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1、 3 原料工艺 笙 舄 多 匕 程, l ) 水泥生料 中 f S i O 2 的测定方法 李淑玲 天 津水泥工业设计研 究院 ( 3 0 0 4 0 0 ) 、 、 一 影 响 水泥 原料易 磨性 和易烧 性 的主要 因 素之 一是游离 二氧 化硅的 含量 。为 给水泥 工 业原 料、工 艺设计 以及 设备选 型提 供可靠 的 数据 ,水泥 生料 中游离 =氧化 硅含 量测定 是 非常重要的 。 水 泥生 料 中 f S i o, 的 测定 , 在 国内 尚无 成 熟方 法 ,但 石灰 石 中 f S i O2 的 铡定 较 前者 成熟 得多。 石 灰石 中 f S i o 测定 方 法主要
2、 有; 仪器 分 析 法 x射 线 衍射 法; 红 外 线光 谱法 I 差 热分析 法I其 中 x射线 衍射 分析 法定量水 平较 高但甩得很少。 化学分析 法一 一 磷酸熔 解法j 焦硫酸熔解 法后者熔矿温度低,对一般硅酸盐熔矿效 果不 好 。 而 前 者 对 含 铝 矿 物 溶 解效 果 较 差 ( 铝酸 盐在测 定 过程 中加氟 硼酸生 成氟硼 酸 铝 等难 溶化台物) 。这是确定采用磷酸溶解 法 测定水泥生料 中 I Si O2 的关键问题。 石灰 石 中铝 含量 低 , 化 学组 成 较 简单 , 而 水 泥 生 料 中 铝 含量 高( 较 石 灰 石 高 3 4 ) , 化学组成
3、复 杂, 验 , 解决 了这个难 题, 用的试验 方法。 并开发 了满 足实 际应 1 磷 酸溶解 法基 本原理 热 的浓 磷 酸 几乎 能 溶解除 I S i O, 以 外 的 所 有硅 酸盐矿 物 ,利 用这一 特性 在一定 条件 下分离 s i o, 。 氟硼 酸能 阻 止硅酸 凝聚 并 能溶解 已聚合 的硅 酸,氟 硼酸的 应 用使磷 酸溶解 法达 到比 较 完善 的 地步 。但 磷 酸对 I Si O 还 有微 小 的 溶解 作用 ,故 要根据 实验条 件采 取不 同的校 正系数。 2条件试验 我们 选择 了最佳熔 矿温 度 ,熔矿 时间及 磷 酸加 入量: 采 用代 有调 压器 的
4、 8 0 0 W 电炉 ,电炉 表 面温度控制 在 4 O O 以下。 取 一定 量的 浓磷 酸 作空 的试验 ,测定 磷 酸 在不 同时 间下磷 酸上升 温度 ,直 至出现 白 色 沉淀 ,详见表 1 。 裹 1浓 t溶液在布同时闻备件下的上升噩鏖 根据 所 作 条 件试 验选 择 最 佳溶 矿 时 间 , 控 制在 6 3 0 l O 之间比较合适。 水泥生 料 中含 3 4 的铝,在熔 样 过 程 中与使用的 氟硼 酸生成 胺凝 的难 溶的 氟硼 酸铝沉 淀,给 过滤 洗涤带 来 困难, 因此必 须 用 Na OH 处理 沉淀。 加 少 量 的Na OH, 沸 腾 2 3 mi n ,
5、对 t Si O2 几乎 无溶解作用,详见表 2 。 根 据 CAJ S I 一3 1 1 9 7 5 (日本 资 料 ) 介 绍 , 溶解 样 品至 少 称 O 3 0 g 。 因水 泥 生辩 比 水泥技 术1 9 9 4 J 3 43 维普资讯 http:/ 石灰石 成 分复 杂,也 比较 难溶 ,所 以称 样量 相应减少一 些使样品 充分 溶解,详见表 3 。 衰 2 少量 Na OH 对 母 沉 淀溶解 情 况 绾 号 I 2 3 4 5 空 白 誓 s 锄 3 0 o o o s s 铂 。oo o s 寰 3 称样量的确定 项 目名 称 韩样 量 A B C l 2一l 7 ll
6、l 5 C HY KS-4l 0 5 O 8 Ol 6 63 6,60 6 5 6 6 5 6 l 0 8 7 0 3 O 7 95 6 6 3 6 6 5 2 6 9 6 l 0 87 从 分 析 结 果看 , 称 0 5 0 g和 O 3 0 g样 品 都 在 允许 误 差范 围 内, 但称 O 5 0 g样 品 操作 比较 困难特 别 是洗涤 、过滤 比较 慢, 因此 确 定称 0 3 0 g样品。 3分 析方法 3 1 试 剂 浓磷酸:分析纯 ,含 量不 少于 8 5 浓氟硼酸;加 分析 纯 氢氧 化钠:分析纯 0 2 硝酸胺 浓氢 氟酸,分析纯 硫酸:体积 比 ( 1 : 1 ) 3
7、 2分析步骤 准 确 称 取 0 , 3 0 5 g经 l O 5 烘 干 的试 样, 于 2 0 0 ml 干烧 杯 中,加入 一定 量的浓磷 酸 , 放 在 预 先 升 温 为 枷带 有 调 压 器 的 8 0 0 W 电炉上 加 热 沸腾 8 -l O mi n , 至硅 酸盐 垒 部 溶 解 , 取 下 冷 却 至5 0 , 加 热 水 5 0 m , 再 加入 1 0 ml 氟硼酸 搅 拌 均 匀放 在恒 温 水 浴 中( 温 度 控 制5 O 左 右 ) , 保 温 3 0 rai n左右 取 出立 即过 滤 ( 用慢 速定量滤 纸) 。过滤之后把沉 淀转 移到原来的烧 杯 中加
8、一 定 量 的氢 氧化 钠 煮 沸 2 3 mi n ,取 下冷 却 之后 再 过滤,沉 淀 用水 冲洗得 无碱 性,再 用 0 2 硝酸 胺冼 至 中性 ,把 沉淀 物和滤纸移 到 已恒 重的 坩埚 中, 放 到 9 5 O 高温 炉 中灼 烧 4 0 mi n冷 却称重,直 至恒 重。 如 果 作 精 确 分 析 , 可 用 HF +H 2 S O4处 理,如其 残渣 在 2 mg以下,则 实验成功。 同时 作空 白试验。 G 一 G f S i O, ( ) = - 1 0 0 U 式 中:G, 一沉 淀物 加坩埚重 量,昏 G2 一空 坩埚重量, g G 一试样 重量 ,g 。 4本测
9、定方 法的优点 1 本 方 挂 经 上 百 次 实 验样 品 的 测 定 , 分析结果精度高,标准偏差在 O 0 9 -0 2 3以 内,绝对误差不 超过 O 5 0 。 2 本方 法从 1 9 8 7年用于生产 ,梗 I 定效 果一 直很 好。 对梗 I 定 含铝 较 高样 品 ,可 得到 满 意结 果 ,特 别 能满足 永 泥生 料 中 f S i O, 的 测定。 3 本 方法 设备 简 单、 快 速 、准 确 、稳 定、 并容 易掌握。 ( 蝙辑邢延 誊) f 收稿 日期1 9 9 4 0 2 2 8 ) ( 上接 3 8页) 满 足 要 求 , 这 样 在 现 有 工 艺 及 设 备 的 基 础 上 , 以最 少 的投 资 ( 每台 磨机 系 统约 2 5万 元 )就 可达到理想 的除 尘数 果。 系 统 改 造 后 , 磨 机 的 通 风 状 况 大 为 改 观,磨 头不 再返 灰 ,车 间内空气 洁净 ,排 人 大气 的粉 尘含 量在 1 3 ragm 以下, 环境大 为改善,袋子 的使用周期可以达 到半年以 上,经济效益十 分显著。 ( 蝙辑孛彤) ( 牧鹌 日期 1 9 9 3 0 9 3 O ) 4 4 CE M E NT TEC Hb l OL OGY 怕 3 ,1 9 9 4 维普资讯 http:/
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