量为1520g。2.2马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在(
23、90010),并有足够的恒温区(9005)。炉子的热容量为当起始温度为920时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(90010)。炉后壁有一排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底2030mm处。2.3坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部位于热电偶热接点上方并距炉底2030mm(见图6)为准。24坩埚架夹:见图7。2.5分析天平:感量0.0001g。2.6压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤饼。2.7秒表2.8干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯
24、化钙(HGB3208)。3 分析步骤3.1用预先在900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚,称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.01g,精确至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。3.2将马弗炉预先加热至920左右。打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热7min。坩埚及架子刚放入后,炉温会有所下降,但必须在3min内使炉温恢复至90010,否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。3.3从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。4 焦渣特
25、征分类测定挥发分所得焦渣的特征,按下列规定加以区分:4.1粉状全部是粉末,没有相互粘着的颗粒。4.2粘着用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。4.3弱粘结用手指轻压即成小块。4.4不熔融粘结以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽。4.5不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的块,煤粒的界线不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显。4.6微膨胀熔融粘结用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡)。4.7膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm。4.8强膨胀
26、熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于15mm。为了简便起见,通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。5分析结果的计算空气干燥煤样的挥发分按式(5)计算:当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量为2%12%时,则:当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12%时,则式中:Vad空气干燥煤样的挥发分产率,%;m1 煤样加热后减少的质量,g;m 煤样的质量,g;Mad空气干燥煤样的水分含量,%;(CO2)ad空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的含量(按GB 212测定)%;(CO2)ad(焦渣)焦渣中二氧化碳对煤样量的百分数,%。6挥发分测定的精密度挥发分测定的重复性和再现性如表3规定。表3挥发分,
27、%重复性Vad,%再现性Ad,%200.300.5020400.501.00400.801.50四、固定碳的计算固定碳按式(6)计算:式中:FCad 空气干燥煤样的固定碳含量,%;Mad 空气干燥煤样的水分含量,%;Aad 空气干燥煤样的灰分,%;Vad 空气干燥煤样的挥发分,%。五、空气干燥基按下列公式换算成其他基 1收到基煤样的灰分和挥发分2干燥基煤样的灰分和挥发分3干燥无灰基煤样的挥发分当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于2%时,则:式Xar 收到基煤样的灰分产率或挥发分产率,%;Xad 空气干燥基煤样的灰分产率或挥发分产率,%;Mar 收到基煤样的水分含量,%;Xd 干燥基煤样的灰分
28、产率或挥发分产率,%。Vdaf干燥无灰基煤样的挥发分产率,%。附录A灰分快速测定仪1图A1是一种比较适宜的灰分快速测定仪。它由马蹄形管式电炉、传送带和控制仪三部分组成,各部分结构尺寸如下:1管式电炉;2传递带;3控制仪1.1马蹄形管式电炉:炉膛长约700mm,底宽约75mm,高约45mm,两端敞口,轴向倾斜度为5左右,恒温带(81510)长约140mm,750825温度区长约270mm,出口端温度不高于100。1.2链式自动传送装置(简称传送带):用耐高温金属制成,传送速度可调。在1000温度下不变形,不掉皮。1.3.控制仪:主要包括温度控制装置和传送带传送速度控制装置。温度控制装置能将炉温自
29、动控制在81510;传送带传送速度控制装置能将传送速度控制在 1550mm/min之间。2凡能达到以下要求的其他形式的灰分快速测定仪都可使用:2.1高温炉能加热至81510并具有足够长的恒温带;2.2.炉内有足够的空气供煤样燃烧;2.3煤样在炉内有足够长的停留时间,以保证灰化完全;2.4能避免或最大限度地减少煤中硫氧化生成的硫氧化物和碳酸盐分解生成的氧化钙接触。附录BDHS16-A多功能红外水份测定仪粉煤水分的测定(加热140,10min的含水量)1.先接通电源,水份仪通电30min,然后打开上盖,设定相应温度140,时间10min,关上上盖,按“NO”键。然后水份仪空称预热,此时屏幕上方显示
30、“BEGIN”30min后自动停止,显示“STOP”2.打开上盖冷却,设置时间10min。3.冷却至室温后,按“CR/T”键,去皮重,将样品5g平铺于称盘上,盖上盖,按“NO”键,开始加热(屏显“BEGIN”)。4. 10min时,水份仪停止加热,屏显“STOP”此时显示测量水份含量值。按“MODE”键,依次变换为:0100%L:含水量,即失水率:G-gG100%1000%R:干燥率=gG100%01000%LR: 回潮率=G-gg100%1001000%OR:失重率=Gg100%附录C工业分析仪第二节 碳和氢的测定1 方法提要称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸
31、水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除,在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。2试剂和材料2.1碱石棉:化学纯,粒度12mm;或碱石灰(HGB3213):化学纯,粒度0.52mm。2.2无水氯化钙(HGB3208):分析纯,粒度25mm;或无水过氯酸镁;分析纯,粒度13mm。2.3氧化铜(HGB3438):分析纯,粒度14mm,或线状(长约5mm)。2.4铬酸铅(HG31071):分析纯,粒度14mm。2.5银丝卷:丝直径约0.25mm。2.6铜丝卷:丝直径约0.5mm。2.7氧气:不
32、含氢。2.8三氧化二铬(HG3933):化学纯,粉状,或由重铬酸铵、铬酸铵加热分解制成。制法:取少量铬酸铵放在较大的蒸发皿中,微微加热,铵盐立即分解成墨绿色、疏松状的三氧化二铬。收集后放在马弗炉中,在60010下灼烧40min, 放在空气中使呈空气干燥状态,保存在密闭容器中备用。2.9粒状二氧化锰:用化学纯硫酸锰(HG31081)和化学纯高锰酸钾(GB643)制备。制法:称取25g硫酸锰(MnSO45H2O),溶于500mL蒸馏水中,另称取16.4g高锰酸钾,溶于300mL蒸馏水中,分别加热到5060。然后将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中,并加以剧烈搅拌。之后加入10mL、(1+1)硫酸(G
33、B625,化学纯),将溶液加热到7080并继续搅拌5min,停止加热,静置23h。用热蒸馏水以倾泻法洗至中性,将沉淀物移至漏斗过滤,然后放入干燥箱中,在150左右干燥,得到褐色、疏松状的二氧化锰,小心破碎和过筛,取粒度0.52mm的备用。2.10氧化氮指示胶:制法:在瓷蒸发皿中将粒度小于2mm的无色硅胶40g和浓盐酸30mL搅拌均匀。在沙浴上把多余的盐酸蒸干至看不到明显的蒸气逸出为止。然后把硅胶粒浸入30mL、10%硫酸氢钾溶液中,搅拌均匀取出干燥。再将它浸入30mL、0.2%的雷伏奴耳(乳酸-6,9-二氨基-2-乙氧基吖啶)溶液中,搅拌均匀,用黑色纸包好干燥,放在深色瓶中,置于暗处保存,备用
34、。高锰酸银热解产物:当使用二节炉时,需制备高锰酸银热解产物。制法:称取100g化学纯高锰酸钾(GB643),溶于2L蒸馏水中,另取107.5g化学纯硝酸银(GB670)先溶于约50mL蒸馏水中,在不断搅拌下,倾入沸腾的高 锰酸钾溶液中。搅拌均匀,逐渐冷却,静置过夜。将生成的具有光泽的、深紫色晶体用蒸馏水洗涤数次。在6080下干燥4h。将晶体一点一点地放在瓷皿中,在电炉上缓缓加热至骤然分解,得疏松状、银灰色产物,收集在磨口瓶中备用。未分解的高锰酸钾不宜大量贮存,以免受热分解,不安全。3仪器、设备3.1碳氢测定仪碳氢测定仪包括净化系统、燃烧装置和吸收系统三个主要部分,结构如图1所示。图1碳氢测定仪
35、1鹅头洗气瓶;2气体干燥塔;3流量计;4橡皮帽;5铜丝卷;6燃烧舟;7燃烧管;8氧化铜;9铬酸铅;10银丝卷;11吸水U 形管;12除氮U形管;13吸二氧化碳U形管;14保护用U形管;15 气泡计;16保温套管;17三节电炉 3.1.1净化系统:包括以下部件:3.1.1.1鹅头洗气瓶:容量250500mL,内装40%氢氧化钾(或氢氧化钠)溶液;3.1.1.2气体干燥塔:容量500mL2个,一个上部(约2/3)装氯化钙(或过氯酸镁),下部(约1/3)装碱石棉(或碱石灰);另一个装氯化钙(或过氯酸镁);3.1.1.3流量计:量程0150mL/min。3.1.2燃烧装置:由一个三节(或二节)管式炉及
36、其控制系统构成,主要包括以下部件:3.1.2.1电炉:三节炉或二节炉(包括双管炉或单管炉),炉膛直径约35mm;三节炉:第一节长约230mm,可加热到80010并可沿水平方向移动;第二节长330350mm,可加热到80010;第三节长130150mm,可加热到60010。二节炉:第一节长约230mm,可加热到80010并可沿水平方向移动;第二节长130150 mm,可加热到50010。每节炉装有热电偶,测温和控温装置。3.1.2.2燃烧管:瓷、石英、刚玉或不锈钢制成,长11001200mm(使用二节炉时,长约800 mm),内径2022mm,壁厚约2 mm;3.1.2.3燃烧舟:瓷或石英制成,
37、长约80mm;3.1.2.4保温套:铜管或铁管,长约150mm,内径大于燃烧管,外径小于炉膛直径;3.1.2.5橡皮帽(最好用耐热硅橡胶)或铜接头。3.1.3吸收系统:包括以下部件:3.1.3.1吸水U形管:如图2所示,装药部分高100120mm,直径约15mm,进 口端有一个球形扩大部分,内装无水氯化钙或无水过氯酸镁.3.1.3.2二氧化碳吸收管:2个,如图3所示。装药部分高100120mm,直径约15mm,前2/3装碱石棉或碱石灰,后1/3装无水氯化钙或无水过氯酸镁。图3 二氧化碳吸收管(或除氮U形管) 3.1.3.3除氮U形管:如图3所示。装药部分高100120mm,直径约15mm,前2
38、/3装二氧化锰,后1/3装无水氯化钙或无水过氯酸镁。3.1.3.4气泡计:容量约10mL。3.2分析天平:感量0.0001g。3.3贮气桶:容量不小于10L。3.4下口瓶:容量约10L。3.5带磨口塞的玻璃管或小型干燥器(不装干燥剂)。 4试验准备4.1净化系统各容器的充填和连接在(3.1.1)条所述净化系统各容器中装入相应的净化剂,然后按图1顺序将各 容器连接好。氧气可采用储气桶和下口瓶或可控制流速的氧气瓶供给。为指示流速,在两个干燥塔之间接入一个流量计。净化剂经70100次测定后,应进行检查或更换。4.2吸收系统各容器的充填和连接 在(3.1.3)条所述吸收系统各容器中装入相应的吸收剂,然
39、后按图1顺序将各容器连接好。吸收系统的末端可连接一个空U形管(防止硫酸倒吸)和一个装有硫酸的气泡计。如果作吸水剂用的氯化钙含有碱性物质,应先以二氧化碳饱和。然后除去过剩的二氧化碳。处理方法如下:把无水氯化钙破碎至需要的粒度(如果氯化钙在保存和破碎中已吸水,可放入马弗炉中在约300下灼烧1h)装入干燥塔或其他适当的容器内(每次串联若干个)。缓慢通入干燥的二氧化碳气34h,然后关闭干燥塔,放置过夜。通入不含二氧化碳的干燥空气,将过剩的二氧化碳除尽。处理后的氯化钙贮于密闭的容器中备用。当出现下列现象时,应更换U形管中试剂:4.2.1U形管中的氯化钙开始溶化并阻碍气体畅通;4.2.2第二个吸收二氧化碳
40、的U形管做一次试验、其质量增加达50mg时,应更第一个U形管中的二氧化碳吸收剂;4.2.3二氧化锰一般使用50次左右应进行检查或更换。检查方法:将氧化氮指示胶装在玻璃管中,两端堵以棉花,接在除氮管后面。或将指示胶少许放在二氧化碳吸收管进气端棉花处。燃烧煤样,若指示胶由草绿色变成血红色,表示应更换二氧化锰。上述U形管更换试剂后,通入氧气待质量恒定后方能使用。4.3燃烧管的填充使用三节炉时,按图4填充:1铜丝卷;2氧化铜;3铬酸铅;4银丝卷首先制做三个长约30mm和一个长约100mm的丝直径约0.5mm铜丝卷,直径稍小于燃烧管的内径,使之既能自由插入管内又与管壁密接。制成的铜丝卷应在马弗炉中于80
41、0左右灼烧1h后再用。燃烧管出气端留50mm空间,然后依次充填30mm丝直径约0.25mm银丝卷,30mm铜丝卷,130150mm(与第三节电炉长度相等)铬酸铅(使用石英管时,应用铜片把铬酸铅与管隔开),30mm铜丝卷,330350mm(与第二节电炉长度相等)粒状或线状氧化铜,30mm铜丝卷,310mm空间(与第一节电炉上燃烧舟长度相等) 和100mm铜丝卷。燃烧管两端装以橡皮帽或铜接头,以便分别同净化系统和吸收系统连接。橡皮帽使用前应预先在105110下干燥8h左右。 燃烧管中的填充物(氧化铜、铬酸铅和银丝卷)经70100次测定后应检查或更换1)。注:下列几种填充剂经处理后可重复使用:氧化铜用1mm孔径筛子筛去粉末,筛上的氧化铜备用;铬酸铅可用热的稀碱液(约5%氢氧化钠溶液)浸渍,用水洗净、干燥,并 在500600下灼烧0.5h以上后使用;银丝卷用浓氨水浸泡5min,在蒸馏水中煮沸5min,用蒸馏水冲洗干
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