《--纤维素化学纤维残硫量测定方法直接碘量法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《--纤维素化学纤维残硫量测定方法直接碘量法.pdf(6页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、I C S5 9 0 6 0 0 1 W5 0 中华人民共禾口 F Z 国纺织行业标准 F Z T5 0 0 14 2 0 0 8 纤维素化学纤维残硫量测定方法 直接碘量法 M e t h o df o rt h ed e t e r m i n a t i o no fr e s i d u a ls u l p h u ri nv i s c o c ef i b r e s - - D i r e c t i o d i m e t r y 2 0 0 8 - 0 2 - 01 发布2 0 0 8 - 0 7 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 刖置 本标准参照G B
2、T1 4 4 6 3 t - - 1 9 9 3 粘胶短纤维中残硫量的测定方法。 本标准的附录A 为资料性附录。 本标准由中国纺织工业协会提出。 本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。 本标准起草单位:湖北金环股份有限公司、上海市纺织工业技术监督所。 本标准主要起草人:陈辉、陆志坚、陈敏、汪富全。 本标准为首次发布。 F Z T5 0 014 2 0 0 8 F Z T5 0 014 2 0 0 8 纤维素化学纤维残硫量测定方法直接碘量法 1 范围 本标准规定了以氧化还原一直接碘量法测定残硫量的方法。 本标准适用于粘胶法制得的纤维。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本
3、标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 G B T6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 G B T4 1 4 6 纺织名词术语( 化纤部分) G B T8 1 7 0 数值修约规则 G B T1 4 3 3 42 0 0 6 化学纤维短纤维取样方法 3 术语和定义 G B T4 1 4 6 规定的术语和定义适用于本标准。 4 原理 粘胶纤维附着的硫与亚硫酸钠反应生成的硫代硫酸钠,用碘标准溶液滴定,根据指示剂颜色
4、的变化 判断滴定终点,按消耗的体积数,计算残硫量。 5 反应式 S + N a 2 S 0 3 垒N a 2 S z 0 3 2 N a z S 2 0 3 + 1 2 2 N a I + N a 2S 4 0 6 H N a 2 S 0 3 + H C H O + C H 。C 0 0 H HC S 0 3 N a + C H 3 C O O N a o H 6 试剂和材料 6 1 仅使用分析纯试剂,并只使用蒸馏水( 电导率不大于5v S c m ) 或相等纯度的水。 6 2 甲醛溶液:浓度3 7 4 0 。 6 3 乙酸溶液( 2 0 ) :量取1 9 5m L 乙酸,加水稀释至10 0
5、0m L 。 6 4 亚硫酸钠溶液( 1 5g L ) :称取固体无水亚硫酸钠1 5g 溶于1 0 0m L 蒸馏水中,然后加水稀释至 l0 0 0m L ,摇匀,贮存于棕色瓶中。 一 1 6 5 碘标准滴定溶液c f 寺I z l - - 0 0 5 m o l L :按G B T6 0 1 规定的方法制备,见附录A 。 L oJ 6 6 淀粉溶液:1 0g L 。称取1g 淀粉,加5m L 水使其成糊状,在搅拌下将糊状物加到9 0m L 沸腾的 水中,煮沸1m i n 2m i n ,冷却,稀释至1 0 0m L 。使用期为1 5 天。 1 F Z T5 0 014 2 0 0 8 6 7
6、 玻璃球:直径4m m 8m m 。 6 8 纯棉府绸布:1 0 0d t e x 1 2 5d t e x ,经线1 3 0 根l Oc m 、纬线8 0 根1 0c m 。 7 仪器 7 1 分析天平,分度值0 0 0 1g 。 7 2 棕色微量滴定管,容量2m L 、5m L ( 分度值0 0 1m L ) 。 7 3 量筒,容量2 0 0m L 。 7 4 量杯,容量2 0 m L 。 7 5 容量瓶,容量1 0 0m L 。 7 6 移液管,容量5 0m L 。 7 7 定碘烧瓶,容量5 0 0m L 。 7 8 磨口球形冷凝管。 7 9 真空抽滤装置,包括真空泵、抽滤瓶、缓冲瓶等。
7、 7 1 0 布氏漏斗。 7 1 1 冷却装置。 7 1 2 加热装置,保证恒定的温度( 1 0 0 ) 要求。 7 1 3 容器,可存放试样,质量已知。 7 1 4 温度计,0 1 0 0 ,精度为l 。 8 取样 散件的实验室样品按需取出; 批量样品中的实验室样品抽取按G B T1 4 3 3 42 0 0 6 规定。 不要抽取在运输途中意外受潮、擦伤或包装已经打开的卷装。 9 试验环境 试验可在温度为2 0 5 的环境中进行,室内避免日光照射。 1 0 分析步骤 1 0 1 随机抽取2 0g 左右试样,混合均匀后分成四份,每份约5g ,精确到0 0 0 1g 。其中两份作残硫量 平行试验
8、用;另两份作校正水分用。 1 0 2 将测残硫量的试样( m ,) 放于5 0 0m L 定碘烧瓶内,加入亚硫酸钠溶液1 5 0m L ,瓶内放入1 0 粒左 右的玻璃珠,接好冷凝管,开通冷却水,在加热设备上加热达沸腾( 以沸腾不溅出为准) ,再继续煮沸1h 。 稍加冷却后,再用3 0m L 蒸馏水冲洗冷凝管。 1 0 3 将试样取出后,放在装有布氏漏斗的抽滤瓶上过滤( 漏斗上铺一层纯棉府绸布) ,再用1 5 0m L 蒸 馏水( 水温5 0 左右) 分几次洗涤试样,并抽滤至干。 1 0 4 将滤液倒入5 0 0m L 定碘烧瓶内,抽滤瓶用3 0m L 蒸馏水洗涤,并把洗涤水加到定碘烧瓶内,冷
9、 却至2 0 士2 。然后加入5 m L 1 0 m L 甲醛溶液,充分振荡后,加入2 0 m L 乙酸溶液。 1 0 5 加人2 5m L 淀粉指示剂,以碘标准滴定溶液进行滴定( 用棕色微量滴定管) ,至溶液呈淡紫色 ( 3 0s 内不退色) 即为终点,记录消耗的体积数。 1 0 6 按上法做一空白试验。对含有添加物的试样,可根据试样中添加物含量,在空白溶液中加入等量 的添加物。 1 0 7 将上述校正水分的试样( m ,) 置于已知质量的容器中,连盖一起放入1 0 5 2 的烘箱内烘至恒 重,( 一般约2h ) 。记录烘前、烘后的质量。 2 1 1 结果计算 1 1 1 含水率 按式( 】
10、) 计算: w 一D t l - - m z 1 0 0 m 一 式中: w 试样含水率,; m ,烘前试样与容器的质量,单位为克( g ) ; m z 烘后试样与容器的质量,单位为克( g ) ; m 。烘前试样质量,单位为克( g ) 。 计算到小数点后三位,按G B T8 1 7 0 规定修约到小数点后两位。 1 1 2 试样的残硫量 按式( 2 ) 计算: s 一导意写掣舢。 式中: s 试样的残硫量,单位为毫克每1 0 0 克( m g 1 0 0g ) ; v 。试样消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升( m L ) ; F Z T5 0 0 1 4 2 0 0 8 V 。空白试验
11、中碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升( m L ) ; c 碘标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升( m o l L ) ; M 硫的摩尔质量,单位为克每摩尔( g t 0 0 1 ) ( M 一3 2 0 6 ) ; m 。试样的质量,单位为克( g ) ; 试样的含水率,。 结果计算表示到小数点后一位。 1 1 3 允许误差 含水率试验、残硫量试验应进行平行试验,取二次平行试验结果的算术平均值为测定结果。含水率 试验相对误差不超过0 5 ;残硫量试验相对误差不超过1 0 。 1 2 试验报告 a ) 样品名称、来源、批号等; b ) 使用的标准; c ) 试验结果; d ) 试验过程中观察到的任
12、何异常现象; e ) 试验日期。 F Z T5 0 0 1 4 2 0 0 8 附录A ( 资料性附录) 碘标准滴定溶液的制备 A 1 碘标准滴定溶液c ( 丢I z ) = o 0 5m 。l L 的配制 称取6 5g 碘及1 7 5g 碘化钾,溶于1 0 0m L 水中,稀释至10 0 0m L ,摇匀,贮存于棕色瓶中。 A 。2 碘标准滴定溶液c ( 专I z j 2 。0 5m o l L l 懈 量取3 5 0 0m L 4 0 0 0m L 配制好的碘溶液,置于碘量瓶中,加1 5 0m L 水( 1 5 2 0 ) ,用硫代 硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a z S 。O 。)
13、一0 0 5t o o l L 滴定,近终点时加2m L 淀粉指示剂( 1 0g L ) ,继续滴 定至溶液蓝色消失。 同时做水所消耗碘的空白试验:取2 5 0m L 水( 1 5 Y ;2 0 ) ,加0 0 5m L O 2 0m L 配置好的碘溶 液及2m L 淀粉指示剂( 1 0g L ) ,用硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a 。S 。O 。) 一0 0 5m o l L 滴定至溶液 蓝色消失。 碘标准滴定溶液的浓度 c ( 吉I z ) 按式( A 1 ) 计算: ( y 1 y 3 V 2 ) C v 4 式中: 1 c f 寺I 。碘标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升( t o o l L ) ; o, y ,硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升( m L ) ; V :空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升( m L ) c ,硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升( m o l L ) ; V 3 碘溶液的体积,单位为毫升( m L ) ; U 空白试验中加人的碘溶液的体积,单位为毫升( m L ) 。
链接地址:https://www.31doc.com/p-5123364.html