不同类型萃取剂对盐酸介质中钛_铁的萃取分离性能研究.docx
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1、文章编号: 1009-3087( 2011) 增刊 1-0204-04不同类型萃取剂对盐酸介质中钛、铁的萃取分离性能研究毛雪华1,2 ,刘代俊1 ,张鹏1( 1 四川大学 化学工程学院,四川 成都 610065; 2 攀枝花学院,四川 攀枝花 617000)摘 要: 在美国俄特尔公司提出的盐酸法萃取生产钛白粉萃取工艺和理论分析的基础上,研究了不同类型萃取剂D2EHPA、TOPO、TBP、TOA 和 N1923 对不同浓度盐酸介 质 中 钛、铁的萃取分离性 能。 研 究 结 果 表 明: 萃 取 剂 D2EHPA、TOA 分别可实现 8 12 molL 1 盐酸和 4 12 molL 1 盐酸介
2、质中钛、铁的萃取分离; D2EHPA-TOPO 萃 取体系可实现 6 12 molL 1 盐酸介质中钛、铁的同时萃取。关键词: 萃取分离; 钛; 铁; 盐酸; 不同类型萃取剂中图分类号: TQ13文献标志码: ASolvent Extraction and Separation of Titanium and Iron by a Variety of Extractants from HCl SolutionsMAO Xue-hua1,2 ,LIU Dai-jun1 ,ZHANG Peng1( 1 School of Chem Eng ,Sichuan Univ ,Chengdu 610065
3、,China; 2 Panzhihua Univ ,Panzhihua 617000,China)Abstract: Solvent extraction and separation of titanium and iron by a variety of extractants including D2EHPA、TOPO、TBP、TOA andN1923 from HCl solutions of different concentration were investigated on the basis of the Altair hydrochloride TiO2 pigment p
4、rocess and theoretical analysis It was shown that the separation of titanium and iron can be achieved by D2EHPA from 8 12 molL 1 HCl solu- tion or by TOA from 8 12 mol L 1 HCl solution,solvent extraction of titanium together with iron can be realized by TOPO D2EHPA from 6 12 molL 1 HCl solutionKey w
5、ords: extraction and separation; titanium; iron; HCl; a variety of extractants目前,二氧化钛的工业生产方法主要有硫酸法和氯化法,其中硫酸法产生大量废酸和绿矾,环境污 染问题严重; 氯化法需采用钙、镁含量低的高钛渣为 原料。2002 年,美国俄特尔纳米材料公司提出了一 种盐酸法 萃 取 生 产钛白粉的新工 艺1。专 利 采 用 TOPO 或 Cyanex923 萃取钛铁矿盐酸浸出液中的铁 和钛,萃取液 用 三辛胺萃出铁,从而得到高纯度钛 液,经喷雾水解制备二氧化钛。该工艺可生产纳米 钛白粉、锐钛矿型和金红石型钛白粉,将
6、冷却结晶分 离出来的氯化亚铁,进行热解得到氧化铁固体,气体 为氯化氢和水蒸气,返回开始的浸取工序。具有对 钛原料要求低、盐酸循环使用,副产品只产生氧化铁 渣等优势,但存在 TOPO 和 Cyanex923 价格昂贵,浸 出液中的铁经过了两次萃取,萃取流程复杂,萃取剂 耗量 大 等 缺 点 。课题组在美国俄特尔工艺的基础 上,提出了“循环膜萃取法提钛清洁生产工艺”。为了选取适宜的萃取体系,作者在理论分析的基础上, 对不同类型萃取剂对盐酸介质中钛、铁的萃取分离性能进行了研究。钛在盐酸介质中主要以 TiO2 + 、TiOCl + 、TiOCl23 种形式存在,随着盐酸浓度或氯离子浓度的增加,逐渐由
7、TiO2 + 转变为 TiOCl 2。可用于萃钛的萃取剂很2多,其 中 研 究 较 多的主要有酸性磷型萃取 剂3 4 ( D2EHPA5 6、EHEHPA7 8、HBTMPP9 10 ) 和 中 性 磷 型 萃 取 剂 ( TOPO2,11、Cyanex92312 13 ) 。 张 贵 清14 15等研究了伯胺萃取剂 N1923 萃取回收钛白 水解废酸中的钛。徐勉16 等研究了 N1923 萃取攀 枝花钛业公司硫酸法工艺生产工业级 TiOSO4 液中 的钛离子。研究结果表明,Ti ( ) 、Fe ( ) 分 离 效 果好,Ti( ) 萃取率高。N1923 对盐酸介质中钛的 萃取性能未见报道。可
8、用于从溶液中萃取除铁的萃取剂包括胺类、 磷( 膦) 类、羧酸类等萃取剂,王菊17 等综述了硫酸 介质中钛、铁萃取研究进展,但不同萃取剂对盐酸介收稿日期: 2011 04 08作者简介: 毛雪华 ( 1976 ) ,女,讲师 博士生 研究方向: 化 学工艺 E-mail: chdmaoxh sina com205增刊 1毛雪华,等: 不同类型萃取剂对盐酸介质中钛、铁的萃取分离性能研究质中钛、铁的萃取分离性能研究未见报道。实验部分11 1 试剂与设备萃取剂: 工业伯胺 N1923,密度为 0 815 g / m3 , 平均相对分子质量为 280 300。D2EHPA、TOPO、 TBP 、TOA
9、和异戊醇为分析 纯 试 剂。稀 释 剂: 工 业 磺化煤油。其余试剂均为分析纯。不同浓度盐酸介 质中钛液、铁溶液分别由四氯化钛、三氯化铁溶于盐 酸稀释而成。主要设备: UV 1100,上海精密仪器仪表有限 公司。1 2 实验及分析方法萃取试验条件如下: 萃取剂溶于稀释剂组成有 机相,萃取剂浓度为 0 15 molL 1 ; 钛液由四氯化图 2Fig 2三辛胺对不同浓度盐酸介质中钛、铁的萃取性能Extraction of titanium and iron by TOA fromHCl solutions of different concentration改善剂,故在实验中考察了添加极性改善剂
10、异戊醇对钛、铁的萃取分离性能,结果见图 3。钛溶于盐酸稀释而 成,Ti ( ) 浓 度 为 0 07mol L 1 ; 铁溶液由三氯化铁溶于盐酸稀释而成,Fe( )浓度为 0 07 molL 1 。有机相与无机相等体积混合,于 30 在台式冷 冻恒温 振 荡 器 ( 振 荡 频 率 为 200 次 / min ) 混 合 30 min。两相分离后采用双氧水分光光度法测定水相中 Ti( ) 的含量,水相中的 Fe( ) 采用邻二氮菲 分光光度法分析。有机相中的 Ti( ) 和 Fe( ) 根据萃取前后水相浓度的变化由差减法计算。图 3 N1923-异戊醇对不同浓度盐酸介质中钛、铁的萃取性能Fig
11、 3 Extraction of titanium and iron by N1923-isopenta- nol from HCl solutions of different concentration可见,N1923 对钛的萃取能力随盐酸浓度的增加而提高,当 c( HCl) 8 mol L 1 时,N1923 对钛 的萃取率显 著 提 高。表 明 N1923 对钛的萃取机理 为溶剂 化 萃 取。异戊醇的加入显著提高了 N1923对钛的萃取能力,但对铁的萃取无明显影响,这可能是 异 戊 醇 与 N1923 钛 萃 合 物 反 应 的 结 果。 但 N1923、N1923 异戊醇均不能实现钛
12、、铁 的 萃 取 分 离。三辛胺对铁的萃取率随盐酸浓度的增加而提 高,为离子缔合萃取。当 c( HCl) 4 molL 1 时,一次萃取率大于 90% ,而钛无明显萃 取,可用于盐 酸介质中钛、铁的萃取分离。2 2 酸性磷型萃取剂对不同酸度条件下钛、铁的萃 取性能考察了酸性磷型萃取剂 D2EHPA 对不 同 浓 度 盐酸介质中钛、铁的萃取性能,结果见图 4。可见,D2EHPA 对钛的萃取能力随盐酸浓度的 增 加先降低后提 高,c( HCl)= 2 mol L 1 时,2实验结果与分析2 1 胺类萃取剂对不同浓度盐酸介质中钛、铁的萃取性能考察了 N1923、TOA 对不同浓度盐酸介质中钛、铁的萃
13、取性能,结果见图 1 和 2。图 1 N1923 对不同浓度盐酸介质中钛、铁的萃取性能Fig 1 Extraction of titanium and iron by N1923 fromHCl solutions of different concentration伯胺萃取剂 N1923 在非极性稀释剂中 有 聚 合作用,在用非极性溶剂为稀释剂时通常需添加极性206四川大学学报( 工程科学版)第 43 卷图 4 D2EHPA 对不同浓度盐酸介质中钛、铁的萃取性能图 6Fig 6TOPO 对不同浓度盐酸介质中钛、铁的萃取性能Extraction of titanium and iron by
14、TOPO fromHCl solutions of different concentrationFig 4Extraction of titanium and iron by D2EHPAfrom HCl solutions of different concentrationD2EHPA 对钛的萃取能力最低。表明在 c( HCl)TOPO 对钛、铁 的萃取能力随盐酸浓度的增加 而提高,当 c( HCl) 8 mol L 1 时,对钛、铁的一 次萃取率均达到 90% 以上,可用于高浓度( c( HCl) 8 mol) 盐酸介质中钛、铁的同时萃取。但对中等 浓度盐酸 ( c( HCl) = 4
15、 8 mol L 1 ) 介质中 钛 的 萃取率相当较低。2 4 TOPO-D2EHPA 对不同浓度盐酸介 质 中 钛、铁的萃取性能基于 TOPO 对中等浓度盐 酸 ( c( HCl) = 4 8 molL 1 ) 介质中钛的萃取率相当较低,考察了 TO- PO-D2EHPA 对不同浓度盐酸介质中钛、铁的萃取性 能,结果见图 7。2 mol L 1 时,钛 主 要 以 TiO2 + 的 形 式 存 在,D2EHPA 对钛的萃取机理主要是阳离子交换萃取, 萃取能力随着盐酸浓度 的 增 加 而 降 低; 在 c( HCl) 2 mol L 1 时,钛 主 要 以 TiOCl 的 形 式 存 在,2
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- 不同类型 萃取 盐酸 介质 分离 性能 研究
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