食品分析复习提纲(含答案).doc
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1、 食品分析复习提纲1、 食品分析的基本程序样品采集和制备,样品预处理,实验室分析,数据处理。2、 采样的基本步骤检样,原始样品,平均样品。由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料称为检样;许多份检样综合在一起称为原始样品;原始样品经过技术处理,再抽取其中的一部分供分析检验的样品称为平均样品。3、 什么是样品的预处理和样品预处理的方法有哪些为了使实验结果精确,实验前运用化学方法或物理方法,在完整保留被测成分的条件下,消除干扰因素、使被测组份浓缩的处理称为样品预处理。预处理的方法有:1、有机破坏法(干法灰化、湿法消化);2、溶剂提取法(浸提法、溶剂萃取法);3、蒸馏法(常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气
2、蒸馏);4、色层分离法(吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离);5、化学分离法(磺化法和皂化法、沉淀分离法、掩蔽法);6、浓缩法。4、 食品分析方法的评价1) 精密度是指多次平行测定结果相互接近的程度。平均偏差(d)=(|d1|+|d2|+|dn|)/n相对平均偏差=d/x*100%标准偏差(S)=d12+d22+dn2n-1变异系数=SX100%2) 准确度是指测定值与真实值的接近程度。相对误差=(测定值-真实值)/真实值*100%3) 灵敏度是指分析方法所能检测到的最低限量。5、 相对密度法和折光法各自可以测定什么指标?常用的密度计和折光仪有哪些?相对密度法:检验食品的纯度、浓度及
3、判断食品的质量。密度瓶、密度计、密度天平。折光法:鉴别食品的组成,确定食品的浓度,判断食品的纯净程度及品质。阿贝折光仪、手提式折光仪。6、 水分测定的三大类方法各自的原理、适用的范围1)干燥法:直接干燥法,利用加热时食品中的水分蒸发出来,达到完全干燥的目的。适用于在95105范围内不含或含其他挥发性成分极微且热稳定的各种食品。 减压干燥法,利用在低压下水的沸点降低的原理,在选定的真空度与加热温度下干燥到恒重。适用于在较高温度下易受热分解、变质或不易除去结合水的食品。 红外线干燥法,以红外线灯管作为热源,利用红外线的辐射热与直接热加热试样,高效快速地使水分蒸发。所有。2)蒸馏法:将食品的水分与甲
4、苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏出液在接收管中分层,根据其体积计算。适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组份的样品,如香料。3)卡尔费休法:仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的。各种样品均适用7、 康威扩散法测定水分活度的原理样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品
5、质量的增加(即在较高Aw标准溶液中平衡后)和减少(即在较低Aw标准溶液中平衡后)的量,求出样品的Aw值。8、 总灰分测定的基本步骤在坩埚中称取定量样品,在电炉中炭化至无烟,在500马福炉中灼烧至灰白色,冷却到200,放入干燥皿冷却到室温,称重灼烧1小时,冷却到恒重。9、 总酸度、有效酸度和挥发酸的概念总酸度指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度,其大小可借标准碱滴定来测定,故总酸又称“可滴定酸度”。有效酸度是指被测溶液中H+的浓度准确地说应是溶液中H+的活度,所反映的是已离解的那部分酸的浓度,常用pH指表示。其大小借酸度计来测定。挥发酸指食品中易挥发的有机酸,如甲
6、酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。其大小可通过蒸馏法分离,再借标准碱滴定来测定。10、 总酸度测定的基本步骤及如何计算总酸度1) 样液制备:a) 固体样品:捣碎,取样,用15ml无CO2蒸馏水移入250ml容量瓶,7580水浴半小时,冷却后定容,过滤,弃初滤液25ml,备用。b) 含CO2的饮料、酒类:置于40水浴上加热30分钟,除去CO2冷却备用。c) 调味品及不含CO2的饮料、酒类:将样品混匀后直接取样,加水稀释,浑浊需过滤。d) 咖啡:粉碎过40目筛,取10g于锥形瓶,加入75ml80%乙醇,加塞放置16小时,不时摇动,过滤。e) 固体饮料:取510g样品,置于研钵中,加少量无CO2蒸
7、馏水,研磨成糊状,用无CO2蒸馏水移入250ml容量瓶中,充分振摇,过滤。2) 滴定:准确吸取滤液50ml,加入酚酞指示剂34滴,用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色30秒不褪,记录消耗0.1mol/L NaOH标准溶液ml数。3) 计算:总酸度(%)=cVKmV0V1100CNaOH标准溶液浓度,mol/LV滴定消耗体积,mlm样品质量或体积,g或mlV0样品稀释液总体积,mlV1滴定时吸取的样液体积,mlK换算系数,即1mmolNaOH相当于主要酸的g数11、 索氏提取法、酸水解法、罗紫-哥特里法、氯仿-甲醇提取法各自的原理、适用范围索氏提取法:将经前处理而分散且干燥的样品用无
8、水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)。适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块的样品的测定。酸水解法:将试样与盐酸溶液一同加热进行水解,使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干燥后的称量,提取物的重量即为脂肪含量。适用于索氏提取法不适用的样品,但不能测定含磷脂和糖较多的样品。罗紫-哥特里法:利用氨乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。各种液状乳。氯仿-甲醇提取法:将试
9、样分散于氯仿-甲醇混合溶液中,在水浴中轻微沸腾,氯仿、甲醇和试样中的额水分形成三种成分的溶剂,可把包括结合态脂类在内的全部脂类提取出来。适用于结合类脂类,特别是磷脂含量高的样品。12、 在样品预处理时常用的澄清剂有哪些?在采用直接滴定法和高锰酸钾滴定法测定 还原糖时,若样品显深色,为减轻样液的色泽,分别采用何种澄清剂为好?常用澄清剂:中性醋酸铅Pb(CH3COO)23H2O,除去蛋白质、果胶、有机酸、单宁乙酸锌和亚铁氰化钾溶液,除蛋白质硫酸铜和氢氧化钠溶液,除去蛋白质碱性醋酸铅(会沉淀还原糖)氢氧化铝(只能吸附胶状杂质)活性碳(吸附糖类)直接滴定用乙酸锌和亚铁氰化钾溶液,高锰酸钾滴定用中性醋酸
10、铅。13、 测定还原糖的直接滴定法和高锰酸钾滴定法的原理、适用的范围和结果的计算直接滴定法:将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把此甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色,即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。适用于各类食品中的还原糖,深色食品较差,为国家标准法。 还原糖(以葡萄糖计%)=F100mV2501000 F10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖
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