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1、第2 l 卷第4 期 2 0 0 4 年1 2 月 吉林化工学院学报 J O U R N A L0 FJ j I Nf N S T I T U T E0 FC H E M I C A LT E C H N O L O G Y V 0 1 2 lN o 4 D e c 2 0 0 4 文章编号:1 0 0 7 2 8 5 3 ( 2 0 0 4 ) 0 4 0 0 3 2 0 2 甲基丙烯酸高碳醇酯的合成 文福姬,王吝涛,赵庆韬 ( 吉林化工学院制药与应用化学系,吉林吉林1 3 2 0 2 2 ) 摘要:介绍了合成甲基丙烯酸高碳醇酯的合成工艺过程实验结果表明,最佳工艺条件是甲基丙烯酸与 高碳醇的
2、摩尔比为l :1 5 ;催化剂用量为高碳醇用量的1 O ;溶剂为甲苯或二甲苯此工艺条件下,酯 化收率达到9 6 O 关键词:酯化;甲基内烯酸;高碳醇 中图分类号:T Q2 2 3 2 7文献标识码:A 甲基丙烯酸高碳醇酯为合成原油降凝剂的重 要中间体我国管输原油多采用加热输送法此法 燃料消耗大,设备投资和管理费高,且存在停输再 启送困难的问题因此,解决高含蜡原油常温管输 对保证原油正常生产,降低能耗和成本都具有十 分重要的意义,国外已采用加入化学降凝剂的方 法解决这一难题原油降凝剂的研制在我国起步 较晚,基本还处于研究阶段用聚丙烯酸酯系 列作降凝剂,国内外也有报导,但甲基丙烯酸高碳 醇酯与双烯
3、类共聚的降凝剂尚未见有详细的文献 报导 2 I 1实验 1 1 主要原料 a 甲基丙烯酸、对甲苯磺酸、环已烷、甲苯、二 甲苯、苯、对苯二酚、氢氧化钠,均为分析纯;高碳 醇为C 9 C 1 2 的工业品 。 1 2 甲基丙烯酸高碳醇酯的合成 将一定量的a 甲基丙烯酸、高碳醇、对甲苯磺 酸、对苯二酚、溶剂等依次加入容积为2 5 0m L 的 四口烧瓶中在搅拌下升温,回流条件下反应2 4h 测反应开始与结束时的酸值( 酸值达到小于 5 5m g g 时反应停止) 酯化产物在常压及减压 下依次除去溶剂、甲基丙烯酸及高碳醇,然后用低 浓度碱液洗涤,再经水洗,真空干燥 1 3 分析方法 酸值的测定为化学滴
4、定法3 | 酯化率= ( 1 一反应后体系的酸值反应前体 系的酸值) 1 0 0 2 结果与讨论 2 1 不同溶剂对反应的影响实验 溶剂以外的药品:高碳醇4 0g ,甲基丙烯酸 8 6m L ,对甲苯磺酸O 1g ,对苯二酚0 1g 结果 列于表l 中 表1不同溶剂对反应的影响 由上表可知,溶剂当中最好的是甲苯与二甲 苯苯不适合作溶剂,环己烷不如甲苯和二甲苯 因此,溶剂选为甲苯和二甲苯,但二甲苯回流温度 高,不利于操作 2 2 不同催化剂对反应的影响实验 催化剂以外的药品:高碳醇4 0g ,甲基丙烯酸 8 6m L ,对苯二酚0 1g ,甲苯1 0 0m L ,结果列于 表2 中 收稿日期:2
5、 0 0 3 0 9 2 4 作者简介:文福姬( 1 9 6 5 一) ,女,吉林梅河口人,吉林化工学院副教授,硕士,主要从事应用化学方面的研究 万方数据 第4 期文福姬,等:甲基丙烯酸高碳醇酯的合成3 3 表2 不同俄化剂对反应的影响实验 1 0 0m L ,改变催化剂用量,实验结果列于表4 中 由上表可知,催化剂当中最好的是对甲苯磺 酸浓硫酸虽然反应快,产率高,但是反应中温度 过高且有焦化现象浓磷酸反应时间较长,产率 低 2 3 原料比对反应的影响实验 其它药品:对苯二酚0 1g ,对甲苯磺酸 O 1g ,甲苯1 0 0m L 结果列于表3 中 裹3 原料比对反应的影响 * 原料比指的是甲
6、基丙烯酸和高碳醇的摩尔比 由上表中可知,最佳原料比为1 0 0 :1 5 0 2 4 催化剂用量对反应的影响实验 催化剂选为对甲苯磺酸,甲基丙烯酸和高碳 醇的摩尔比为1 o o :1 5 0 ,对苯二酚0 1g ,甲苯 表4 催化剂用对反应的影响 由上表可知,最合适的催化剂用量是0 4g , 是高碳醇用量的1 0 ,催化剂用量过多影响反 应结果 3 结论 采用甲苯或二甲苯作为溶剂,最佳工艺条件 是甲基丙烯酸和高碳醇的摩尔比为1 :1 5 ,催化 剂对甲苯磺酸催化剂用量为0 4g ,是高碳醇用量 的1 0 ,对苯二酚阻聚剂用量为0 1g 此条件 下酯化收率达到9 6 0 参考文献 1 林贤福甲基
7、丙烯酸醋酸乙烯酯共聚物的原油降 凝降粘效果研究 J 石油炼制与化工,1 9 9 5 ,2 6 ( 1 2 ) 2 廖克俭。闫光绪,张金辉G M Y 柴油降凝荆的合成 及降凝效果 J 精细化工,1 9 9 6 。1 3 ( 6 ) 3 吴庆银钨锗酸催化合成肉桂酸醣 J 现代化工, 1 9 9 9 。1 9 ( 9 ) S y n t h 鹤i so fm e t h y l 舵r y l i ch i g h e ra I c o h o l s 鹳t e r W E NF u - j i ,W A N GW e n - t a o ,Z H A OQ i n g - t a o ( D e p
8、 t o fP h a r m a c ya n dA p p l i e dC h e m i s t r y ,J i l i nI n s t i t u t eo fC h e m i c a lT e c h n o l o g y 。J i l i nC i yl3 2 0 2 2 ,C h i n a ) A b s t r a c t :Ap r o c e s so fp r e p a r i n gm e t h y l a c r y l i eh i g h e ra l c o h o l se s t e ri sd e s c “b e d T h em o l
9、 a rr a t i oo fc r u d e m a t e r i a l ,s o r ta n da m o u n to fc a t a l y s t ,t y p ea n dp r o p o r t i o no fs o l V e n ta n ds oo na r ei n V e s t i g a t e da n dt h eo p t i - m u mr e a c t i o nc o n d i t i o n sa r ed e t e r m i n e d T h ey i e l do fm e t h y l a c r y l i ch i g h e ra l c o h o l se s t e ri s9 6 O K e yw o l d s :e s t e r i f i c a t i o n ;m e t h y l a c r y l i ca c i d ;h i g h e ra l c o h o l s 万方数据
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