高中化学专题1物质的分离与提纯课题二用纸层析法分离铁离子和铜离子学案苏教版.pdf
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1、课题二用纸层析法分离铁离子和铜离子 【学考报告】 知识条目加试要求 层析法的基本原理a a b 氨水使Fe 3、Cu2显色的原理 纸层析法分离溶液中铁离子和铜离子的操作方法和步骤 一、纸层析法 1. 纸层析法是一种物质分离的简单方法,是色谱分析法的一种。它以滤纸作为惰性支持物, 附着在纸上的水是固定相,不与水混溶的有机溶剂作为流动相(mobile phase) ,这种方法是 利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。 2. 基本原理: 样品混合物中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同,亲脂性强的成分 在流动相中分配得多一些,随流动相移动的速度就快一些;而亲水性强的成分在
2、固定相中分 配得多一些, 随流动相移动的速度就慢一些,这样, 性质不同的组分就分离在滤纸的不同位 置上,达到分离的目的。 二、纸层析法分离铁离子和铜离子实验步骤 1. 实验用品 仪器 ( 必要用品 ) :大试管、滤纸、小刀、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛细管、橡胶塞、回 形针、表面皿、镊子、剪刀。 试剂:饱和FeCl3溶液、饱和CuSO 4溶液、浓氨水、 6 mol L 1 盐酸、丙酮。 2. 实验操作 取一支大试管, 配一个合适的橡胶塞。在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝,插入回形针以夹 持滤纸条。在距滤纸条末端约2 cm 处用铅笔画一个小圆点作为原点。 取一个表面皿,加入1 mL 饱和 FeCl
3、3溶液和 1 mL 饱和 CuSO4溶液,混合后作为层析试样。 用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样,晾干后再点,重复3 5 次,要求留下斑点 的直径小于0.5 cm 。将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上。 另取一支试管,加入9 mL 丙酮和1 mL 6 mol L 1 盐酸,混合均匀,作为展开剂。用滴管 吸取一定量展开剂,小心地注入大试管的底部,注意不要沾到试管壁。将橡胶塞和点有试样 的滤纸条慢慢伸入试管内,使纸条末端浸入展开剂中约 0.5 cm,注意不要让试样点接触展开剂。塞紧橡胶塞, 将大试管垂直静置,等待展开剂展开。 约 35 min 后,展开剂上升至滤纸条的上端。 用镊子取
4、下滤纸条,放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方,进行氨熏。得到两个清晰斑点,从 上至下依次呈红棕色( 说明含 Fe 3 ) 、深蓝色 ( 说明含 Cu 2) 。 点拨一、纸层析法的操作步骤 注意: 1. 滤纸条的大小一定要和试管匹配,太大易使滤纸和试管内壁接触,太小可吸附的溶 剂太少,均不利于实验。 2. 点样所用的毛细管一定要细,每次所取的试剂量一定要少,要尽量做到试样点“色浓斑 小”。 点拨二、 Fe 3、Cu2的分离及检验 1.Fe 3、 Cu2的分离 (1) 纸层析法分离Fe 3、Cu2的原理: Fe 3、Cu2在滤纸上随展开剂展开的速率不同, 展开后 Fe 3、Cu2 分离在滤纸的不同位置
5、上。 (2)Fe 3、Cu2的显色反应: 吸附有 Fe 3、Cu2的滤纸经氨熏后显色: Fe 3遇氨水反应生成红棕色沉淀, Cu 2遇氨水后生成深蓝色溶液。发生反应分别为: Fe 3 3NH 3H2O=Fe(OH)3 3NH 4, Cu 2 4NH 3H2O=Cu(NH3)4 24H 2O。 2.Fe 3的检验 Fe 3遇亚铁氰化钾可生成蓝色沉淀,遇硫氰化钾生成血红色溶液。发生反应分别为: Fe 3 Fe(CN) 6 4K=KFeFe(CN) 6 Fe 3 SCN Fe(SCN) 2。 注意: 1. 纸层析法分离Fe 3、Cu2时为防止水解,饱和 FeCl3和饱和CuSO4溶液可加少量盐 酸或
6、 H2SO4酸化,不影响实验效果。 2.Fe 3遇苯酚时生成紫色配合物,该反应也为 Fe 3的显色反应。通常可利用 FeCl3检验苯酚 或酚羟基。 典例剖析 有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分离实验,实验装置如图所示。 试回答下列问题。 (1)烧杯中所加展开剂的主要成分是 _ 。 (2) 请指出装置中的3 处错误。 _; _; _。 (3)图 中 滤 纸 剪 去 两 角 有 利 于 增 强 层 析 的 实 验 效 果 , 其作 用 是 _ 。 (4) 层析操作结束后应进行显色反应,若实验用氨水作为显色试剂,写出本实验中进行显色 反应的操作方法:_ _ 。 (5) 显色反应后,可观察到_
7、_ 。 写出显色反应时所发生反应的离子方程式:_ _ 。 解析(1) 展开剂应用丙酮,为防止Fe 3和 Cu2 水解,常在展开剂中加入少量盐酸酸化。 (2) 在进行纸层析法操作时,层析液不能与点样点或点样线接触,因为点样中的成分是易溶 于展开剂的, 否则会使实验失败;点样点直径太大或细线过粗,会使样品中的成分分离不清 晰,降低实验效果; 展开操作的过程需要在密闭空间内进行,因此要给烧杯加盖或在大试管 中进行,并塞上橡胶塞。 (3) 剪去两角可防止滤纸两端离子扩散太快而造成分离不明显的现象。 (4) 采用氨熏法进行显色。 (5)Fe 3与 Cu2分别转化为红棕色的 Fe(OH)3沉淀和深蓝色的C
8、u(NH3)4 2。 答案(1) 丙酮、 6 mol L 1 盐酸 (2) 层析液没及点样点点样点太大烧杯口上端没加盖 (3) 防止两端离子扩散快而导致分离不明显 (4) 用镊子取下滤纸条,放在盛浓氨水的试剂瓶瓶口上方,由于浓氨水中可挥发出NH3,进行 氨熏,使铁离子、铜离子跟NH3发生反应 (5) 滤纸上分别出现红棕色、深蓝色区域,红棕色区域靠近滤纸上方,深蓝色区域出现在红 棕色区域下方 Fe 3 3NH 3H2O=Fe(OH)3 3NH 4, Cu 2 4NH 3H2O=Cu(NH3)4 24H 2O 跟踪训练 下列关于纸层析法分离Fe 3和 Cu2操作正确的是 ( ) A.裁滤纸应垂直纤
9、维方向裁开 B.点样时,斑点尽量小,且再点时必须在同一位置 C.展开时,用流动相溶剂刚好淹过色斑进行展开 D.当流动相溶剂上升至滤纸上沿时,取出晾干观察 解析裁滤纸时注意使滤纸纤维为竖直走向;流动相溶剂的液面低于色斑;当流动相溶剂上 升至滤纸条的上端(距滤纸上沿约1 cm 处) 时,取出滤纸,用铅笔在流动相溶剂前沿处画一 条线,再晾干。 答案B 归纳总结 纸层析法是用滤纸作为支持剂( 载体 ) 的一种色谱分析法, 这种方法的基本原理一般认为主要 是利用混合物中各组分在流动相和固定相间的分配比的不同而使之分离。分配比较大的物质 移动速率较快,移动的距离较远;分配比较小的物质移动速率慢,移动的距离
10、较近。这样, 便把试样中各组分分开聚集在滤纸的不同位置上。 ( 时间: 45 分钟 ) 1. 以下关于纸层析法的叙述,错误的是( ) A.纸层析法适用于分离和检验化学性质十分相近的分子或离子 B.用纸层析法可以检验氯化铁溶液中是否混有少量氯化铜 C.纸层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色 斑 D.为了看到色斑,只有有色离子的检验才可以用纸层析法 解析纸层析能够分离和检验化学性质十分相近的分子或离子,但并不是只有有色离子的检 验才可以用纸层析法,无色离子的检验可以先纸层析后再利用显色反应检验。 答案D 2. 以下层析操作的示意图正确的是( ) 解析流动相要和
11、滤纸相接触,且要低于试样点,切忌与试样点接触。 答案D 3. (201610 月浙江选考 ) 下列说法正确的是( ) A.用过滤的方法可以除去食盐水中的泥沙 B.酒精灯加热烧瓶时不用垫石棉网 C.氯化氢气体能使干燥的蓝色石蕊试纸变红 D.盛放氢氧化钠溶液的玻璃瓶,可以使用橡胶塞或玻璃塞 解析A项,泥沙不溶于食盐水,可以用过滤法除去,正确;B项,烧瓶不能直接加热,错 误; C项,用蓝色石蕊试纸检验氯化氢气体时应该湿润,干燥时不变红,错误;D项,盛放 NaOH 溶液的玻璃瓶不能用玻璃塞,因为NaOH 能与玻璃中SiO2反应生成具有黏性的Na2SiO3, 使瓶塞难打开,错误。 答案A 4. 在层析实
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