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1、第 1 页 共 15 页 紫外分光光度计验证方案 * 药业有限公司 第 2 页 共 15 页 目录 1概述 1.1 引言 1.2 验证目的 1.3 验证依据 1.4 验证小组成员及职责 1.5方案执行 1.6再验证与回顾性验证 1.7验证条件 2 验证方案实施 2.1 安装再确认 2.2运行确认 2.3性能确认 3偏差处理 4确认结果及评价 5再验证及周期 6验证报告书批准 第 3 页 共 15 页 1概述 1.1 引言 本仪器为北京普析通用仪器有限责任公生产的TU-1810SPC型紫外 - 可见分 光光度计,操作系统为UVWIN5 。本仪器是用以检测被测物质在紫外区或可见区 的特定波长或在一
2、定波长范围内对光的吸光度,对物质进行定性和定量分析。 本 仪器可进行光度扫描、光度测量,主要用于测定原料和成品的含量、鉴别等检验 项目。 1.2 验证目的 本验证方案的目的在于对仪器的安装、性能、运行进行再确认,保证仪器能 正常稳定的工作,确保检测数据的可信度。 1.3 验证依据 药品生产质量管理规范GMP 2010 版, 紫外-可见分光光度法,中国药典(2010 年版)二部附录 A。 1.4 职责 1.4.1 化验室职责 负责起草确认方案、总结报告; 负责整个确认方案的实施,并做记录、总结报告; 1.4.2 质量部职责 做好过程监控,确保方案执行过程符合法规要求; 负责确认方案的审核; 负责
3、确认实施的协调。 1.5 人员组成 部门成员 化验室 质量部 1.5 方案执行 所有的空白记录都要被填写,如果项目不适用,用单线划掉,签名并注明日 期。所有的测试项目都应完成,若未完成应记录,按偏差处理,并说明相关原因 第 4 页 共 15 页 和解决的措施。所有的偏差均要求记录,并用适当的方法评估其影响, 并证明采 取的纠正措施是可以被接受的。 1.6 再验证与回顾性验证 1.6.1 仪器正常稳定工作情况下,再验证周期为一年。 1.6.2 仪器大修或关键、精密部件维修、更换,应随时进行再验证,合格后方可 使用。 1.7 验证条件 1.7.1 环境温度为 15-30,相对湿度 65% ,周围没
4、有腐蚀性气体产生。 1.7.2 验证所需设备 1.7.2.1分析天平最大称量 200g,最小分度值 0.1mg 1.7.2.2容量瓶 1.7.2.3标准物质和试剂 : 基准重铬酸钾、硫酸、碘化钠、亚硝酸钠 2验证方案实施 2.1 安装再确认 2.1.1 文件资料 资料档案 仪器名称紫外分光光度计规格型号TU-1810SPC 仪器编号存放地点精密仪器室 4 生产厂家北就普析通用仪器有限责任公司 检查下列文件资料是否齐全并符合GMP 要求 资料名称存放地点 采购合同 产品使用说明书 操作规程 开箱验收单 产品合格证 2.1.2 仪器安装 检查仪器外观及安装 第 5 页 共 15 页 项目标准要求实
5、际情况 外观检查仪器外观应光洁、平整无缺陷、损坏 安装环境本仪器安装在精密仪器室,室温15-30;相 对湿度 65% ;且没有腐蚀性气体产生,仪器 置于平稳的工作台上,安放处无强振动源。 2.2 运行确认 按照 TU-1810SPC 型紫外 -可见分光光度计标准操作规程进行仪器操作,对仪 器进行运行试验,确认其运转性能,并将检查结果填于下表中。 操作步骤合 格 标 准结果 开机自检 仪器开机,双击桌面UVWIN5的快捷方式启动软件,仪器进 入初始化画面,显示如下: 附件初始化(八联池)正常 滤色片电机初始化正常 狭缝电机初始化正常 扫描电机初始化正常 光源电机初始化正常 钨灯能量检查正常 氘灯
6、能量检查正常 波长检查正常 初始化参数正常 系统设置 仪器初始化完成后进入主界面窗口。包含:菜单栏、工具栏、状 态栏、树形窗口和模块窗口。相关功能应能正常使用。 退出系统关机仪器能正常退出系统,仪器正常关机。 2.3 性能确认 2.3.1 波长校正 认可标准 : 波长准确度 0.3nm;波长重复性 0.2nm。 方法: 用仪器本身固有的氘灯检定(氘灯的两条谱线是656.1 和 486.0nm) 用单光束能量测定, 采用波长扫描方式,在480-660nm范围内单向扫描。 重 复三次,取三次平均值与486.0 和 656.1nm 比较,即为波长准确度的误差。三次 测定值的最大值和最小值之差,即为波
7、长重复性的误差。 第 6 页 共 15 页 实测结果 规定波长 实测波长 1 2 3 平均 656.1 486.0 波长准确度:波长重现性: 结论: 检查人:检查日期:年月日 复核人:复核日期:年月日 2.3.2 吸光度的准确度 取在 120干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg ,精密称定,置1000ml 量瓶 中,用 0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml,用配对的1cm石英池,以 0.005mol/L 硫酸溶液为空白,在235、257、313、350nm处分别测定吸光度并计 算其吸收系数,与规定的吸收系数比较,应符合规定。 结果记录如下: 波长/nm 吸收系数的规定值吸收系数的
8、许可范围测量结果结果判定 235(最小) 124.5 123.0 126.0 257(最大) 144.0 142.8 146.2 313(最小) 48.6 47.0 50.3 350(最大) 106.6 105.5 108.5 2.3.3 吸收池配对 认可标准 : 0.5%。 方法: 在 220nm处,以样品和参比光路均为空气进行基线校正,然后取洗净 的石英吸收池盛水,分别放入样品和参比光路,测其透光率, 凡误差在规定范围 内的,再分别装入0.006%重铬酸钾 0.005mol/L 硫酸溶液,在 350nm处 ,同法 测其透光率 , 凡透光率均在规定范围以内的即为配对的吸收池。 测定结果 测定
9、波长220.0nm 350.0nm 实测透光率 误差 第 7 页 共 15 页 2.3.4 杂散光检查按下表的试剂和浓度, 配制成水溶液,置 1cm石英吸收池中, 在规定波长处测定透光率,应符合规定。 结果记录如下: 试剂浓度/%(g/ml) 测定用波长 /nm 透光率 /% 测量结果结果判定 1 碘化钠1.00 220 0.8 亚硝酸钠5.00 340 0.8 2 碘化钠1.00 220 0.8 亚硝酸钠5.00 340 0.8 3 碘化钠1.00 220 0.8 亚硝酸钠5.00 340 0.8 3 偏差处理:检验方法确认中,应严格按照确认方案、中国药典 2010 年版二 部等进行操作和判
10、定。 如出现个别项目不符合标准的结果时,应按下列程序进行 处理: 3.1 按检验结果超标( OOS )进行调查和处理。 3.2 若确认为方法不适用的问题, 则应建立适用的新方法, 新方法应经过确认并 经过批准。 4 确认结果及评价 5 再验证及周期 5.1 资料确认:检查有关资料完整性。 5.2 性能验证:波数准确度、分辨率及透光率及样品检测等。 5.3 正常情况下每年做一次验证。 5.4 实验条件发生改变(如关键设备或系统的改动)性须重新验证。 5.5 仪器更新或大修。 6. 验证报告书批准 第 8 页 共 15 页 紫外分光光度计确认报告 * 药业有限公司 第 9 页 共 15 页 目录
11、1. 概述 2. 确认结果 2.1 安装再确认 2.2 运行确认 2.3 性能确认 3. 偏差处理 4. 确认结果及评价 5. 再确认周期 6. 验证报告书批准 第 10 页 共 15 页 1概述 本仪器为北京普析通用仪器有限责任公生产的TU-1810SPC型紫外 - 可见分 光光度计,操作系统为UVWIN5 。本仪器是用以检测被测物质在紫外区或可见区 的特定波长或在一定波长范围内对光的吸光度,对物质进行定性和定量分析。 本 仪器可进行光度扫描、光度测量,主要用于测定原料和成品的含量、鉴别等检验 项目。 2确认结果 2.1 安装再确认 2.1.1 文件资料 资料档案 仪器名称紫外分光光度计规格
12、型号TU-1810SPC 仪器编号存放地点精密仪器室 4 生产厂家北就普析通用仪器有限责任公司 检查人:检查日期:年月日 复核人:复核日期:年月日 检查下列文件资料是否齐全并符合GMP 要求 资料名称存放地点 采购合同 产品使用说明书 操作规程 开箱验收单 产品合格证 检查人:检查日期:年月日 复核人:复核日期:年月日 2.1.2 仪器安装 检查仪器外观及安装 项目标准要求实际情况 外观检查仪器外观应光洁、平整无缺陷、损坏 第 11 页 共 15 页 安装环境本仪器安装在精密仪器室,室温15-30;相 对湿度 65% ;且没有腐蚀性气体产生,仪器 置于平稳的工作台上,安放处无强振动源。 检查人
13、:检查日期:年月日 复核人:复核日期:年月日 2.2 运行确认 按照 TU-1810SPC 型紫外 -可见分光光度计标准操作规程进行仪器操作,对仪 器进行运行试验,确认其运转性能,并将检查结果填于下表中。 操作步骤合 格 标 准结果 开机自检 仪器开机,双击桌面UVWIN5的快捷方式启动软件,仪器进 入初始化画面,显示如下: 附件初始化(八联池)正常 滤色片电机初始化正常 狭缝电机初始化正常 扫描电机初始化正常 光源电机初始化正常 钨灯能量检查正常 氘灯能量检查正常 波长检查正常 初始化参数正常 系统设置 仪器初始化完成后进入主界面窗口。包含:菜单栏、工具栏、状 态栏、树形窗口和模块窗口。相关
14、功能应能正常使用。 退出系统关机仪器能正常退出系统,仪器正常关机。 单项结论: 检查人:日期:年月日 复核人:日期:年月日 2.3 性能确认 2.3.1 波长校正 认可标准 : 波长准确度 0.3nm;波长重复性 0.2nm。 第 12 页 共 15 页 方法: 用仪器本身固有的氘灯检定(氘灯的两条谱线是656.1 和 486.0nm) 用单光束能量测定, 采用波长扫描方式,在480-660nm范围内单向扫描。 重 复三次,取三次平均值与486.0 和 656.1nm 比较,即为波长准确度的误差。三次 测定值的最大值和最小值之差,即为波长重复性的误差。 实测结果 规定波长 实测波长 1 2 3
15、 平均 656.1 486.0 波长准确度:波长重现性: 结论: 检查人:检查日期:年月日 复核人:复核日期:年月日 2.3.2 吸光度的准确度 取在 120干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg ,精密称定,置1000ml 量瓶 中,用 0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml,用配对的1cm石英池,以 0.005mol/L 硫酸溶液为空白,在235、257、313、350nm处分别测定吸光度并计 算其吸收系数,与规定的吸收系数比较,应符合规定。 结果记录如下: 波长/nm 吸收系数的规定值吸收系数的许可范围测量结果结果判定 235(最小) 124.5 123.0 126.0 257
16、(最大) 144.0 142.8 146.2 313(最小) 48.6 47.0 50.3 350(最大) 106.6 105.5 108.5 结论: 检查人:检查日期:年月日 复核人:复核日期:年月日 2.3.3 吸收池配对 认可标准 : 0.5%。 方法: 在 220nm处,以样品和参比光路均为空气进行基线校正,然后取洗净 第 13 页 共 15 页 的石英吸收池盛水,分别放入样品和参比光路,测其透光率,凡误差在规定范围 内的,再分别装入0.006%重铬酸钾 0.005mol/L 硫酸溶液,在 350nm处 ,同法 测其透光率 , 凡透光率均在规定范围以内的即为配对的吸收池。 测定结果 测
17、定波长220.0nm 350.0nm 实测透光率 误差 结论: 检查人:检查日期:年月日 复核人:检查日期:年月日 2.3.4 杂散光检查按下表的试剂和浓度, 配制成水溶液,置 1cm石英吸收池中, 在规定波长处测定透光率,应符合规定。 结果记录如下: 试剂浓度/%(g/ml) 测定用波长 /nm 透光率 /% 测量结果结果判定 1 碘化钠1.00 220 0.8 亚硝酸钠5.00 340 0.8 2 碘化钠1.00 220 0.8 亚硝酸钠5.00 340 0.8 3 碘化钠1.00 220 0.8 亚硝酸钠5.00 340 0.8 结论: 检查人:检查日期:年月日 复核人:复核日期:年月日
18、 3. 偏差处理 检验方法确认中,严格按照确认方案、 中国药典 2010 年版二部等进行操 作和判断,未出现偏差。 4. 确认结果及评价 根据确认结果的分析,确认过程中是否有不可接受偏差存在,确认紫外分光 光度计各个方面是否符合规定。说明该紫外分光光度计测定数据是否准确可靠, 第 14 页 共 15 页 是否可持续达到预定的效果,适用于检验要求。 1、主要试验结果: 项目标准验证结果是否符合规定 安装再确认安装的地点及条件应符合要求 仪器的性能确 认 波长准确度 0.3nm;波长重 复性 0.2nm 吸光度的准确度:在235、257、 313、 350nm处分别测定吸光度并 计算其吸收系数,
19、与规定的吸收 系数比较,应符合规定 吸收池配对应 0.5% 杂散光检查应符合规定 2、结果的分析、建议 报告人:年月日 3、会签重要试验结果是否完整:完整欠缺 不合格 试验结果可靠性:可靠尚需重试 评价结果:合格不合格 会签人: 验证小组负责人: 年月日 5. 再确认周期。 5.1 设备大修后需再确认。 5.2 由于检修、调整、迁移或其它原因,可能对设备的安装情况、主要技术参数 和功能有影响时,应进行再确认。 5.3 更换主要部件或对仪器性能有怀疑时,应进行再确认。 第 15 页 共 15 页 6 验证报告书批准 验证项目名称TU-1810SPC 紫外分光光度计验证方案及报告 验证目的 1、检查并确认TU-1810SPC紫外分光光度计安装符 合设计要求。 2、确认 TU-1810SPC 紫外分光光度计的运行性能。 3、 TU-1810SPC 紫外分光光度计性能指标达到设定技 术指标。 验证方案及验证报告编号 该验证项目及验证报告已经审核无误,予以批准。特此证明。 本验证项目有效期 自年月日至年月日止。 验证小组负责人签字: 年月日
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