DOTP论文要点.pdf
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1、对苯二甲酸二异辛酯的合成研究 中文摘要 对苯二甲酸二异辛酯 (DOTP) 是近年发展起来的新型增塑剂,它以其高 绝缘、低挥发、耐热、耐寒、抗抽出、柔软性好,与PVC树脂有良好的相 容性等优点而越来越引起橡塑行业的重视;它的某些性能已优于号称全能 增塑剂的邻苯二甲酸二辛酯。 传统合成对苯二甲酸二异辛酯的方法是使用PTA直接酯化法和 DMT 酯 交换法。由于PTA 和 DMT 均为紧缺较贵的化工原料 , 用来生产对苯二甲酸 二异辛酯成本较高。涤纶是聚酯的一种, 在涤纶生产中会产生大量的废丝、 废块,利用涤纶废料通过聚酯降解法来生产对苯二甲酸二异辛酯,该法生 产过程简单,生产成本低,既能缓解对苯二甲
2、酸的不足, 又可实现涤纶废丝 的资源化利用。用废涤纶制取对苯二甲酸二异辛酯是一种变废为宝、非常 经济的方法。因此,本实验采用涤纶废料和异辛醇在醋酸锌做催化剂的条 件下进行酯交换反应。为了探索反应的最佳条件,我们通过改变进料比、 选择催化剂以及催化剂用量,发现在PET与异辛醇摩尔比为1:3.0 ,醋酸 锌作催化剂且催化剂用量为PET质量 0.5%时对苯二甲酸二异辛酯的产率最 高。并对产物进行了红外和熔点测试,确定了产物即为我们的目的产物 DOTP 。 论文主要有以下内容: 1、简述 DOTP 的性能和用途; 2、简述 DOTP 的合成方法; 3、DOTP 的合成研究。 关键字:涤纶废料;对苯二甲
3、酸二异辛酯;DOTP Abstract DioetylterePhthalate(DOTP) is a kind of new PVC residues reeovery which Developes in recent years,itis more and more widely reeognized by rubber and Plastie Industry for its high insulation, softness and good merits of low volatilization ,heat and cold resisting and good consiste
4、ncy with PVC. Some of its merits are better than The merits of all function residuces reeovery named DioetylPhthalte(DOP). The traditional production of DioetylterePhthalate approach is to use direct esterification of PTA and DMT transesterification law. As PTA and DMT are more expensive shortage of
5、 chemical raw materials, used in the production of DioetylterePhthalate, the cost is hingher. In the production of polyester will have a lot of waste block, through the use of polyester waste block to produce polyester degradation of the dioetylterePhthalate, the simple production process, productio
6、n low cost, it can ease the shortage of terephthalic acid, polyester waste block can achieve the use of resources. Making use of waste polyester dioetylterePhthalate is a recycling, a very economic way. Therefore, the experimental use of polyester waste and octanol differences in zinc acetate and fo
7、ur nails titanate ester as catalyst under the conditions transesterification reactions. Through experiments and found differences in the PET and octanol differences of 1:3 at th dioetylterePhthalate of the highest yield. Keywords: 1 文献综述 1.1 对苯二甲酸二异辛酯的性能 对苯二甲酸二辛酯( DOTP)是 80 年代开始生产和使用的一种新型增 塑剂,与常用的邻苯
8、二甲酸二辛酯(DOP)相比,有许多不可替代的优点。 目前世界上有十几大类500 多个品种,年总产量在500 万吨以上, 70% 以上 为邻苯二甲酸酯类,其中邻苯二甲酸二异辛酯(DOP) 2 性能较好,它与绝大 多数工业上的合成树脂和橡胶均有良好的相容性,广泛应用于聚氯乙烯的 各种软质制品的加工。对苯二甲酸二异辛酯(DOTP) 是以其高绝缘、低挥发、 耐热、耐寒、抗抽出、柔软性好、与PVC树脂有良好的相容性等优点越来 越引起橡塑行业的重视;它的某些性能已优于号称全能增塑剂的邻苯二甲 酸二辛酯 (DOP)。 DOTP 和 DOP 的一些理化性能比较cankao 见表 1.1 项目DOP DOTP
9、密度( 20)/g.cm -3 0.982 0.984 折光指数 /n 25 d 1.4850 1.4687 沸点/0.8kPa ,370 400 外观、色泽无色透明油状液体无色透明油状液体 凝点/ -50 -48 粘度/25 ,pa.s 56.5 10 -3 6310 -3 粘度/0 ,pa.s -1 20710 -3 41010 -3 体积电阻常数/20 , Q.cm 2.2 10 11 3.9 10 12 电介常数 /F.m 4.8 4.6 逸度因素0.64 10 -2 0.1 10 -2 闪点/ 210 238 酸值/mgKOH ,g -1 0.05 0.09 表 1.1 DOP 与
10、DOTP性能的比较 就耐热性和绝缘性而言, DOTP 如果作为电缆料的主增塑剂, 可改变 DOP 作为主增塑剂只能在65以下使用的状态, 而使长期使用温度提高到70 的国际电工委员会 (IEC) 标准。 DOTP增塑剂电、热性能好,在PVC塑料电 缆护套中可替代 DOP ,也可用于人造革膜的生产, 此外,也用于丙烯睛衍生 物、聚乙烯醇缩丁醛、丁睛橡胶、硝酸纤维等,具有优良的相容性。无论 在 PVC制品,还是在橡胶制品中使用DOTP ,均有降低成本,赋予制品以新 的特性,扩大使用范围的功效。DOTP 中 2-乙基已基有足够支链的辛基,由 此使 DOTP 成为一种粘性液体,尽管DOTP 与 DOP
11、 分子量相同,但 DOTP 分子 为线型对称, DOP 分子为球型,在分别进行加2 小时(177) 后,DOTP 残量 为 77% ,而 DOP 为 35% ,由此可见, DOTP 的挥发性远远优于DOP ,此外 DOTP 的体积电阻率较 DOP 高 10-20 倍 cankao。 1.2 对苯二甲酸二异辛酯的用途 DOTP 以其优良优良的耐电、 耐热、低挥发、耐寒等特性已经在各行业 得到广泛应用,其主要的用途cankao 包括: (1) 大量用于聚氯乙烯 (PVC) 塑料中作主增塑剂 , 尤其是软质制品增塑剂。 (2) 广泛用于耐高温聚氯乙烯电缆料的生产, 国外已在 70 级电缆料生产 中普
12、遍应用。 (3) 用作合成橡胶的增塑剂。 (4) 用作涂料添加剂。在涂饰木制家具时, 于由硝化纤维酯制的腊克中添 加适量的 DOTP ,可以防止年久漆面龟裂等缺点。 (5) 用作润滑油添加剂。 (6) 用作精密仪器润滑剂。 DOTP 为透明液体 ,25 时粘度为 65 10 - 3 Pas , 润滑效果好。 (7)用作纸张的软化剂 , 用量0. 25 % 1. 00 % 就能显著地提高纸张的柔 软性。 2 对苯二甲酸二异辛脂的合成研究 2.1 本课题研究的主要目的 对苯二甲酸二异辛酯 (DOTP) 是一种新型增剂, 但由于其性能优良 , 所以 已成为塑料加工中使用较广泛的主增塑剂之一。对苯二甲
13、酸二异辛酯具有 优良的耐电、耐热、低挥发、耐寒等优点, 是制造 PVC 电缆料及其它特殊 PVC 制品的主要助剂。传统的方法是使用PTA 直接酯化法和 DMT 酯交换法制备对 苯二甲酸二异辛酯。 由于PTA 和DMT 均为紧俏较贵的化工原料, 用来生产对 苯二甲酸二异辛酯成本较高。 涤纶是聚酯的一种 , 在涤纶生产中会产生大量 的废丝、废块,据统计,我国年生产和消耗聚酯瓶在1.2E9只以上,折合聚 酯废料为 6.3E4 t(席国喜,赵静,孙晨 . 废聚酯非酸催化合成对苯二甲酸二 异辛酯的研究 . 环境科学研究, 2006,第一期 19) 。利用涤纶废丝通过聚酯 降解法来生产对苯二甲酸二异辛酯,
14、 该法生产过程简单 , 生产成本低 , 既能 缓解对苯二甲酸的不足 , 又可实现涤纶废丝的资源化利用。用废涤纶制取对 苯二甲酸二异辛酯是一种变废为宝、非常经济的方法。我国近年来大量引 进国外的涤纶生产装置 , 人们对如何回收利用涤纶废品的问题越来越重视。 所以本课题主要是研究利用涤纶废料来制备对苯二甲酸二异辛酯及其过程 中催化剂的选取对生成物的影响。 2.2 对苯二甲酸二异辛酯的合成方法 对苯二甲酸二异辛酯 (DOTP) 是一种新型增塑剂,与常用的邻苯二甲酸 二辛酯 (DOP)相比具有更优越的性能,正被日渐广泛的应用于塑料加工行 业,就其制备方法cankao,大致可以分为以下四种 : 1、对苯
15、二甲酰氯法 由对苯二甲酸制得对苯二甲酰氯后,再与异辛醇在纯碱等催化剂作用 下,加热制得对苯二甲酸二异辛酯,该方法较易进行,但生产设备腐蚀严 重,而且从经济上讲并不合算,所以该工艺路线国内很少有厂家采用,反 应方程式为: 2、对苯二甲酸 ( PTA) 直接酯化法: 由对苯二甲酸二甲酯或对苯二甲酸聚乙二醇酯与2- 乙基己醇进行酯交 换,国内大多数厂家采用此法,但酯交换的缺点是工艺周期长,副产物多, 带来后处理工序复杂,且产品质量低,单耗高。 (1) 直接酯化法的反应原理: C OOH C OOH + 2CH3(CH2)3CHCH2OH CH2CH3 催 化 剂 加 热 C OOCH2CH(CH2)
16、2CH3 CH2CH3 C OCH2CH(CH 2)2CH3 O CH2CH3 +2H2O (TPA) (2-EH)(DOTP) 实验流程图: TPA,2-EH 催 化 剂酯 化 56 h,210 . C Na2CO3溶 液 中 和 下 层 水 上 层 水 洗 下 层 水 上 层 脱 醇 DOTP 回 收 2-EH 3、对苯二甲酸二甲酯 (DMT) 酯交换法 ; 对苯二甲酸二甲酯与异辛醇在Ti 4+,Mn2+,Co3+等催化剂作用下,通过酯 交换来生产对苯二甲酸二异辛酯,该工艺反应速度快,产品色泽好,收率 也高,但生产成本较高。 反应原理: C H3COO C H3COO +2CH3(CH2)
17、3CHCH2OH CH2CH3 催 化 剂 加 热 C H3C(H2C)3HCH2CO H3CH2C O C OCH 2CH(CH2)CH3 O CH 2CH3 (DMT) (2-EH) (DOTP) 实验流程 DMT , 2-EH 催 化 剂酯 交 换 67 h,19 0 。 C 中 和 Na2CO3溶 液 上 层 下 层 水 水 洗 下 层 水 上 层 脱 醇DOPT 回 收 2-EH 甲 醇 吸 收 分 离 甲 醇 甲 醇 4、废聚酯降解法: 由于PTA 和DMT 均为紧俏较贵的化工原料 , 用来生产 DOTP 则成本较高。 用聚酯切片、涤纶废丝和边角料为原料,通过降解的方法使异辛醇或乙
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