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1、I C S 备案号:2 2 9 4 3 - - 2 0 0 8 JC 中华人民共和国建材行业标准 J C T10 7 3 2 0 0 8 水泥中氯离子的化学分析方法 M e t h o d sf o rc h e m i c a la n a l y s i so fc h l o r i d ef o rc e m e n t 2 0 0 8 - 0 2 - 0 1 发布 2 0 0 8 - 0 7 - 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 刖再 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国水泥标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:中国建筑材料科学研究总院、中国建筑材料检
2、验认证中心。 本标准主要起草人:崔健、倪竹君、温玉刚、刘文长、黄小楼、王瑞海。 本标准为首次发布。 J C T1 0 7 3 2 0 0 8 水泥中氯离子的化学分析方法 J C T1 0 7 3 - - 2 0 0 8 1 范围 本标准规定了硫氰酸铵容量法( 基准法) 及磷酸蒸馏一汞盐滴定法( 代用法) 测定水泥中氯离子的化 学分析方法。 本标准适用于通用硅酸盐水泥及指定采用本标准的其它材料。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
3、是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 G B T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B T1 2 5 7 3 水泥取样方法 3 试验的基本要求 3 1 试验次数 每项测定的试验次数规定为两次。用两次试验平均值表示测定结果。 3 2 质量、体积、滴定度和结果的表示 质量以克表示。精确至0 0 0 01g 。滴定管体积用“毫升( m L ) ”表示精确至0 0 5m L 。滴定度单位用“毫 克每毫升表示( m g m L ) ”,滴定度经修约后保留有效数字三位。 氯离子测试结果以质量分数计。数值以表示,计算结果表示至小数点后三位。 3 ,3
4、 空白试验 使用相同量的试剂,不加入试样,按照相同的测定步骤进行试验,对得到的测定结果进行校正。 4 试样的制备 试样应具有代表性和均匀性。水泥的取样方法按G B T1 2 5 7 3 进行。由实验室试样缩分后的试样应 不少于2 0 0g 。以四分法或缩分器将试样缩减至不少于5 0g ,然后研磨至全部通过O 0 8 0 I i l m 方孔筛,将 试样充分混匀,装入试样瓶中,密封保存。供测定用。其余作为原样密封保存备用。 5 试剂和材料 除另有说明外。所用试剂应不低于分析纯。用于标定与配制标准溶液的试剂应为基准试剂。所用水 应符合G B T6 6 8 2 中规定的三级水要求。 本标准所列市售浓
5、液体试剂的密度指2 0 的密度。 在化学分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水,用体积比表示试剂稀释程 度,铡如硝酸( 1 + 2 ) 表示:l 份体积的浓硝酸与2 份体积的水相混合。 5 1 硝酸( H N 0 3 ) ,密度1 3 9g c m 3 1 4 1g c m 3 或质量分数6 5 6 8 。 5 2 磷酸 ( H 3 P O t ) ,密度1 6 8g c m 3 或质量分数8 5 。 5 3乙醇 ( c 2 H 5 0 H ) 。体积分数9 5 或无水乙醇。 5 4 过氧化氢( H z 0 。) ,质量分数3 0 。 5 5 硝酸1 + 2 。 J C T1
6、 0 7 3 2 0 0 8 5 6 硝酸1 + 1 0 0 。 5 7 氢氧化钠( N a O H ) 溶液 c ( N a O H ) = 0 5m o l U 将2g 氢氧化钠溶于1 0 0 m L 水中。 5 8 硝酸溶液 c ( H N O a ) = 0 5t o o l L 取3 m L 硝酸( 5 1 ) ,用水稀释至1 0 0 m L 。 5 9 硝酸银标准溶液 c ( A g N 0 3 ) = 0 0 5m o l L 称取8 4 9 40g 硝酸银( A g N 0 0 溶于水中,转移至1L 容量瓶中,用水洗净烧杯并稀释至标线,摇匀。 避光保存。 5 1 0 硫氰酸铵标
7、准滴定溶液 c ( N H S C N ) = 0 0 5m o l L 称取3 8g 硫氰酸铵( N H 。S C N ) 溶于水,稀释到1L 。 5 1 1 氯离子标准溶液 准确称取o 3 2 97g 已在1 3 0 1 5 0 X 2 烘过2h 的氯化钠,溶于少量水中,然后移人1L 容量瓶中,用 水稀释至标线。摇匀。1 m L 此溶液含0 2 m g 氯离子。 吸取上述溶液5 0 0 0 m L ,移人2 5 0 m L 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。1 m L 此溶液含O 0 4 m g 氯 离子。 5 1 2 硝酸汞标准滴定溶液 c ( H g ( N 0 0 z ) = 0 0
8、0 1m o l U 5 1 2 1 硝酸汞标准滴定溶液 c ( H g ( N 0 3 ) 2 ) = 0 0 0 1t o o l L 的配制 称取0 3 4g 硝酸汞E H g ( N 0 3 ) 2 1 2 H 2 0 ,溶于1 0m L 硝酸( 5 8 ) 中,移人iL 容量瓶内,用水稀释至标 线,摇匀。 5 1 2 2 硝酸汞标准滴定溶液 c ( H g ( N O s ) 2 ) = 0 0 0 1m o l L 的标定 用微量滴定管准确加入5 0 0m L 浓度为O 0 4m g m L 氯离子标准溶液( 5 1 1 ) 于5 0m L 锥形瓶中,加入 2 0m L 乙醇( 5
9、 3 ) 及l 2 滴溴酚蓝指示剂( 5 1 6 ) ,用氢氧化钠溶液( 5 7 ) 调至溶液星蓝色,然后用硝酸( 5 8 ) 调至溶液刚好变黄,再过量1 滴( p H 约为3 5 ) ,加入1 0 滴二苯偶氮碳酰肼指示剂( 5 1 7 ) ,用硝酸汞标准滴 定溶液滴定至紫红色出现。 同时进行空白试验。使用相同量的试剂,不加入氯离子标准溶液,按照相同的测定步骤进行试验。 硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度按式( 1 ) 计算: 0 0 4 x 5 0 0 一y t 一 0 2 一V I 式中: 丁c ,硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度,单位为毫克每毫升( m g m L ) ; 标定时消耗硝
10、酸汞标准滴定溶液的体积。单位为毫升( m L ) ; y 。空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积。单位为毫升( m L ) ; O 0 4 氯离子标准溶液的浓度。单位为毫克每毫升( m g m L ) ; 5 0 0 加入氯离子标准溶液的体积。单位为毫升( m L ) 。 5 1 3 硝酸汞标准滴定溶液 c ( H 8 ( N 0 3 h ) = 0 0 0 5t o o l U 5 1 3 1 硝酸汞标准滴定溶液 c ( H g ( N 0 3 ) 2 ) = 0 0 0 5t o o l L 的配制 称取1 6 7g 硝酸汞 H g ( N 0 3 ) 。1 2 H 。O ,溶于1 0 m
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- 水泥 氯离子 化学分析 方法
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