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1、中药注册分类 8 申报资料 17 药 物 稳 定 性 研 究 的试验资料及文献资料 (景天祛斑片 ) 课题名称景天祛斑片 研究单位xxxx 制药有限公司 试验负责人xxxx 试验参加人xxxx xxxx xxxx 试验时间20xx.3 至 20xx.9 原始资料保有地xxxx 制药有限公司 申报单位xxxx 制药有限公司 联 系 人xxxx 联系方式Tel: Fax: 药物稳定性研究的试验资料及文献资料 一、稳定性考察方法 (一)试验仪器和药品 1、试验仪器 高效液相色普仪 XXXXX xxxxx 特科学仪器有限公司 分析天平 XXXXX 上海天平仪器厂 微量分析天平 XXXXX 上海精科天平
2、仪器厂 人工气候箱 SPX-250IC 上海博迅实业有限公司医疗设备厂 自动崩解时限检查仪 ZB-1 天津药典标准义器厂 三用紫外仪 ZF-2 安亭电子仪器设备厂 2、药品 景天祛斑片自制 批号为: xx0301 xx0302 xx0303 (二)稳定性试验方法 初步稳定性实验 依据中药新药质量稳定性研究的技术要求,将拟上市铝塑板包装的景天祛 斑片用景天祛斑片质量标准(草案)及中华人民共和国药典20xx 年版一部附 录 C 微生物限度检查法对三批中试产品进行初步稳定性试验。 一试验方法 将拟上市铝塑板包装的景天祛斑片置常温进行考查,除当月考查一次外,分 别于 1 个月末、 2 个月末、 3 个
3、月末、 6 个月末取样一次,进行考查。 二考查项目 考查项目包括性状、鉴别、崩解时限、含量测定、微生物限度检查等。 三结果 景天祛斑片的初步稳定性考查项目及结果见“初步稳定性试验结果表”。 四结沦 经对拟上市铝塑板包装的景天祛斑片置常温下放置考查六个月,结果表明该品 种放置过程中质量稳定,包装材料对质量无影响。 景天祛斑片稳定性试验结果(0 月) 日期20xx 年 3 月 8 日-20xx 年 3 月 14 日 批号xx0301 xx0302xx0303 性状 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;
4、气微, 味苦、微酸。 鉴别(1) 检出珍珠检出珍珠检出珍珠 鉴别(2) 检出何首乌检出何首乌检出何首乌 鉴别(2) 检出枸杞子检出枸杞子检出枸杞子 鉴别(2) 检出当归检出当归检出当归 鉴别(2) 检出黄芪检出黄芪检出黄芪 重量差异 (%) 符合规定符合规定符合规定 崩解时限 (分钟)27 25 26 细菌数(个 /g)820 920 890 霉菌数 (个/g) 小于 10 个/g 小于 10 个/g 小于 10 个/g 大肠杆菌未检出未检出未检出 活螨未检出未检出未检出 沙门菌未检出未检出未检出 2,3,5,4 -四羟基 二苯乙烯 -2-O- -D-葡萄糖苷含量 (mg/片) 2.07 2.
5、07 2.08 景天祛斑片初步稳定性试验结果(1 月) 日期20xx 年 4 月 8 日-20xx 年 4 月 14 日 批号xx0301 xx0302xx0303 性状 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 鉴别(1) 检出珍珠检出珍珠检出珍珠 鉴别(2) 检出何首乌检出何首乌检出何首乌 鉴别(2) 检出枸杞子检出枸杞子检出枸杞子 鉴别(2) 检出当归检出当归检出当归 鉴别(2) 检出黄芪检出黄芪检出黄芪 重量差异 (%) 符合规定符合规定符合规定 崩解时限 (分钟)25 2
6、3 27 细菌数(个 /g)920 920 850 霉菌数 (个/g) 小于 10 个/g 小于 10 个/g 小于 10 个/g 大肠杆菌未检出未检出未检出 活螨未检出未检出未检出 沙门菌未检出未检出未检出 2,3,5,4 - 四羟基 二 苯 乙烯 -2-O- -D- 葡萄糖苷含量 (mg/片) 2.08 2.06 2.05 景天祛斑片初步稳定性试验结果(2 月) 日期20xx 年 5 月 8 日-20xx 年 5 月 14 日 批号xx0301 xx0302xx0303 性状 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 薄膜衣片,
7、除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 鉴别(1) 检出珍珠检出珍珠检出珍珠 鉴别(2) 检出何首乌检出何首乌检出何首乌 鉴别(2) 检出枸杞子检出枸杞子检出枸杞子 鉴别(2) 检出当归检出当归检出当归 鉴别(2) 检出黄芪检出黄芪检出黄芪 重量差异 (%) 符合规定符合规定符合规定 崩解时限 (分钟)25 28 22 细菌数(个 /g)660 670 590 霉菌数 (个/g) 小于 10 个/g 小于 10 个/g 小于 10 个/g 大肠杆菌未检出未检出未检出 活螨未检出未检出未检出 沙门菌未检出未检出未检出 2,3,5,4 -四羟基 二苯乙烯 -2-O- -D-葡萄糖苷含量 (mg/
8、片) 2.05 2.06 2.08 景天祛斑片初步稳定性试验结果(3 月) 日期20xx 年 6 月 8 日-20xx 年 6 月 14 日 批号xx0301 xx0302xx0303 性状 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 鉴别(1) 检出珍珠检出珍珠检出珍珠 鉴别(2) 检出何首乌检出何首乌检出何首乌 鉴别(2) 检出枸杞子检出枸杞子检出枸杞子 鉴别(2) 检出当归检出当归检出当归 鉴别(2) 检出黄芪检出黄芪检出黄芪 重量差异 (%) 符合规定符合规定符合规定 崩解时
9、限 (分钟)26 23 25 细菌数(个 /g)830 790 720 霉菌数 (个/g) 小于 10 个/g 小于 10 个/g 小于 10 个/g 大肠杆菌未检出未检出未检出 活螨未检出未检出未检出 沙门菌未检出未检出未检出 2,3,5,4 - 四羟基 二 苯 乙烯 -2-O- -D- 葡萄糖苷含量 (mg/片) 2.07 2.11 2.07 景天祛斑片初步稳定性试验结果(6 月) 日期20xx 年 9 月 8 日-20xx 年 9 月 14 日 批号xx0301 xx0302xx0303 性状 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦
10、、微酸。 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 鉴别(1) 检出珍珠检出珍珠检出珍珠 鉴别(2) 检出何首乌检出何首乌检出何首乌 鉴别(2) 检出枸杞子检出枸杞子检出枸杞子 鉴别(2) 检出当归检出当归检出当归 鉴别(2) 检出黄芪检出黄芪检出黄芪 重量差异 (%) 符合规定符合规定符合规定 崩解时限 (分钟)23 26 26 细菌数(个 /g)680 650 620 霉菌数 (个/g) 小于 10 个/g 小于 10 个/g 小于 10 个/g 大肠埃希菌未检出未检出未检出 大肠菌群小于 10 个/g 小于 10 个/g 小于 10 个/g 沙门菌未检出未检出未检出 2,3,5
11、,4 - 四羟基 二 苯 乙烯 -2-O- -D- 葡萄糖苷含量 (mg/片) 2.14 2.11 2.13 加速稳定性试验 依据中药新药质量稳定性研究的技术要求,将拟上市铝塑板包装的景天祛 斑片用景天祛斑片质量标准(草案)及中华人民共和国药典20xx 年版一部附 录 C 微生物限度检查法对三批中试产品进行加速稳定性试验。 一试验方法 分别将拟市铝塑包装的景天祛斑片(xx0301 xx0302 xx0303),在温 度 371,饱和食盐水条件下放置6 个月,除当月考查一次外,分别于 1 个 月末、 2 个月末、 3 个月末、 6 个月末取样一次,进行考查。 二考查项目 考查项目包括性状、鉴别、
12、崩解时限、含量测定、微生物限度检查等。 三结果 景天祛斑片的加速稳定性考查项目及结果见“加速稳定性试验结果表”。 四结沦 经对拟上市铝塑板包装的景天祛斑片,置温度 371,饱和食盐水条件下 放置 6 个月考查,表明该品种放置过程中质量稳定,包装材料对质量无影响。 景天祛斑片加速稳定性试验结果(1 月) 日期20xx 年 4 月 8 日-20xx 年 4 月 14 日 批号xx0301 xx0302xx0303 性状 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 鉴别(1) 检出珍珠检出
13、珍珠检出珍珠 鉴别(2) 检出何首乌检出何首乌检出何首乌 鉴别(2) 检出枸杞子检出枸杞子检出枸杞子 鉴别(2) 检出当归检出当归检出当归 鉴别(2) 检出黄芪检出黄芪检出黄芪 重量差异 (%) 符合规定符合规定符合规定 崩解时限 (分钟)25 24 26 细菌数(个 /g)860 890 830 霉菌数 (个/g) 小于 10 个/g 小于 10 个/g 小于 10 个/g 大肠杆菌未检出未检出未检出 活螨未检出未检出未检出 沙门菌未检出未检出未检出 2,3,5,4 - 四羟基 二 苯 乙烯 -2-O- -D- 葡萄糖苷含量 (mg/片) 2.08 2.11 2.08 景天祛斑片加速稳定性试
14、验结果(2 月) 日期20xx 年 5 月 8 日-20xx 年 5 月 14 日 批号xx0301 xx0302xx0303 性状 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 鉴别(1) 检出珍珠检出珍珠检出珍珠 鉴别(2) 检出何首乌检出何首乌检出何首乌 鉴别(2) 检出枸杞子检出枸杞子检出枸杞子 鉴别(2) 检出当归检出当归检出当归 鉴别(2) 检出黄芪检出黄芪检出黄芪 重量差异 (%) 符合规定符合规定符合规定 崩解时限 (分钟)28 25 26 细菌数(个 /g)630 7
15、00 750 霉菌数 (个/g) 小于 10 个/g 小于 10 个/g 小于 10 个/g 大肠杆菌未检出未检出未检出 活螨未检出未检出未检出 沙门菌未检出未检出未检出 2,3,5,4 - 四羟基 二 苯 乙烯 -2-O- -D- 葡萄糖苷含量 (mg/片) 2.09 2.11 2.13 景天祛斑片加速稳定性试验结果(3 月) 日期20xx 年 6 月 8 日-20xx 年 6 月 14 日 批号xx0301 xx0302xx0303 性状 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸
16、。 鉴别(1) 检出珍珠检出珍珠检出珍珠 鉴别(2) 检出何首乌检出何首乌检出何首乌 鉴别(2) 检出枸杞子检出枸杞子检出枸杞子 鉴别(2) 检出当归检出当归检出当归 鉴别(2) 检出黄芪检出黄芪检出黄芪 重量差异 (%) 符合规定符合规定符合规定 崩解时限 (分钟)23 25 25 细菌数(个 /g)830 760 720 霉菌数 (个/g) 小于 10 个/g 小于 10 个/g 小于 10 个/g 大肠杆菌未检出未检出未检出 活螨未检出未检出未检出 沙门菌未检出未检出未检出 2,3,5,4 - 四羟基 二 苯 乙烯 -2-O- -D- 葡萄糖苷含量 (mg/片) 2.13 2.11 2.
17、12 景天祛斑片加速稳定性试验结果(6 月) 日期20xx 年 9 月 8 日-20xx 年 9 月 14 日 批号xx0301 xx0302xx0303 性状 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 薄膜衣片,除去薄 膜衣显褐色;气微, 味苦、微酸。 鉴别(1) 检出珍珠检出珍珠检出珍珠 鉴别(2) 检出何首乌检出何首乌检出何首乌 鉴别(2) 检出枸杞子检出枸杞子检出枸杞子 鉴别(2) 检出当归检出当归检出当归 鉴别(2) 检出黄芪检出黄芪检出黄芪 重量差异 (%) 符合规定符合规定符合规定 崩解时限 (分钟)23 27 28 细菌数(个 /g)550 630 580 霉菌数 (个/g) 小于 10 个/g 小于 10 个/g 小于 10 个/g 大肠埃希菌未检出未检出未检出 大肠菌群小于 10 个/g 小于 10 个/g 小于 10 个/g 沙门菌未检出未检出未检出 2,3,5,4 - 四羟基 二 苯 乙烯 -2-O- -D- 葡萄糖苷含量 (mg/片) 2.12 2.14 2.13
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