变换操作规程要点.pdf
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1、全低温变换工艺操作规程 1 范围 本标准规定了净化车间全低温变换岗位工艺操作的任务、职责、 工艺控制要求。开停车及不正常现象的处理等内容。 本标准使用于公司恩德粉煤气化岗位工艺操作控制。 2 岗位任务 本岗位的任务是将气化来的粗煤气(T:120.,P:5.5MPa 。气 体组成CO :33.96% 、H2:36.95%、CO2 :20.37%、N2: 、Ar: 、H2S : 0.14%、COS : 、NH3 : )依次通过预变炉、第一变换炉、第二变换炉进 行 CO深度变换,生成合成氨所需H2 ,制得合格的变换气( T:40, P:5.5MPa 。气体组成 CO :0.401.50%、H2:52
2、.42%、CO2 :40.18%、 N2:0.26%、Ar:0.001262% 、H2S :0.130.18%、COS :0.000462% 、 NH3 :0.6ppm)送往低温甲醇洗工序。 3 工艺原理及化学反应 1)本工艺 CO转化系采用高水汽比耐硫全低温变换工艺。在变换 反应过程中产生大量的反应热, 通过设置主热交换器、 中间热交换器、 废热锅炉、除氧水加热器、 脱盐水加热器,利用变换反应热调节变换 炉热平衡、加热脱盐水来副产低压饱和蒸汽,使热量得到充分利用, 降低系统消耗,最后制得的合格变换气送往低温甲醇洗工序。 2)反应方程式 CO的变换反应方程式为: CO H2O CO2 H2Q
3、副反应: CO H2 C H2O ,CO 3H2 CH4 H2O , CO24H2 CH4 2H2O ,COS H2O CO2 H2S 4 工艺流程 从气化来的半水煤气经蒸汽压缩机加压到5.5MPa 、120 的粗煤气,首 先进入主热交换器提温到190200 , 再进入中间热交换器提温到 250270 , 然后补充过热蒸汽, 使混合汽气比达到设计要求值 .温度升到 280300 ,进 入预变换炉, 经预变换炉经脱出煤气当中的微量氧后 ,净化气体中的杂质后, 进入喷水增湿塔控制温度增加变换炉入口气体中的蒸汽含量和温度 240 左 右进入第一变换炉的一段催化剂床层. 经过一段变换反应后气体升至 3
4、70410 左右引出, 进入中间热交换器和脱盐水加热器换热 ,然后去喷水增 湿塔调温,在此高热气体与大量的除氧水接触 ,在蒸发填料的表面上进行质量 与热量的传达室递. 液相全部被蒸发,增加了气体中的水蒸气含量 .增湿降温 至 230 左右的气体进入第一变换炉的二段催化剂床层 ,继续进行CO 的变换 反应。 出第一变换炉二段催化剂的气体升至270310 左右引出,去喷水增湿 塔增湿调温,降温至220 左右进入第二变换炉的一段催化剂床层,继续进 行CO 的变换反应。 出第二变换炉的一段催化剂的气体升至228240 左右引出,去喷水增 湿塔增湿调温,降温至210 左右进入第二变换炉的二段催化剂床层,
5、继续 进行CO 的变换反应, 经第二变换炉二段催化剂的变换气 CO 含量达到0.81.5(干气)离开变 换炉. 变换气经主热交换器、废热锅炉废热锅炉出口分离器、脱盐水加热器、 脱盐水冷却器、循环水冷却器洗涤塔、变换气分离器温度不超40送到低温 甲醇洗工序。 5、工艺指标 1 压力 1)系统进口压力 5.5MPa 2)废热锅炉蒸汽压力:0.55MPa 3)除氧槽压力: 0.03 MPa 2 温度 1)预变换炉进口温度: 2905 2)第一变换炉上段进口温度:2355 触媒层热点温度: 380 10; 第一变换炉下段进口温度:2305触媒层热占温度 :290 10 3)第二变换炉上段进口温度:22
6、05 触媒层热点温度: 230 10; 第二变换炉下段进口温度:2105触媒层热点温度 :210 10 4)系统出口变换气温度:3040 5.3 气体成分 1)第一变换炉上段出口变换气CO含量: 11.87% 2)第一变换炉下段出口变换气CO含量: 4.09% 3)第二变换炉上段出口CO含量:1.21% 4)第二变换炉下段出口CO含量:0.74% 5)粗煤气中的 O20.5%;0.5%O 20.8%减量; 1.0%停车 5.4 液位 1)废热锅炉液位: 1/22/3 (液位高过列管) 2)废热锅炉出口分离器液位:1/22/3 3)增湿分离器液位: 1/22/3 4)除氧槽液位: 1/22/3
7、7 原始开车 7.1 开车准备 开车准备包括系统吹扫、清洗、试压试漏;触媒装填,机泵、仪 表、阀门检查调试;触媒的硫化等工作。 a)容器检查 容器在封盖前必须进行检查,以杜绝杂物、脏物留在容器内。设 备大修后,也应进行检查,而后封盖。 b)设备按要求进行处理,系统内无焊渣、铁锈及其它杂物。 c)单机试车。凡转动设备均应按安装规程,操作规程进行单机试 车,转动设备经数小时连续运转,单机试车正常。 d)仪表单体调试。应当检查仪表的标记、量程是否符合设计。对 调节阀的开、闭灵敏度进行试验,是否符合工艺要求,DCS 系统显示 是否正常。 e)对照图纸检查所有工艺管线走向是否正确,有无漏配管线,各 设备
8、、压力表、 取样阀等是否全部安装到位,系统管线有无盲板未装 或未拆等。 f )系统试压试漏合格,各部位阀门灵活好用,无内外泄漏现象, 各槽、罐和容器的容积经过准确标定。 7.2 管线及设备吹除方法及注意事项 7.2.1 设备吹除一般与管道同时进行,吹除以空气或N2为介质,其 吹除方法,以分段吹净方式进行,管道上凡是遇有孔板、流量计、阀 门、疏水管、过滤器等装置, 必须拆开,待前一段管线吹净后再装上, 方可进行下一段线的吹扫工作,凡与设备相连的管道, 将其连接法兰 拆下,待管道吹净后再装上,管道内的杂物不得进入设备,必要时设 备进口上盲板。 a)因吹除需要,凡上盲板处,必须挂牌作为标记并安排专人
9、负 责,吹除完毕后拆除。 b)吹除时,气体流速以60m/s 为宜,一般不少于20m/s,可用 反复升压、卸压办法进行。 c)水冲洗是一般不小于1.5m/s 流速进行,冲洗流向尽量由高处 往低处冲洗。 d)吹除前,需要关闭仪表孔板两侧的引出线阀门,分析取样点, 压力表阀,安全阀等易堵阀门。 e)待系统吹除干净后,再打开吹扫各设备液面计,从角阀处拆 下后,再水洗设备。 f )废锅、容器水洗时在进水前,应将放空阀打开,防止憋压。 g)用蒸汽吹扫时,要先排掉冷凝液,待排放口冒气后,再关闭 排放口。给气要缓慢,要有预热过程,防止水击,损坏设备、管线。 h)吹扫试压时,要专人负责,做好记录,并由完成人签字
10、,发 现问题先停气后处理。 i )吹除试压完成后,关闭装置及系统内的一切阀门。 j )机泵一般不用蒸汽吹除,换热器吹除一段时,另一段阀门应 打开放空,防止憋压。另外,换热设备试压时, 管壳程不能同时试压。 k)电加热器,用氮气或压缩空气吹除时严禁水及蒸汽串入。 l )废热锅炉及冷却换热设备走水、汽程均需用脱氧水或1.0MPa 蒸汽贯通吹除。 m )与外单位相连的管线及各水阀的排空点都要排尽。 n)所有反吹、冲洗的管线上、下游阀和阀前、阀后是以吹除和 水洗介质的走向为准的。 7.2.2 安全注意事项 a)设备吹除试压现场,划定危险区,设置示警牌,并安排专人 负责安全警戒工作,非工作人员禁止入内。
11、 b)设备吹除试压严格按施工规范及本方案执行,不得随意变更, 严禁设备超压。 c)吹除工作中拆下的设备部件,合理放置,高空作业时,不准 往上往下乱抛材料,工具等物料。 d)进入现场必须戴安全帽扣好冒带,并正确使用个人防护用品。 e)试压、吹洗用水合理排放,严禁触电。 f )夜间施工,应有足够照明。 i )在设备内部作业时,使用安全警示灯照明,并专人监护。 7.2.3 吹洗检查 a) 中压蒸汽、低压蒸汽采用本身蒸汽吹扫; 中压蒸汽的吹扫效果, 可用装排气管的铝靶检查, 蒸汽排气口处检查板上无铁锈脏物即为合 格。 b)中压、工艺氮气、仪表空气也是利用本身气体吹扫,在排气口 用涂有白漆的靶板检查,
12、5 分钟内其上无铁锈、尘土、水分及其他杂 物即为合格。 c)冲洗水流速为最大可能的流速或不小于1.5m3/s 流速连续进 行,出口水色透明与入口处目测一致为合格。 7.3 变换触媒及脱毒剂的装填 7.3.1 装填前的准备工作 1)按要求对触媒进行产品技术规格和数量检查(包括瓷球及内 件) ; 2)检查变换炉内部,并用空气把炉内吹扫干净; 3)查测温热电偶套管; 4)填充现场清理干净,无关杂物运出现场,装填所需工具、机具 要准备完毕; 5)把装填工具、触媒、耐火球、内件等物质运到现场; 6)炉内接通风管; 7)将软梯固定在上部人孔; 8)炉内接好防爆照明灯 , 采用安全电压; 9)按设计要求在炉
13、内标记好装填高度; 10)分析炉内气体成分,确认安全,允许进入。 7.3.2 变换触媒的装填 1)在变换炉内下部支撑梁上装上棚板,安装平整,固定牢; 2)在棚板上填充两种耐火球,50 装底部,高度 100mm ,然后 装填 50mm 的25 耐火球,表面平整,并用空气吹扫干净; 3)耐火球上面铺设10 目的金属网; 4)封闭变换炉下部卸料孔(卸料孔处用耐火材料垒砌); 5)在炉顶上部人孔处固定好漏斗, 准备装填催化剂; 6)触媒用 2.5 2.5mm筛网去粉末 ; 7)用吊车或滑轮把触媒提至上部人孔处,经漏斗装入炉内,进 入炉内人员脚踏木板将触媒均匀撒开,触媒下落高度不大于1 米,不 允许炉内
14、触媒成堆,装填到要求高度后, 用耙子把触媒表面平整水平; 8)触媒装填完毕,炉内的工具、用品清除,立即封闭人孔; 9)触媒装填完毕,如离开车时间较长,应用氮气保护,保持炉 内正压,避免触媒受潮。 7.3.3 注意事项 1)触媒下落高度小于1m ; 2)填充时要均匀撒开,保持床层密度一致; 3)炉内人员工作时要脚踏木板,入炉时不准带小刀、钥匙等杂 物; 4)装填过程中断,应将触媒用塑料膜保护,以防触媒受潮; 5)温度计套管周围应与整个床层保持一致,防止架桥; 6)严防异物进入触媒; 7)装填人员要做好安全保护,炉内炉外保持联系,专人负责; 8)做好记录,记下装填型号、数量、高度、时间及出现的各种
15、 问题和解决办法等。 7.3.4 脱毒剂装填同触媒的装填 7.4 变换触媒的硫化 7.4.1 硫化原理 变换催化剂的主要活性组分为氧化钴和氧化钼,使用前必须将其 转化为硫化物才具有活性,这一过程称为硫化。其反应方程式为: CS24H2=2H2SCH4 240.6KJ/mol MoO22H2SH2=MoS23H2O 48.1KJ/mol CoO H2S=CoS H2O 13.4KJ/mol 为了使气体有足够的H2S 含量以保证硫化过程顺利进行,通常采 用向系统连续加 CS2(密度:1.2629g/cm3) 的方法或使用固体硫化剂, 并在一定的温度下发生氢解作用生成H2S ,其反应方程式为: CS
16、24H2=2H2SCH4240.6KJ/mol 7.4.2 升温硫化方案 7.4.2.1 硫化方法:升温硫化采用两炉串联硫化, 第一变换炉和第二 变换炉串联。硫化时介质用罗茨风机送来的煤气、氮气加CS2法。 7.4.2.2 升温前的准备工作: 1)CS2准备充足( 110kg/m3催化剂) ,放入 CS2罐备用; 2)准备足够的氮气( O20.5%) ; 3)长管防毒面具,管长度由现场距离决定; 4)CS2转子流量计一只( 50200L/h) ; 5)消防器材准备充足(备用2m 3 防火沙土); 6)确定的放空管根部配上蒸汽接口,防止H2S 浓度较高时关口 起火; 7)氮气置换系统合格,各导淋
17、取样分析O 20.1%; 8)专人记录 CS2加入量和剩余量,及氮气压力和CS2罐压力; 9)分析岗位准备好高浓度的分析液。 7.4.2.3 催化剂的硫化 催化剂硫化开车分为五个阶段:置换、升温、硫化初期、硫化主 期和降温排硫期,硫化过程中系统压力控制低于0.05MPa 。 1)置换:用氮气对系统进行置换至O2含量0.3%; 2)升温(升温介质可用氮气) :置换合格后,关闭各导淋,充压 后打通升温硫化流程开始升温,平均升温速率305,空速 300 500/h,由于床层温度在6090区间存在一个脱除物理水的过程, 控制入口 130150恒温 23h,然后提入口180200恒温,当 变换炉温下部床
18、层达到60100时,打开变换炉及热交导淋阀进行 排污。 待变换炉二段有2 点超过 120,提入口温度至 220250,当 床层 1 点温度达到 210230,变换炉出口温度 100时,可加入 CS2转入变换炉的硫化初期。 升温注意事项: 必须确保半水煤气O20.3%, 一旦超标应切断半水煤气补入 氮气,以防催化剂氧化造成床层超温; 添加 CS2前入口热点不得超过230,变换炉一段出口温度 不小于 170; 变换炉下部床层达到60100期间,打开低变炉导淋阀, 进行排污,勤开勤排。 3)硫化初期 将 CS2提前加入硫化罐内,用氮气加压0.3 0.4MPa ,在电加热 器后导入低变炉内, CS2流
19、量在 2080L/h ,升温速度1920/h , 空速 300500/h,热点温度 300左右,当出口H2S2.0g/Nm3,可 以进入硫化主期。 注意事项: CS2的加入量一定控制好,从小到大缓慢进行; 为使 CS2的流量稳定, N2压力应保持稳定; 硫化初期热点温度不得超过330,维持足够的时间,以确 保低温穿透;当床层出口有H2S 穿透时,可加大CS 2补入量继续对触 媒进行硫化,CS2补入量可增加到80150L/h, 同时加强 H2含量分析。 硫化过程中有水产生,应注意经常排污。 出口H2S 每小时分析一次(部分阶段半小时一次或连续分 析) 。 H2含量保持 25% 以上。 4)硫化主
20、期 将电加热器出口温度逐步升高,CS2流量控制在50100 150L/h,确保床层给电温度400430,保持 24 小时,此阶段空 速 100300/h ,H2S每小时分析二次,连续两次分析出口气在H2S 20g/Nm 3,可以认为硫化主期结束。 5)降温排硫 硫化结束后, 逐渐加大半水煤气循环量降温,打开放空排硫(如 果采用脱硫后半水煤气或水煤气硫化,降温在350以上时保持CS2 的继续加入),当温度降至 300以下,分析出口H2S1.0g/Nm3,认 为排硫结束。 催化剂降温排硫结束后, 需做短期停车时, 应关闭变换炉进出口 阀门,炉内用煤气或氮气保持正压, 防止停车期间系统外气体和水进
21、入低变炉,造成硫化态催化剂失活。 附表:变换催化剂升温及硫化 序号阶段时间/h 升温速 / /h 温度区间 / CS2加入量 /L/h 1 升温7 35 0250 0 2 初期6 20 250300 2080 3 主期710 20 300400 80150 4 强化期2 0 420 80150 5 降温及置换4 降温 300以下 硫化注意事项: 在硫化过程中,定时排放部分循环气; 在 H2S 含量不太高时,应控制CS2加入量,不允许加入量过 大,以防氢解不完全; 加入 CS2后,应密切注意温升情况,如有温度暴涨情况,应 立即减少 CS添加量,调整加热炉出口温度,并查清原因; 自加入 CS 2后
22、,对变换炉出气中 H2S含量及时分析, 300前 每小时分析一次, 300后每小时分析两次。 硫化时严格控制床层空速在300500/h,避免空速过大, 以使催化剂与硫化剂充分接触、反应; 硫化时坚持“提硫不提温,提温不提硫”的原则,防止触媒 严重超温,严格控制触媒床层热点温度不超过430; 若床层温度增长过快并超过500,要立即停加CS2,降低 床层入口温度并加大半水煤气的流量,使床层快速降温; 硫化强化期,必须保证温度在400以上,并保证时间2 4h,但最高温度不许超过450; 补入 CS 2量一定要有专人负责, CS2加入要缓慢和稳定, 防止 CS2过量,使床层超温或在系统内冷凝和吸附。以
23、出口H2S 不超过 15g/Nm3为宜。因为 CS2在 200以上才能发生氢解反应,如果CS2过 量,在系统内冷凝和吸附,当温度达到200以上时,就会突然发生 CS2氢解反应导致床层温度暴涨。但超过250再加入 CS2,就可能发 生 CoO和 MoO 2的还原反应,使催化剂失活。 硫化结束后仍需加入适量CS2将变换炉温度降到300后停 止加入 CS2。 7.5 原料气的接气 1)把系统升温流程倒为接气流程,关闭风机出口至变换炉阀门, 打开风机出口管防漏阀。 2)蒸汽暖管、废锅及换热其预热要合格,除氧槽内锅炉水循环 预热至 100,系统各导淋排放要完全。保持第一变换炉催化剂的床 层温度不低于30
24、0,第二变换炉催化剂床层温度不低于200,入 口温度不低于240,系统进口管压力不低于5.0MPa ,调整水 / 汽比 0.3 0.4 (为避免开车接气时炉温超温,控制低汽气比接气) 。 3)全关主热交换器进口阀,全关变换气入低温甲醇洗阀 4)气化来煤气在VT40201放空暖管温度达120,缓慢打开入 主热交换器阀门 (开阀要缓慢以免造成前部工序压缩机喘振,控制入 系统煤气量,注意充压速度不能过快,0.1MPa/min) ,配入适量过热 中压蒸汽,第一低变炉上段加入适量的增湿水,但入口温度不要低于 240。 5)待压力平衡后打开VT40205放空阀,同时关闭VT40201放空 阀,根据第一低炉
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