天燃气制氢操作规程要点.pdf
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1、- 1 - 1 天然气制氢 第一章天然气制氢岗位基本任务 以天燃气为原料的烃类和蒸汽转化,经脱硫、催化转化、中温变化,制得丰富 含氢气的转化气,再送入变压吸附装置精制,最后制得纯度99.9%的氢气送至盐 酸。 1. 1工艺流程说明 - 2 - 2 由界区来的天然气压力为1.82.4MPa,经过稳压阀调节到1.8Mpa,进入原料分离 器 F0101后,经流量调节器调量后入蒸汽转化炉B0101 对流段的原料气预热盘管预热 至 400左右,进入脱硫槽D0102,使原料气中的硫脱至0.2PPm以下,脱硫后的原料 气与工艺蒸汽按水碳比约为3.5进行自动比值调节后进入混合气预热盘管,进一步预 热到 590
2、左右,经上集气总管及上猪尾管,均匀地进入转化管中,在催化剂层 中,甲烷与水蒸汽反应生产CO 和 H2。甲烷转化所需热量由底部烧咀燃烧燃料混合气 提供。转化气出转化炉的温度约650-850,残余甲烷含量约3.0(干基),进入废 热锅炉 C0101的管程, C0101产生 2.4MPa(A)的饱和蒸汽。出废热锅炉的转化气温 度降至 450左右,再进入转化冷却器C0102,进一步降至 360左右,进入中温变换 炉。转化气中含 13.3左右的 CO,在催化剂的作用下与水蒸气反应生成CO2和 H2, 出中变炉的转化气再进入废热锅炉C0101的管程换热后,再经锅炉给水预热器C0103 和水冷器 C0104
3、被冷至 40,进入变换气分离器F0102分离出工艺冷凝液,工艺气 体压力约为 1.4MPa(G)。 燃料天然气和变压吸附装置来的尾气分别进入转化炉的分离烧嘴燃烧,向转化炉 提供热量 1100。 为回收烟气热量,在转化炉对流段内设有五组换热盘管:(由高温段至低温段) 蒸汽 A 原料混合气预热器, B 原料气预热器, C烟气废锅, D 燃料气预热器, E尾气预热器 压力约为 1.4的转化工艺气进入变化气缓冲罐,再进入PSA 装置。采用 5-1-3P, 即(5个吸附塔, 1 个塔吸附同时 3次均降)。常温中压下吸附,常温常压下解吸的工 作方式。每个吸附塔在一次循环中均需经历;吸附A,一均降 E1D
4、,二均降 E2D , 顺放 PP ,三均降 E3,逆放 D ,冲洗 P,三均升 E3R ,二均升 E2R ,一 均升 E1R ,终升 FR ,等十一个步骤。五个吸附塔在执行程序的设定时间相互错开, 构成一个闭路循环,以保证转化工艺气连续输入和产品气不断输出。 1.2 原料天然气组份表 组份CO2CH4C2H6C3H8C4H10C5H12C6H14N2H2S 含量( V%) 0.03 93.43 3.34 0.60 0.28 0.09 0.06 2.17 30 温度() 25 压力(Mpa) 1.82.4 - 3 - 3 PSA尾气组份表 组份H2CO CO2CH4 N2 含量( V%)36.6
5、68.21 45.52 7.25 1.28 压力(Mpa) 0.002 1.3 天然气制氢岗位主要设备一览表 序号名称规格型号材质数量 1 原料气分离器D800 3000 C.S 1 2 燃料气缓冲罐 D600 2700 C.S 1 3 蒸汽分离器 D600 2700 C.S 4 脱硫槽 D600 4000 15CrMoR 1 5 转化炉 n=6 L 有效=10m C.S、S.S、高合金 钢等各种材料1 6 废热锅炉D425/800 6500 低合金钢1 7 转化气水冷器 D273 2000 低合金钢 1 8 排污罐D400 800 C.S 1 9 中温变换炉 D1000 4000 低合金钢
6、10 锅炉给水预热器 D325 2500 S.S 1 11 水冷器 D500 4000 S.S 1 12 变换气分离器D600 3500 S.S 1 13 锅炉给水罐D800 1000 C.S 1 14 烟囱400 250001 15 锅炉给水泵DG5 27 10 2 16 锅炉循环水泵IRG40-25-185 2 17 引风机YB2-160M2-2 N15KW 1 18 磷酸盐加药装置 1 变压吸附主要设备 序号名称型号规格材质数量 1 气液分离缓冲罐D700 5400C.S 1 2 吸附塔D900 8300C.S 5 3 产品气缓冲罐D1200 6300C.S 1 4 逆放气缓冲罐D220
7、0 10800C.S 1 - 4 - 4 1.4正常操作主要设计指标 (1)温度 仪表位号位置预期值 T10102 出原料气预热器的天然气温度409 T10103 入混合气预热器的工艺混合气温度254 T10104 工艺混合气入转化炉辐射段的温度592 T10105 出转化炉的转化气温度750830 T10106 辐射段下部烟气温度1100 T10107 辐射段上部烟气温度835 T10108 对流段烟气温度602 T10109 对流段烟气温度537 T10110 对流段烟气温度254 T10111 对流段烟气温度242 T10112 对流段烟气温度209 T10113 出废热锅炉转化气温度4
8、50 T10158 入中变炉的转化气温度360 T10117 中变气入锅炉给水预热器430 T10118 中变气入锅炉给水预热器的温度255 T10119 中变气出水冷器的温度40 T10156 烟道气入引风机温度200 (2)压力 仪表位号位置预期值 PICA0101 入界区天然气压力1.82.4Mpa(G) PT0107a 入转化炉辐射段混合气压力1.82.4Mpa(G) PI0104 下部炉膛负压-6-5mmH2O PI0105 上部炉膛负压-11-8mmH2O PI0155 入中变炉气体压力1.37 Mpa(G) PIC0103 出废热锅炉蒸汽压力2.1 Mpa(G) - 5 - 5
9、PDT0107 转化炉床层阻力降0.3Mpa (3)流量 仪表位号位置预期值 FT0104 工艺蒸汽流量645kg/h FIC0101 工艺天然气流量220Nm 3/h 入转化炉混合气流量1022Nm 3/h FI0102 入界区燃料天然气流量70Nm 3/h 第二章工艺基本原理说明 2.1.1 天然气脱硫 在一定的温度、压力下,原料气通过氧化锰及氧化锌脱硫剂,将原料气中的有机 硫、H2S脱至 0.2PPm以下,以满足蒸汽转化催化剂对硫的要求,其主要反应为: COS + MnO MnS + CO2 H2S + MnO MnS + H2O H2S + ZnO ZnS + H2O 2.1.2烃类的
10、蒸汽转化 烃类的蒸汽转化是以水蒸气为氧化剂,在镍催化剂的作用下将烃类物质转化, 得到支取氢气的原料气。这一过程为吸热过程,转化所需热量由转化炉辐射段燃烧天 然气提供。 在镍催化剂存在其主要反应如下: CH4 + H2O CO + 3H2 - Q CO + H2O CO2 + H2 + Q 2.1.3中温变换 转化炉送来的原料气,含13.3左右的 CO,变换的作用是使CO在催化剂存在的 条件下,与水蒸汽反应而生成CO2和 H2。这样,增加了需要的原料氢气。 中温变换反应的反应方程式如下: CO + H2O CO2 + H2 + Q 这是一个可逆的放热反应,降低温度和增加过量的水蒸汽,均有利于变换
11、反应向右侧 进行,变换反应如果不借助于催化剂,其速度是非常慢的,催化剂能大大加速其反应 速度。 - 6 - 6 第三章原始开车准备工作 3.1现场清理、检查 首先要清理现场,清除一切与安装无关的东西,要保证进出口道路及安全通道的 畅通。要特别注意检查与安全有关的设施是否齐备完好,如消防栓、灭火器、安全 阀、阻火器、放空管、电气防爆设施等。 3.2系统吹扫 吹扫的目的是吹出设备、管道的杂物,保证投产后的产品质量及不出现堵塞阀 门、管道和仪表事故。 3.3 管道、设备清洗 管道、设备、阀门等在制造过程中,表面积有不少油污、杂物,单靠吹除一般处 理不干净,一旦带到催化剂上会毒害催化剂,带入产品会影响
12、其质量,当杂物太多时 还会造成管道、阀门、仪表的堵塞,因而必须要清洗。 3.4气密性试验 气密性试验的目的是检查设备、阀门、管线、仪表、连接法兰、焊缝是否密封, 有无泄漏。气密性试验采用压缩空气,试验压力一般采用最高操作压力的1.15倍。在 试验压力下,保压10 分钟,再将压力降至设计压力,停压30 分钟,以压力不下降、 无泄漏为合格。 主要物料天然气、氢气为易燃易爆、有毒性物料,故在气密性试验中还需测定泄 漏率。泄漏率试验压力为设计压力,时间为24小时,泄漏率以平均每小时0.5为 合格。 3.4 单机试车 单机试车目的是考验主要设备性能及组装质量,应按设计要求、机泵使用说明书 等有关规定进行
13、,包括如下几项主要内容: 锅炉给水循环泵J0103a/b的运转性能、输送量和压力; 锅炉给水泵 J0102a/b的运转性能、输送气量和压力; 引风机 J0101的运转性能、输送气量和压力; 3.5 仪表的检查和校验 - 7 - 7 在系统进行化工试车之前,应由专业人员及操作工人配合对整个仪表系统进行全 面检查及调试,看是否符合工艺设计的要求。进行各仪表报警值的试验,看是否准确 可靠,同时查看报警指示灯和声响是否正确。 3.6 吹干 上述工作完成之后,开车前的工作以基本完成。打开设备管道的排污阀,将水排 净。由于反应系统、还原活化系统不允许有水,故必须吹干。 3.7烘炉 砌有耐火材料衬里的炉子,
14、在施工或大修后投入运行前都必须在常温养护之后进 行烘炉工作以除去耐火材料或浇铸耐火材料中的水份(物理水和结晶水)。烘炉是在 人工控制条件下进行干燥,这样可以放置这些水份在高温下突然大量逸出,而造成耐 火材料的破裂,此举也增加了耐火材料的强度。因此,是一个重要的程序,必须精心 操作严格控制保证质量以利设备长期运转。 3.7.1 烘炉前的准备 (1) 安装后的新耐火材料在环境温度下最好养护72 个小时以上才能开始烘炉。 (2) 彻底清理转化炉辐射段对流段、烟道耐火材料衬里是否完整,有无木材或其他 零星杂物遗留在炉内。要确保炉内清洁,炉膛检查完毕后封闭入孔。 (3) 烘炉期间测温用的热电偶的正确位置
15、及可靠性,应当加以校核,如果正常的测 温点的热电偶离开关键的耐火材料部位较远那就还要安装临时热电偶,转化炉B0101 烘炉时的温度是以烟道气入对流段温度(TI0107)为准。 (4) 引风机试运转结束,连锁应调试合格。 (5) 燃料气管线吹扫结束并用氮气置换至O20.5%。 (6) 烘炉前完成所有相关主管线的吹扫,并对转化管、对流段盘管充氮气保护,以 免干烧。 (7) 检查燃料气和蒸汽阀门,管线和仪表并拆除盲板。 (8) 准备好点火枪、记录报表、安全防护用具,升温曲线,图表和方案。 3.7.2 转化炉( B0101)烘炉。 (1) 启动引风机,保持炉膛负压(底部负压PI0104:-5070Pa
16、)。 (2)用引火器点燃底部常明灯烧嘴,要按均布对称方式去点燃烧嘴,以保证 炉膛中部供热均匀,防止高温烟道气与低温炉壁接触。 - 8 - 8 (3)烧嘴的火焰要用低背压,短火焰,多火嘴,不能让火焰直接射到炉管和 耐火材料上。 (4)以进入对流段的烟气温度(TI0107)为准,升温速度控制在510/ h,严格按升温曲线进行,以烧嘴的增减来控制温度,恒温以后降至120时熄灭烧 嘴,并关闭燃料气阀门。引风机继续运行,自然降温至常温。 (5)降至常温后打开通风孔及窥视孔保持通风。 (6)组织人员进入炉内检查烘炉情况,若耐火材料有大的破裂必须修理。 (7)要保证烘炉的时间,如果因意外情况中断烘炉时,必须
17、延长烘炉时间, 以确保烘炉效果。 (8)有关安全事项必须遵循安全规程。 注:转化炉烘炉曲线见附件,并严格按烘炉曲线和程序进行。该炉烘炉主要是 指对流段及炉底浇筑部分在转化管未装填催化剂、对流段各换热器没有工艺 介质的工况下进行的升温过程。 升温曲线如下图: 注意事项: 1、温度记录点以对流段入口热电偶TI0107 显示温度为主,每一小时做一次 记录并在曲线图上用红笔标出,同时在曲线图上标出辐射段TI0101 显示温 度,引风机入口TI0156 显示温度以及对流段由上而下各点的温度值; 2、在 20150时的升温速率是15/h,150-350时的升温速率是35。在 150 350升温过程中应注意
18、引风机的运行情况,如风机因超温不能正常运行则终止升温 或采取冷却其进口烟气温度的措施,确保风机能够正常运行。 第四章原始开车 - 9 - 9 4.1脱硫的还原原理: SH-T512脱硫剂中含有高活性组分二氧化锰,在脱硫层升 温至 150以后,在氧分压较低的条件下即可自行分解还原放出大量活泼氧(原子 氧),反应式如下: 2MnO2=Mn2O3+O 分解放出的活泼氧对烃类(尤其是高级烃)有很强的氧化能力,反应速度很快, 注意:升温还原速度以脱硫剂床层温度不“飞升”为原则,若脱硫剂床层一旦出现温 度“飞升”很难控制,故一般以慢速稳妥为宜,脱硫剂床层上下温度不大于20,及 出口气中 CO2 含量,注意
19、用天然气为升温还原介质时O2 含量的变化。 .脱硫催化剂的升温还原其原始开车系统升温流程:先以氮气 /空气为升温介质。 氮气/空气对流段天然气预热盘管脱硫槽对流段混合气预热盘管转化炉 废热锅炉中变炉废热锅炉锅炉给水预热器水冷器变换气分离 器放空。 升温速度:以 2535/h(以 TI0152,TI0153为准)的升温速度由常温升至 150,恒温 3 小时后,切换为氮气 + 天然气升温,切换时须将脱硫槽从升温系统切 开,在脱硫槽出口管道VG0102 放空。流程:天然气 氮气对流段天然气预热盘 管脱硫槽放空( VG0102)。(还原期间如遇“飞升”,注意观察TI 0152,T I0153温度变化,
20、温升过快,应加大氮气量或减小天燃气量来调节,若温升过猛达 到 30 秒 50升速时,可切断天燃气,只通氮气控制温度。)并继续升温至 180, 升温速度控制在 3050/h,恒温 48小时。继续以 20/h 的速度升温至 250, 恒温 4小时;再继续升温至400,恒温 810小时,待进出口温度相近时,还原结 束。( S0152取样分析天然气中硫含量0.2ppm,即为还原中点)。 而转化炉转化触媒则切换为蒸汽继续升温。也可直接用天然气从常温开始升温。 SH-T512,T308 升温还原时间表 温度范围()阶段升温速率( /h)时间( h)转化触媒备注 常温 140 升温2535 5 空气/氮气
21、140 恒温 0 23 氮气 140180 升温3050 1 天然气 + 氮气 180 恒温 0 48 天然气 + 氮气 180250 升温 20 4 天然气 + 氮气 250 恒温 0 4 天然气 + 氮气 - 10 - 10 250400 升温 20 8 天然气 + 氮气 400 恒温 0 810 天然气 + 氮气 原始开车脱硫剂升温还原方法及曲线 1、用氮气(自原料气缓冲罐底部排污口进入,经过对流段预热盘管)将脱硫槽 床层温度自自然温度以2535/h 的速率升温至140(经过转化管、废热锅炉、中 变炉、废热锅炉、锅炉给水预热器、水冷器、变换器分离器,不经过转化气冷却器,自 VG0105
22、放空管放空)。脱硫槽压力保证在0.2MPa,氮气流量控制在200m3。 2、当温度达到 150时,恒温 3个小时,使脱硫槽各床层温度接近。 3、然后关小V0110,减少氮气20%的通入量(观察流量计),打开原料气缓冲 罐进口阀PV0101,通入天然气,天然气的量是氮气的20%,自 VG0112 放空,以2 0/h 的速度升温至 180。 4、180 时 恒温 6 个小时。继续以 20/h 的速率升温至 250。 5、恒温 2504 个小时,继续以 20/h 的速率升温至 400。 6、恒温 4004 个小时,然后停止通入氮气,调整天然气进气量与原来的总气量 相同,恒温6 小时,待床层上下温度相
23、差不大时,即可升高天然气的压力至操作压 力。当测定天然气中硫含量低于0.2ppm时,即可认为升温还原已经结束。 7、在升温还原过程中,必须保证床层温度不能超过600。 小时 升温还原后,先进行几小时的半负荷生产,以调整温度、压力、流量等,待操作稳定 后,再逐渐加大负荷,转入正常生产。 4.2催化剂的升温还原方法 - 11 - 11 含 Ni 的触媒在使用之前需要先还原,使之具有活性。转化触媒中的Ni 一般以 Ni O 的形式存在,投产使用之前需要用H2还原成活性的金属Ni,反应式为: NiO(固) + H2 = Ni(固) + H2O(汽) 610Kcal/kmol 在氧化状态下须用一种气体介
24、质或称载气(氮气,蒸汽,或空气)把触媒加热到 还原反应所需要的温度(约在700左右) 。对于还原态的触媒不能空气作载气。 转化催化剂的升温还原; 升温过程分两步:先用空气/氮气升温,然后再用蒸汽升温,现分述如下: 废热锅炉 C0101建立液位并启动循环系统。转化炉入口压力控制在0.40.6Mpa (G),根据升温速度对称点燃烧咀。 1 空气/氮气升温流程为 : 空气/氮气天然气预热盘管脱硫槽混合气预热器盘管转化炉废 热锅炉转化气冷却器中变炉废热锅炉锅炉给水预热器水冷器 变换气分离器放空 升温速率 2530/h。 当转化炉 B0101 温度达 200时要注意排放下集气管及废热锅炉各处的导淋水。
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