jade分析物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程要点.pdf
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1、无极材料测试技术课程作业 专业: 2011 级材料物理与化学姓名:王洪达学号: 2011020204 作业要求: 对编号 01N2009534 的样品 XRD 测试数据进行物相分析,并计算其 平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1.物相分析过程 使用 MDI Jade5.0软件对样品XRD 测试数据进行分析,以定性分析 样品的物相。 1.1. 数据的导入 将测试得到的XRD 测试数据文件01N2009534.txt 直接拖动到 Jade软 件图标上,导入数据,得到样品XRD 衍射图(图1-1) 。 图 1-1 数据导入Jade5.0 后得到的XRD 图 1.2. 初步物相检索 右键点击键,弹出检索对
2、话框,设定初步检索条件:选择所有类 型的数据库;检索主物相(Major Phase) ;不使用限定化学元素检索(Use Chemistry 前方框不打钩)(如图 1-2 所示) 。点击“ OK”开始检索,得到 的检索结果见图1-3。 从 初 步 检 索 结 果 可 以 看 出 , 最 可 能 的 物 相 有 四 个 : CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3( 图1-3 ) 、 CaB6O10 5H2O ( 图1-4a) 、 Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56(图 1-4b)和 C20H20N16O8S4Th(图 1-4c) 。其中前 三个均为无机物,第四个为有机金属化合
3、物。 从结果分析,由图1-4b、c 中可以看出,这两种物相的标准衍射峰没 有与样品衍射峰中的最强峰匹配,因此样品中不含有第三、四中物相或者 其主晶相不是第三、四种物相。 而从图 1-3 以及图 1-4a 中可以看出, 两种 物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上,并且强弱对应良好,因此样 品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或 CaB6O105H2O 或者两者 的混合物。 图 1-2 初步物相检索条件设定 图 1-3 经过初步检索得到的检索结果 图 1-4 初步检索结果 1.3. 限定条件的物相检索 初步分析结果,现对样品进行限定条件检索,检索条件设定如图1-5 所示。
4、检索结果见图1-6。 通过限定条件检索, 发现 CaB5O8(OH)B(OH) 3(H2O)3与 CaB6O10 5H2O 两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。虽然CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3 的 FOM 值较小,但是从图上可以看出其标准衍射峰与样品峰(包括最强 峰)有很小偏离,而CaB6O105H2O 的衍射峰与样品峰能够更好的对应 a b c (尤其是较强的衍射峰) 。由于没有被告知样品的来历(合成或是天然矿 物 ), 因 此 , 样 品 主 晶 相 中 一 定 含 有CaB6O10 5H2O , 可 能 有 CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3以及Ca2.62Al
5、9.8Si26.2O72H4.56和 C20H20N16O8S4Th。 如果样品为人工合成,考虑到Th 元素的稀少性以及第四种物相元素与前 三种差别较大, 可以排除样品中含有此物相的可能性;但是若为天然矿物, 则无法做出类似判断。CaB6O105H2O 物相标准 PDF 卡号 12-0528,卡片 在附件中。 图 1-5 限定条件物相检索前的条件设定 图 1-6 经过限定元素后得到的分析结果 2.平均晶粒尺寸计算 Jade计算平均晶粒尺寸的基本原理就是谢乐公式,以衍射峰半高宽来 计算。由于没有标准样品的衍射数据来制作仪器半高宽补正曲线,故计算 过程中选择Constant FWHM 选项作为半高
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