物质实验制备大题-2019高考复习专题——元素及其化合物.pdf
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1、1某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2 H2O 晶体,并进一步探究用SOCl2制备少量无 水 Cu(NO3)2。设计的合成路线如下: 已知: Cu(NO3)2 3H2O Cu(NO3)2 Cu(OH)2 CuO SOCl2熔点 105、沸点 76、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。 请回答: (1)第步调pH 适合的物质是_(填化学式 )。 (2)第步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤,其中蒸发浓缩的具体操作是_。为得到较大 颗粒的 Cu(NO3)2 3H2O 晶体,可采用的方法是 _(填一种 )。 (3)第步中发生反应的化学方程式是_。 (4)第步, 某同学设计的实验装置示意
2、图(夹持及控温装置省略,如图 )有一处不合理, 请提出改进方案并说 明理由 _。 装置改进后,向仪器A 中缓慢滴加SOCl2时,需打开活塞_(填“a”、“b”或 “a 和 b”)。 (5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度,可用分光光度法。 已知: 4NH3 H2O + Cu 2+ = Cu(NH 3)4 2+ + 4H 2O;Cu(NH3)4 2+ 对特定波长光的吸收程度(用吸光度A 表示 )与 Cu 2+ 在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH 3)4 2+的吸光度 A 与 Cu 2+ 标准溶液浓度关系如图所示: 准确称取0.3150g 无水Cu(NO 3)2,用蒸馏水溶解并定容至 1
3、00 mL ,准确移取该溶液10.00mL ,加过量 NH3 H2O, 再用蒸馏水定容至100 mL, 测得溶液吸光度A=0.620 , 则无水 Cu(NO3)2产品的纯度是 _(以 质量分数表示)。 【答案】CuO 或 Cu(OH)2或 Cu2(OH)2CO3 将溶液转移至蒸发皿中,控制温度(不高于170,防 止硝酸铜水解) ,加热至溶液表面形成一层晶膜减慢冷却结晶的速度或冷却后静置较长时间Cu(NO3) 2?3H2O+3SOC12=Cu(NO3)2+3SO2 +6HCl 在 AB 之间增加干燥装置,防止 B 中的水蒸气进入A 中b 92.5% 【解析】分析:为提高铜的浸取率,所用硝酸必然是
4、过量的,此时铁也溶解转化为硝酸铁,调pH 的目的是 除去铁离子。然后蒸发浓缩、降温结晶得到硝酸铜晶体,最后在SOCl2的保护下脱去结晶水得到无水硝酸 铜,据此解答。 (4)第步,某同学设计的实验装置有一处不合理,根据装置图可知应该是氢氧化钠溶液中的水蒸气可以 进入 A 中影响 A 中的硝酸铜晶体脱水反应。改进的方法是在AB 之间增加干燥装置,理由是防止B 中的水 蒸气进入A 中;装置改进后,向仪器A 中缓慢滴加SOCl2时,需打开活塞b。 (5 )由图像可知,A=0.620时,对应的溶液中c(Cu 2+)=1.55 10 -3mol/L ,则 nCu(NO3)2=100mL/10mL 0.1L
5、 1.55 10 -3mol/L=1.55 10 -3mol , 则 无 水 Cu(NO3)2 产 品 的 纯 度 是 1.55 10 -3 188/0.3150 100%=92.5% 。 2KIO3是一种重要的无机化合物,可作为食盐中的补碘剂。回答下列问题: (1)KIO3的化学名称是 _。 (2)利用 “KClO3氧化法 ” 制备 KIO 3工艺流程如下图所示: “ 酸化反应 ” 所得产物有KH(IO 3)2、Cl2 和 KCl 。 “ 逐 Cl2” 采用的方法是_。“ 滤液 ” 中的溶质主要是 _。“ 调 pH” 中发生反应的化学方程式为_。 (3)KIO3也可采用 “ 电解法 ” 制备
6、,装置如图所示。 写出电解时阴极的电极反应式_。 电解过程中通过阳离子交换膜的离子主要为_,其迁移方向是_。 与 “ 电解法 ” 相比, “KClO 3氧化法 ” 的主要不足之处有 _ (写出一点)。 【答案】碘酸钾加热KCl KH(IO 3)2+KOH2KIO3+H2O 或( HIO3+KOHKIO3+H2O) 2H2O+2e 2OH +H2 K + a 到 b 产生 Cl2易污染环境等 【解析】分析:本题考查的是化学工业以及电化学的相关知识。应该从题目的化工流程入手,判断每步流 程操作的目的,就可以顺利解决问题。 (3)由图示, 阴极为氢氧化钾溶液,所以反应为水电离的氢离子得电子,反应为
7、2H2O + 2e- = 2OH - + H 2 。 电解时,溶液中的阳离子应该向阴极迁移,明显是溶液中大量存在的钾离子迁移,方向为由左向右,即 由 a 到 b。 KClO 3氧化法的最大不足之处在于,生产中会产生污染环境的氯气。 3工业上用苯和1,2二氯乙烷制联苄的反应原理如下 实验室制取联苄的装置如图所示(加热和夹持仪器略去) 实验步骤: 在三颈烧瓶中加入120.0mL 苯和适量无水AlCl 3,由滴液漏斗滴加 10.0mL 1,2-二氯乙烷,控制反应温度 在 6065,反应约60min。 将反应后的混合物依次用2%Na2CO3溶液和水洗涤,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静置、过
8、 滤,蒸馏收集一定温度下的馏分,得联苄18.2g。 相关物理常数和物理性质如下表: 名称相对分子质量密度 /g cm-3 熔点 /沸点 /溶解性 苯78 0.88 5.5 80.1 难溶于水,易溶于乙醇 1,2-二氯乙烷99 1.27 35.3 83.5 难溶于水,可溶于苯 联苄182 0.98 52 284 难溶于水,易溶于苯 (1) 和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是 _ ;球 形冷凝管进水口是 _(选填 “ a”或“ b”) (2)仪器 X 的名称是 _;装置中虚线部分的作用是_。 (3)洗涤操作中,用2%Na2CO3溶液洗涤的目的是 _;水洗的目的是_。 (4)在进行蒸馏操作时,
9、应收集_的馏分。 (5)该实验中,联苄的产率约为_%( 小数点后保留两位)。 【答案】平衡压强,使液体顺利滴下a 干燥管吸收挥发出的HCl 、防倒吸洗去残留的盐酸洗掉 Na2CO3(或洗掉可溶性无机物) 28477.95 【解析】试题分析:(1). 滴液漏斗内压强与三颈烧瓶中压强保持一致;冷凝管中的冷凝水应低进高出;(2) 根据装置图回答仪器X 的名称;反应生成的氯化氢易溶于水;(3) Na2CO3溶液与盐酸反应;碳酸钠可溶于 水; (4)联苄的沸点是284;(5)120mL 苯(密度 0.88g/mL )的物质的量为120 0.88 78=1.35mol ,10.0mL 1, 2-二氯乙烷的
10、物质的量为10.0 1.27 99=0.1283mol ,根据苯、 1, 2-二氯乙烷为原料制备联苯的方程式可知, 苯过量,根据1,2-二氯乙烷的物质的量计算联苄的理论产量; 4四氯化钛是无色液体,沸点为136,极易水解。在800下,将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可 制得四氯化钛,同时产生一种有毒气体。装置如下图。 (1)实验步骤: 先 将 适 量TiO2、 炭 粉 混 合 均 匀 , 制 成 多 孔 状TiO2团 粒 。 然 后 进 行 如 下 操 作 , 正 确 的 顺 序 为 _ (填序号)。 通入 CO2气体并开始加热; 观察反应已基本完成,停止加热,改通CO2气体直至冷却至室温;
11、将 TiO2团粒放入瓷管中适当位置,并连接好整套装置; 当管式炉升温到800后改通 Cl2,同时在冷凝管中通冷凝水; 取下锥形瓶,立即用塞子塞紧。 实验中不直接使用二氧化钛和炭粉,而是先制成多孔状TiO2团粒的原因是 _。 (2)冷凝管冷凝水的入口为_(填标号)。 (3)装置B 所装的药品为 _,作用为 _;实验中两次通入CO2,其中第二次 通入 CO2的作用是 _;可用 _气体代替CO2(任填一种)。 (4)以上步骤,观察到(填现象)_时,可确定反应已基本完成。 (5)制备反应的主要化学方程式为_ 。 (6)该装置存在明显的缺陷,提出改进措施_。 【答案】增大反应物接触面a 无水硫酸铜检验装
12、置中的水蒸气是否除尽将生成 的 TiCl 4气体完全排入冷凝管;防止冷却时,烧碱溶液或水蒸气倒吸入锥形瓶中 N2 冷凝管末端没有 TiCl4液滴继续滴下 TiO22C2Cl2 TiCl42CO 在装置末端出口处,放一盏点燃的酒精 灯 【解析】分析:本题是一道物质制备的实验题,解题时,应该先分析题目中给出的要制备的物质的基本性 质,再根据装置图,分出每个装置的作用,进行解答即可。 详解:(1)实验中应该先连接装置加入药品,通入二氧化碳排除装置的空气,再通入氯气进行反应,然后 在二氧化碳气体中冷却,最后塞紧塞子,防止水解。所以顺序为:。先将适量TiO2、炭粉混合 均匀,制成多孔状TiO2团粒,这样
13、可以增大反应物的接触面积,加快反应速率。 (2)冷凝水应该下口入上口出,所以入口为a。 (3)装置 B 中应该加入无水硫酸铜以验证水蒸气都被除去;实验结束后,持续通入二氧化碳的目的是为了 使生成物在二氧化碳气流中冷却,同时也将可能在装置中残留的TiCl4排入 D 中,也能防止氢氧化钠溶液或 水蒸气倒吸至D 中。实验中可以使用任意的惰性气体代替二氧化碳,例如:氮气或稀有气体。 (4)以上步骤,当反应结束的时候,没有TiCl4生成了,所以D 中冷凝管下端就不会再有液滴滴下。 ( 5)制备反应是二氧化钛、碳粉、氯气反应得到TiCl 4 和有毒气体(CO) ,所以反应为:TiO22C 2Cl2TiCl
14、42CO。 (6)该装置存在明显的缺陷是生成的CO 没有进行尾气处理,所以改进措施为:在装置末端出口处,放 一盏点燃的酒精灯,将CO 燃烧为二氧化碳。 5某实验小组在实验室利用氨气和新制备的硫酸亚铁溶液反应制备氢氧化亚铁。 (一)制备硫酸亚铁溶液 (1)步骤,加入稀硫酸的目的是_。 (2)步骤,加入还原铁粉后观察到的现象是_。 (二)制备氢氧化亚铁 (3)选择上图中的装置制备氢氧化亚铁,连接顺序为_(按气流方向,用装置字母表示)。反应结束 后继续通一段时间的N2,目的是 _。 (4)装置 B 中发生反应的离子方程式是_。装置 C 的作用是 _。 (三)探究思考 反应后将装置B 中固体过滤时白色
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