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1、检测分析 食品研究与开发 2 0 0 9 年2 月 第3 0 卷第2 期 氢化物发生一原子吸收光谱法 测定食品中总砷含量 1 0 5 = = 莫晓玲1 。张志2 ( 1 广西贺州市产品质量监督检验所,广西贺州5 4 2 8 0 0 ;2 广西贺州学院,广西贺州5 4 2 8 0 0 ) 摘要:砷是一种有害元素。在食品检验中。砷是作为一项判定食品质量合格与否的重要卫生指标。食品中总砷的测 定。常用的方法有氢化物原子荧光先度法、银盐法、砷斑法及硼氢化物还原比色法。采用氢化物发生原子吸收光谱法 ( H G - - A A S ) ,并对试验条件及测定的干扰情况进行分析讨论。方法的特征浓度为O 1 7
2、 斗g ,L ,栓出限为0 0 1 4 L ,样 品加标回收率为9 4 2 - 1 0 2 8 。 关键词:食品;总砷;测定;氢化物原子吸收光谱法 D E T E R M I N A T I O N T O T A LA R S E N I CI NF O O DB YH Y D R H ) EG E N E R A n 0 一一A I o M I CA B S O R 王y I 1 0 N S P E C T R O M E T R Y M OX i a o - l i n g Z H A N GZ h i 2 ( 1 H e z h o uI n s p e c t i o nH o u
3、s ef o rP r o d u c tQ u a l i t yS u p e r v i s i o n ,H e z h o u5 4 2 8 0 0 ,G u a n g x i ,C h i n a ; 2 H e z h o uC o l l e g e ,H e z h o u5 4 2 8 0 0 , G u a n g x i ,C h i n a ) A b s t r a c t :A r s e n i ci sah a r m f u le l e m e n t I nf o o di n s p e c i o n ,a r s e n i ci sav e r
4、 yi m p o r t a n th e M t hi n d e xt ot e s t t h eq u a l i t yo ff o o d r 1 1 l ec o m m o n l yu s e dm e t h o d st om e a s u r et h et o t a la r s e n i ci nf o o da r ea sh y d r i d eg e n e r a t i o n a t o m i cf l u o r e s c e n c es p e c t r o m e t r y ,S i l v e rD i e t h y l -
5、 d i t h i o c a r b a m a t em e t h o d ,m e t h o do fS p o to fa r s e n i ca n d B o r o h y d r i d eR e d u c t i o n C o l o r i m e t r i cm e t h o d n ee x p e r i m e n ti n t r o d u c e st h eh y d r i d eg e n e r a t i o na t o m i c a b s o r p t i o ns p e c t r o m e t r y ( H A A
6、 S ) ,b yw h i c hw ea i m st oa n a l y s i sa n dd i s c u s s t h ee x p e r i m e n t a lc o n d i t i o na n d t h ed i s t u r b a n c es i t u a t i o n ,I I I em e t h o ds e n s i t i v i t yW I t 80 1 7P , g t , a n dt h ed e t e c t i o nl i m i tw a s0 0 1 4I x g ,Ln e r e c o v e r yo f
7、m e t h o dw a sf o u n d e dt Ob e9 4 2 一1 0 2 8 K e yw o r d s :f o o d ;t o t a la r s e n i c ;d e t e r m i n a t i o n ;h y d r i d eg e n e r a t i o n - a t o m i ca b s o r p t i o ns p e c t r o m e t r y 砷是一种有害元素它普遍存在于自然界环境 中动植物体内也都含有极微量的砷。极少量的砷能 够刺激生命过程。但过量时便引起中毒。由于砷矿开 采冶炼引起的土壤及环境污染。以及在食
8、品加工过程 中使用某些化学添加剂导致食品砷的污染。砷及化合 物进入人体后,分布于各个器官,并对这些器官产生毒 害作用,氧化数为+ 3 的砷化合物比+ 5 的化合物毒性 更大。砷中毒往往不是立即发作的,这就对人的生命 带来更大的危害性l ”。因此,测定并监控食品中砷含量 对保障人体的健康有着重要意义。国家标准( G B 2 7 6 2 2 0 0 5 ) 食品污染限量中对各类食品的砷限量有明确 的规定。在食品检验中砷是作为一项判定食品质量 作者简介:莫晓玲( 1 9 6 8 一) ,女( 汉) 。工程师,研究方向:产品分析测试。 合格与否的重要卫生指标。 、 食品中总砷的测定常用的方法有氢化物原
9、子荧 光光度法、银盐法、砷斑法及硼氢化物还原比色法1 2 1 。 本试验采用氢化物发生原子吸收光谱法( H G A A S ) 。 该方法是将三价砷还原成砷化氢后通过载气进入原 子化器原子化后吸收共振线,通过吸收值测定砷含 量。用该方法测定砷具有灵敏度高、精密度好、操作简 单等优点,适合食品微量砷的定量测定。 l 材料与方法 1 1 原理 食品试样经过混合酸消解后,以碘化钾、抗坏血 酸将五价砷还原成三价砷。在酸性条件下,用硼氢化 钾将三价砷还原并生成砷化氢,由氮气载入石英吸收 万方数据 - = = J D 6 亲0 0 3 0 鬻2 嘉食墨研究与并发 第 卷第 期 数疆疆蚵f 乃嘲耵蹑 检测分
10、析 池中加热,原子化后,吸收1 9 3 7n m 共振线,在一定浓 度范围内,其吸收值与被测液中的砷浓度成正比,与 标准系列比较后定量。 1 2 试剂 盐酸为优级纯其余试剂为分析纯,试验用水为 超纯水;? 肖解试剂:硝酸、高氯酸、硫酸;盐酸;5 0g ,L 碘 化钾溶液;5 0 9 L 抗坏血酸溶液;1 5g ,L 硼氢化钾溶液: 先称取0 2gN a O H 溶于少量水,再称取1 5gK B H 。 加入溶解后。用水稀释至1 0 0m L ;砷标准储备液:为 含砷10 0 0I x g m L 有证标准物质;砷标准使用液:含 砷1I _ L g m L 。吸取0 1 0m L 砷标准储备液于
11、1 0 0m L 容 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液当日配制使用。 1 3 仪器 A A 7 0 0 0 原子吸收光谱仪、H G 0 1 型氢化物发生 器:北京东西电子技术研究所:砷空心阴级灯:威格拉 斯仪器( 北京) 有限公司;超纯水器:成都康宁实验专用 纯水设备厂。 1 4 分析过程 1 4 1 分析条件 原子吸收光谱仪仪器条件:A s 元素灯:波长 1 9 3 7i r l m ;灯电流8m A ;狭逢0 4n l n ;积分时间3s ;测 量方式为峰高;定量方法为浓度直读。 氢化物发生仪器条件:硼氢化钾溶液1 5g L ,载液 l 盐酸( 体积分数) ,流速1 2m D m i
12、n 1 4m L m i n ;载 气高纯氮气流速1 5 0m L m i n :试液流速8m L m i n 一 9m L m i n ;原子化温度9 0 0o C 。 1 4 2 标准系列的制备 取6 个盛有2 5m L 水的5 0m L 容量瓶,依次准确 加入1I _ L g m L 的砷标准使用液0 、0 1 0 、0 2 5 、0 5 0 、0 7 5 、 1 0 0 m L ,加入1 2 _ 5 m L l :1 盐酸,4 m L S O 扎碘化钾,2 m L 5 0 玑抗坏血酸,用水稀释至刻度,摇匀,室温放置1h 后测定。该标准系列的浓度分别为:0 、2 0 0 、5 0 0 、
13、 1 0 0 0 、1 5 0 0 、2 0 0 0 斗g ,L 。 1 4 3 试样消解 称取1g 一2g 固体试样或吸取5m L 1 0m L 液体 试样,置于1 0 0m L 锥形瓶中,加入2 0m LH N 0 3 ,2m L H C l 0 4 ,1m LH 2 S O 。,瓶口插一小漏斗,摇匀后放置过 夜,置于电热板上加热消解,注意避免炭化,必要时补 加H N O ,。消解完全后,再持续蒸发至H C I O 。白烟散尽。 H 2 s O 。自烟冒出。冷却,用2 0 m L 水冲洗漏斗及瓶内 壁,洗液收集于锥形瓶内,再蒸发至H 2 S O 。白烟冒出。 当瓶内约余0 5m L 硫酸时
14、,冷却,加入1 2 5m Ll :l 盐 酸溶解内容物后。用水转移至5 0m L 容量瓶中,加入 4m L 5 0 9 ,L 碘化钾,2 m L 5 0 9 ,L 抗坏血酸,用水稀释至 刻度,摇匀,室温放置1h 后测定。 1 4 4 测定方法 按1 。4 1 设置并调节最佳仪器参数后。砷阴级空 心灯预热3 0m i n 在校准状态下用标准系列进样测定 吸收值( A B S ) ,绘制并拟合标准曲线,当线性相关系数 达到0 。9 9 以上时,在分析状态下测定试液的A B S 。浓 度直读得到待测试液的砷浓度。 在样品测定同时作空白试验。 1 5 结果计算 按下式计算试样的总砷含量: x :譬击
15、式中:x 为试样的总砷含量,( m e C k g ) 或( m d I ) ;C - 为试样被测液的浓度,( 斗g L ) ;C o 为试剂空白液的浓 度,( 燃几) ;V 为试样被测液的体积,m L ;m 为试样的 质量或体积,g 或m L 。 2 结果与讨论 2 1 方法的评价 2 1 1 标准曲线和方法的精密度 配制浓度为0 、2 0 0 、5 0 0 、1 0 0 0 、1 5 。0 0 、2 0 0 0 弘牡 的砷标准系列在仪器校准状态下测定A B S 并绘制标 准曲线见图1 。线性相关系数为0 9 9 90 。同法另配制浓 度为2 0 0 瑚江的砷标准溶液作为待测液,在分析状态
16、下连续进样1 1 次,测定结果为2 0 3 72 斗g ,L ,相对平均 偏差( R S D ) 为1 3 4 ( n = 1 1 ) ,表明方法具有效好的精 密度。 标准曲线 浓度A B , S l0 ,0 0 00 ( m 、 22 l H l 00 0 5 0 、 3 50 0 00 1 4 1 、 41 00 0 0f l2 6 、 550 0 003 9 8 、 62 0 0 0 00 4 9 q 、 7f l 喇X ) l “X X ) 8 00 0 000 0 0 9f lr “,0 似m 1 00 0 0 00 0 0 0 理 “ 餐 图1 砷的标准曲线、曲线方程 F i g
17、1A r s e n i cs t a n d a r di g l l l r V ea n de q u a t i o no ta C U I V e 2 1 2 方法的灵敏度和检出限 在试验条件下,砷标准溶液浓度在0 斗# b - 2 0 斗目L 范嗣内,标准曲线方程为y = 3 8 8 1 10 x ,线性相关系数为 r = O 9 9 90 。根据能产生l 吸收( 即0 0 0 44A 吸光值) 万方数据 检测分析 食品研究与开发 2 0 0 9 年2 月 第3 0 巷第2 期 对应的元素浓度计算灵敏度( 特征浓度) 。本试验的特 征浓度为0 。1 7 叫L 。对空白溶液连续1 1
18、 次进样测定 A B S ,根据3 倍标准偏差所对应的浓度计算检出限,本 试验的检出限为0 0 1 4 斗g ,L 。 2 2 干扰因素及消除方法 2 2 1 元素形态的影响 由于样品的消解方式采用湿法消解冈此在消解 液中A s 以高价态形式存在。在氢化物发生原子吸收 光谱分析法中,砷元素的价态对氢化物的发生速度与 效率有显著的影响。A s ( ) 比A s ( V ) 氢化物反应速度 快,得到的信号强度大1 5 倍。A s ( V ) 的测定灵敏度只 及A s ( 1 1 1 ) 的7 0 8 0 。为消除价态的影响,在发生 氢化物之前,需进行预还原( 3 1 。常用的还原剂有碘化 钾、抗坏
19、血酸、硫脲等。本试验采用在酸性条件下,用 碘化钾与抗坏血酸将A s ( V ) 预还原为A s ( R I ) ,测定 结果为总砷含量。同时。抗坏血酸在碘化钾存在下,还 能掩蔽F e 、C u 、H 异对测定产生的干扰 4 1 。 2 2 2 体系酸度的影响 反应体系的酸度显著地影响氢化物的发生过程, 从而影响测定结果的准确度及灵敏度。本试验以水为 空白,在1 4 1 仪器条件下,测定1 0 0 0 斗g ,L 的砷标准溶 液预还原后在不同盐酸酸度条件下的A B S ( 见图2 ) , 由图2 可看出测定砷的适宜酸度为lm o l L 一3m o l L 盐酸。由于在高酸度介质中,K B H
20、。大量分解,产生大 量的H :,使氢化物受到稀释例;低酸度介质中,生成 A s :H :、A s :H 。等固态氢化物,会对氢化物的发生速度 与效率产生影响f 6 1 ,综合考虑上述因素,本试验采用 1 5m o l L 盐酸溶液控制体系的酸度( 即每1 0 0m L 溶 液中含有1 2 5m L 盐酸) 。 2 2 3 共存酸的影响 在样品进行消解时,硫酸在最终形成的样品溶液 中会有少量残余。本试验在1 5 m o l L 的盐酸酸度条件 l 粤 馨 螫 10 7 - - - - - = - - 盐酸浓度( m o l L ) H C I t 、o r l f e n t r a i o n
21、 ( m o l L ) 图21 0 t L g t L 的砷标准溶液在不同的盐酸酸度下的A B S F i g 2 1 0 0 0ms o l u t i o no fA ss t a n d a r dA B S u n d e rd i f f e r e n tH C I a c i d i t y 下浓度大于0 3m o l L 的硫酸会使砷的测定结果发生 较大的偏离。因此,在样品消解完全后,应尽可能将硫 酸烟冒尽。本试验条件下,残存硫酸浓度小于0 3m o l L 。 对测定干扰可忽略不计。 2 2 4 基质组分的干扰 由于砷的测定采用H G A A S 法将砷元素经化学 反应变成
22、气态氢化物后,经载气输入到原子化器中再 进行原子吸收测定,因此从大量的基质中分离出来,大 大降低了基质组分的干扰。对于可发生氢化物反应的 部分元素如S e 、S b 、B i 、H g 等,采用控制体系酸度、控制 最佳原子化温度及调节共振线,可降低此类元素的干 扰。有资料表明。10 0 0 倍的A l 、B a 、C a 、C d 、C r 、F e 、G a 、 K 、M g 、M n 、N a 、T i 、V 、Z n ,5 0 0 倍的C o 、N i 、S i ,2 0 0 倍的 B i 、C u 、P b 对测定无影响。并且2 0 0 倍的S e 和1 0 0 倍 的H g 对其测定
23、无影响同。 2 3 样品精密度试验 对每个样品连续1 1 次测定,计算其平均值、相对 标准偏差( R S D ) 。精密度试验表明。样品的R S D 在 1 7 2 5 7 0 之间。 2 4 样品加标回收试验 在样品测定同时。定量加入砷标准液,通过测定 前后的含量计算回收率。加标回收试验表明,砷的回 收率在9 4 2 1 0 2 8 之间。 表1 精密度试验结果 T a b l e1T h er e s u l t so fp r e c i s i o ne x p e r i m e n t 万方数据 n 。雾紫翕 食品研究与开发 检测分析 = = 1U d = = = = = = =
24、= = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = = :一 高效液相色谱一串联四极杆质谱联用 测定饼干中丙烯酰胺残留量 王浩,刘艳琴。杨红梅。郭启雷,史海量,闰龙宝 ( 国家食品质量安全监督检验中心,北京1 0 0 0 9 4 ) 摘要:建立饼干中丙烯酰胺残留的高效液相色谱一串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经纯水提取样品,以 Z O R B A XS B A q 柱( 4 6 x 1 5 0m m ,5 岫) 分离,流动相为O 1 甲酸水溶液扣乙猜( 体积比为9 7 :3 ) ,
25、电喷雾正离子 M R M 模式检测。该方法的检出限0 3 斗g ,L ,方法定量下限3 0 斗g k g ,线性范围0 3 g L 1 0 0 0 斗g ,L ,加标回收率 9 1 5 9 9 5 。相对标准偏差为4 “。 关键词:液质联甩仅;丙烯酰胺;饼干;残留 D E T E R M I N A T I O N O FA C R Y L A M I D EI NB I S C U I TB Y C H R O M A T O G R A P - T A N D E MQ U A D R U P O L EM A S S S P E C T R O M T R Y W A N GH a o
26、,L I UY a n - q i n ,Y A N GH o n g - m e i ,G U OQ i - l e i ,S H IH a i l i a n g ,Y A NL o n g - b a o ( N a t i o nF o o dQ u a l i t y 中国国家标准化管理委员会 食品卫生检验方法理化部分(一) 2004 3.邓勃;何华焜 原子吸收光谱分析 2004 4.华中师范大学;东北师范大学;陕西师范大学 分析化学 1986 5.邓勃 原子吸收光谱分析的原理、技术和应用 2004 6.邓勃 原子吸收光谱分析的原理、技术和应用 2004 7.皮中原 流动注射-氢化物
27、发生-原子吸收光谱法测定煤中砷期刊论文-煤炭学报 2004(02) 本文读者也读过(10条)本文读者也读过(10条) 1. 周黎明.聂志勇.周建梅.聂亚峰.鲁胜利 微波消解日本遗弃化学武器污染土壤中总砷的测定方法研究期刊论文 -分析试验室2007,26(z1) 2. 张志.莫晓玲.梁柏林.谢复青.ZHANG Zhi.MO Xiao-ling.LIANG Bo-lin.XIE Fu-qing 连续流动氢化物发生-原子 吸收光谱法测定果酒中砷含量期刊论文-酿酒科技2008(9) 3. 陈莉.杨汉卿.李宏.李明涛 饲料中总砷的测定-原子荧光光谱法期刊论文-中国饲料2005(5) 4. 赖晓虹.欧阳燕
28、玲.陈春祝 固体食品中总砷测定样品前处理方法探讨期刊论文-微量元素与健康研究 2002,19(4) 5. 王宁伟.柳天舒.朱金连.方原民.朱登峻.徐亮.WANG Ning-wei.LIU Tian-shu.ZHU Jin-lian.FANG Yuan-min. ZHU Deng-jun.XU Liang 氢化物发生-原子吸收光谱法测定磷矿石中砷期刊论文-冶金分析2008,28(4) 6. 侯俊荣.张天恩 总砷测定方法的改进期刊论文-肉类工业2003(11) 7. 周建梅.周黎明.李兴阔.项丰顺.卢彩虹 有机砷化合物总砷测定方法研究会议论文-2008 8. 彭谦.王光建.张克荣 冷蒸气发生原子吸
29、收光谱法测定食品中痕量镉期刊论文-理化检验-化学分册2003,39(3) 9. 陈闽子.高丽华.周艳萍.乔玉卿.Chen Minzi.Gao Lihua.Zhou Yanping.Qiao Yuqing 原子吸收光谱法间接测定 腌制和熏制食品中亚硝酸盐含量期刊论文-分析仪器2008(4) 10. 杨娟芬.任飞.金婉芳.许迪明.YANG Juan-Fen.REN Fei.JIN Wan-Fang.Xu Di-Ming 微波消解-冷原子吸收光谱 法测定食品中汞的讨论期刊论文-光谱实验室2008,25(2) 引证文献(8条)引证文献(8条) 1.杨英桂.王豫.李华芳.马玉花 原子吸收光谱法测定蔬菜污染物中铅镉砷含量期刊论文-青海大学学报:自然科 学版 2011(6) 2.林文旭 浅谈原子吸收光谱法检测农产品中重金属关键环节技术期刊论文-新农村(黑龙江) 2011(13) 3.赵炎.张文.万浩.赵会欣.王旭.王平 水环境重金属元素检测系统的智能化设计期刊论文-传感技术学报 2012(11) 4.王照华.鲍俊杰.周砚涛.王炯明.闫寿柱.王飒爽 影响流动注射氢化物发生原子吸收分光光度法测定饲料总砷灵敏
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