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1、改性超细沉淀硫酸钡生产操作规程 产品型号: 102 系列 一、工艺原理 改性超细沉淀硫酸钡是以碳酸钡为原料,以盐酸或氯化钡为引 发,与硫酸进行化学反应, 生成中位粒径约为0.4um的白色沉淀硫酸 钡,经过表面处、过滤、干燥和包装而得到商品。其反应为: 2HCl BaCO3 BaCl2 CO2 H2O BaCl2 2SO4 BaSO4 2HCl 二、产品质量指标 : 项目部 颁 一 等 品 标 准 内 控 标 准说明 (HG/T 2774-1996) 硫酸钡含量(干基计) 9797 105 O C 挥发份 0.30.3 水 溶 物 含 量0.30.3 铁(Fe) 含量 0.0060.0001 白
2、度 92等于或优于自定白度样品 吸油量(g/100g)20-3520 PH 值(100g/l 悬浮液)5.5-9.05.5-9.0 细度(孔径45um) 筛余物 0.010.005 中位粒径 um 0.60.5 黑 点 检 验合 格 三、基本配方 (单 锅) 碳酸钡:1000Kg 盐 酸:25Kg 硫 酸:约 500Kg 柠檬酸: 2Kg 硬 脂 酸:10Kg (皂化)三乙醇胺: 1.2Kg 氢氧化钠: 1.6Kg (皂化)氢氧化钠溶液( 1:5 ) :适量 四、生产操作规程 、浆化 往浆化槽里加水12M 3。启动搅拌器,在搅拌下徐徐投加 3000Kg碳 酸钡原料,投料完成后继续搅0 分钟。搅
3、拌下用泵将悬浮液泵至反 应锅。 、合成反应 将浆化好的含 1000Kg碳酸钡悬浮液 (约 4.3M 3)在搅拌下泵到反应 锅内,加水至 6M 3, 开动反应锅搅拌器。 打开硫酸贮槽阀门,将硫酸放至中转槽。启动硫酸泵,将硫酸泵到 高位槽;启动吸收塔引风机和反应锅循环泵,往反应锅中倒入25 公 斤盐酸(或一包氯化钡) (25 ), 打开硫酸阀门,在搅拌下将硫酸慢慢加入反应锅中,当PH 2-2.2 时,停止投加硫酸 (控制加酸时间在20-25 分钟内完成),开循环泵, 继续搅拌观察 PH值有无变化,如PH值升高则补加硫酸,至PH值稳 定在终点 PH 2 后再搅拌 30分钟。分别加入 2Kg 柠檬酸和
4、 1.2Kg 三 乙醇胺,继续搅拌5 分钟。 在搅拌的情况下,将已溶解澄清的氢氧化钠溶液(1+5)缓慢加入 反应锅内调 PH值,当 PH 8-8.5 时即为终点。 将反应好的硫酸钡悬浮液用泵送到袋式过滤器进行过滤,过滤后的 悬浮液流到包核锅里。在过滤过程中,要注意观察过滤器的表压,当 过滤器的表压达到或超过0.2Mpa 时,要停止过滤,清洗滤袋内的杂 物,以保证过滤器的畅顺, (如发现滤袋已破损,则该锅硫酸钡悬浮 液要重滤。) ,过滤快结束时检验黑点,如悬浮液黑点不合格,需重新 过滤。每次过滤后要清洗袋式过滤器的滤袋。(注意:滤袋如含硫酸 钡多,应把浓浆倒到回收槽后再洗,以免造成浪费和污染。)
5、 注意:在合成反应过程中,每两少时检查一次吸收塔循环母液的PH 值,如果 PH值低于 8 时,应适量补加氢氧化钠。 、包核反应 皂化液的制备;往皂化锅加入0.6m 3水,升温至 85,启动搅拌器, 按配方加入硬脂酸,待其溶清后按配方加入氢氧化钠,皂化终点 PH=10-10.5, 搅拌并保温 20-30 分钟后待用。 检查包核锅内硫酸钡悬浮液温度和PH值:温度应达到 60 0C以上, 否则开启加热蒸汽以达到温度要求;PH值-8.5 ,否则用氢氧化钠 溶液调整。 包核锅悬浮液检验合格后, 启动包核锅搅拌, 边搅拌边加入皂化液 (用小滤袋过滤),加完后需往皂化锅加入热水冲洗管道,防止皂化 液冷却堵塞
6、管道,加完皂化液后,PH值等于 8-8.5 。继续搅拌 20 分 钟,即可送压滤机过滤。 、压 滤 将已卸料的压滤板排放齐, 注意滤布不能折叠。启动液压压紧装置, 直到其自动停止并自动保压。合上接水盘,启动压滤泵进行过滤。过 滤过程中要密切关注压滤机是否有漏浆情况,及时处理。 当压滤的进口压力上升到0.8MPa时,停止压滤。如果需要水洗, 则要启动水洗泵。如不用,则启动反压泵进行挤压,挤压压力约 1.0-1.2MPa. 时间分钟左右。当出水量很少时即可停止; 启动液压松开装置,待完全打开后,拉开接水盘,逐板打开,让滤 饼掉到料仓中。 5、干燥包装 按旋转闪蒸干燥的操作规程进行。 工艺要求:闪蒸
7、干燥进口温度:300 O C 产品型号: 103 系列 一、工艺原理 改性超细沉淀硫酸钡是以碳酸钡为原料,以盐酸或氯化钡为引 发,与硫酸进行化学反应, 生成中位粒径约为0.2um的白色沉淀硫酸 钡,经过表面处、过滤、干燥和包装而得到商品。其反应为: 2HCl BaCO3 BaCl2 CO2 H2O BaCl2 2SO4 BaSO4 2HCl 二、产品质量指标 : 项目 部颁一等品标准 内控标准 说 明 (HG/T 2774-1996) 硫酸钡含量(干基计) 9797 105 O C 挥发份 0.30.3 水 溶 物 含 量0.30.3 铁(Fe) 含量 0.0060.0001 白度 92等于或
8、优于自定白度样品 吸油量(g/100g)20-3520 PH 值(100g/l 悬浮液)5.5-9.05.5-9.0 细度(孔径45um) 筛余物 0.010.005 中位粒径 um 0.60.25 三、基本配方 (单 锅) 碳酸钡:约 1000Kg 盐 酸:30Kg 硫 酸:500Kg 柠檬酸: 2Kg 硬 脂 酸:15Kg (皂化)三乙醇胺: 1.2Kg 氢氧化钠: 2.4Kg (皂化)氢氧化钠溶液( 1:5 ) :适量 四、生产操作规程 、浆化 往浆化槽里加水12M 3。启动搅拌器,在搅拌下徐徐投加 3000Kg碳 酸钡原料,投料完成后继续搅拌。 、合成反应 打开硫酸贮槽阀门,把硫酸放到
9、中转槽;启动硫酸泵,将硫酸泵到 高位槽,启动吸收塔引风机和循环泵。 向反应锅加入自来水约3 立方米,开动反应锅搅拌器, 往反应锅中 加入 30 公斤 30% 盐酸(或氯化钡),打开硫酸阀门,在搅拌下将约 500 公斤硫酸加入反应锅中。 启动碳酸钡浆泵, 将巳浆化好的碳酸钡悬浮液泵到高位槽,并启动 高位槽搅拌,然后打开碳酸钡悬浮液阀门将悬浮液加入到反应锅中, 加料速度尽量稳定, 控制反应时间在 30 分钟左右完成 , 以反应锅不逸 出泡沫为好。当PH 1.5-2.0时,开循环泵,继续搅拌观察PH值有 无变化,如PH值升高超过2.2 则补加硫酸,至PH 值稳定在终点 1.8-2.0后搅拌 30 分
10、钟。分别加入 2Kg 柠檬酸和 1.2Kg 三乙醇胺, 继续搅拌 5 分钟。 在搅拌的情况下,将已溶解澄清的氢氧化钠溶液(1+5)缓慢加入 反应锅内调 PH值,当 PH 8-8.5 时即为终点。 将反应好的硫酸钡悬浮液用泵送到袋式过滤器进行过滤,过滤后的 悬浮液流到包核锅里。在过滤过程中,要注意观察过滤器的表压,当 过滤器的表压达到或超过0.2Mpa 时,要停止过滤,清洗滤袋内的杂 物,以保证过滤器的畅顺, (如发现滤袋已破损,则该锅硫酸钡悬浮 液要重滤。) ,过滤快结束时检验黑点,如悬浮液黑点不合格,需重新 过滤。每次过滤后要清洗袋式过滤器的滤袋。(注意:滤袋如含硫酸 钡多,应把浓浆倒到回收
11、槽后再洗,以免造成浪费和污染。) 注意:在合成反应过程中,每两少时检查一次吸收塔循环母液的PH 值,如果 PH值低于 8 时,应适量补加氢氧化钠。 、包核反应 皂化液的制备;往皂化锅加入0.6m 3水,升温至 85,启动搅拌器, 按配方加入硬脂酸,待其溶清后按配方加入氢氧化钠,皂化终点 PH=10-10.5, 搅拌并保温 20-30 分钟后待用。 检查包核锅内硫酸钡悬浮液温度和PH值:温度应达到 60 0C以上, 否则开启加热蒸汽以达到温度要求;PH值-8.5 ,否则用氢氧化钠 溶液调整。 包核锅悬浮液检验合格后, 启动包核锅搅拌, 边搅拌边加入皂化液 (用小滤袋过滤),加完后需往皂化锅加入热
12、水冲洗管道,防止皂化 液冷却堵塞管道,加完皂化液后,PH值等于 8-8.5 。继续搅拌 20 分 钟,即可送压滤机过滤。 、压 滤 将已卸料的压滤板排放齐, 注意滤布不能折叠。启动液压压紧装置, 直到其自动停止并自动保压。合上接水盘,启动压滤泵进行过滤。过 滤过程中要密切关注压滤机是否有漏浆情况,及时处理。 当压滤的进口压力上升到0.8MPa时,停止压滤。如果需要水洗, 则要启动水洗泵。如不用,则启动反压泵进行挤压,挤压压力约 1.0-1.2MPa. 时间分钟左右。当出水量很少时即可停止; 启动液压松开装置,待完全打开后,拉开接水盘,逐板打开,让滤 饼掉到料仓中。 5、干燥包装 按旋转闪蒸干燥
13、的操作规程进行。 工艺要求:闪蒸干燥进口温度:300 O C 产品型号: 198 系列 一、工艺原理 改性超细沉淀硫酸钡是以碳酸钡为原料,以盐酸或氯化钡为引 发,与硫酸进行化学反应, 生成中位粒径约为0.7um的白色沉淀硫酸 钡,经过滤、干燥、表面处理、粉碎和包装而得到商品。其反应为: 2HCl BaCO3 BaCl2 CO2 H2O BaCl2 2SO4 BaSO4 2HCl 二、产品质量指标 : 三、基本配方 (单 锅) 碳酸钡:1000Kg 盐 酸:12Kg 硫 酸:约 500Kg 柠檬酸: 2Kg 无水硫酸钠 5Kg 三乙醇胺: 1.2Kg 氢氧化钠溶液( 1:5) :适量 项目 部颁
14、一等品标准说明 (HG/T 2774-1996) 硫酸钡含量(干基计)9797 105 C挥发份0.30.3 水溶物含量0.30.3 铁(Fe) 含量0.0060.0001 白度92等于或优于自定白度样品 吸油量 (g/100g)20-3520 PH值(100g/l悬浮液 )5.5-9.08-9.0 细度 ( 孔径 45um)筛余物0.010.005 中位粒径 um 0.7 黑点检验合 格 内控标准 O 项目 部颁一等品标准说明 (HG/T 2774-1996) 硫酸钡含量(干基计)9797 105 C挥发份0.30.3 水溶物含量0.30.3 铁(Fe) 含量0.0060.0001 白度92
15、等于或优于自定白度样品 吸油量 (g/100g)20-3520 PH 值(100g/l悬浮液 )5.5-9.08-9.0 细度 ( 孔径 45um) 筛余物0.010.005 中位粒径 um 0.7 黑点检验合 格 内控标准 O 四、生产操作规程 、浆化 往浆化槽里加水 9 立方米。启动搅拌器,在搅拌下徐徐投加3000Kg 碳酸钡原料和盐酸 18Kg,投料完成后继续搅拌10 分钟备用。 、合成反应 打开硫酸贮槽阀门,启动硫酸泵,将硫酸泵到高位槽,启动吸收塔 引风机和循环泵。 向反应锅加入自来水约3 立方米,往再加入 6Kg 盐酸, 开动反应锅 搅拌器,搅拌 5 分钟。 启动碳酸钡浆泵,将巳浆化
16、好的碳酸钡悬浮液泵到高位槽(约3.3 立方米),然后打开碳酸钡悬浮液高位槽阀门把碳酸钡悬浮液加入到 反应锅中,同时打开硫酸阀门, 在搅拌下将约 500公斤硫酸加入反应 锅中。加碳酸钡悬浮液和硫酸时必须控制好流速,控制好反应浆PH 值在 3-5 之间,整个加料反应过程控制在60-70 分钟左右完成)。反 应完成后 PH值应控制在 1.8-2.0 ,开循环泵,继续搅拌观察PH值有 无变化,如 PH值升高则补加硫酸,至PH值稳定在终点后搅拌30 分 钟。分别加入 2Kg 柠檬酸、无水硫酸钠 5Kg 和 1.2Kg 三乙醇胺, 继续搅拌 10 分钟。 在搅拌的情况下,将已溶解澄清的氢氧化钠溶液(1+5
17、)缓慢加入 反应锅内调 PH值,当 PH 8-8.5 时即为终点。 将反应好的硫酸钡悬浮液用泵送到袋式过滤器进行过滤,过滤后的 悬浮液流到 198 系列产品贮浆槽里。 在过滤过程中, 要注意观察过滤 器的表压,当过滤器的表压达到或超过0.2Mpa 时,要停止过滤,清 洗滤袋内的杂物,以保证过滤器的畅顺,(如发现滤袋已破损,则该 锅硫酸钡悬浮液要重滤。 ) ,过滤快结束时检验黑点, 如悬浮液黑点不 合格,需重新过滤。每次过滤后要清洗袋式过滤器的滤袋。(注意: 滤袋如含硫酸钡多, 应把浓浆倒到回收槽后再洗, 以免造成浪费和污 染。 ) 注意:在合成反应过程中,每两少时检查一次吸收塔循环母液的PH
18、值,如果 PH值低于 8 时,应适量补加氢氧化钠。 3、压 滤 将已卸料的压滤板排放齐, 注意滤布不能折叠。启动液压压紧装置, 直到其自动停止并自动保压。合上接水盘,启动压滤泵进行过滤。过 滤过程中要密切关注压滤机是否有漏浆情况,及时处理。 当压滤的进口压力上升到0.8MPa时,停止压滤。如果需要水洗, 则要启动水洗泵。如不用,则启动反压泵进行挤压,挤压压力约 1.0-1.2MPa. 时间分钟左右。当出水量很少时即可停止; 启动液压松开装置,待完全打开后,拉开接水盘,续板打开,让滤 饼掉到干燥器中。 4、干燥 按新干燥器进行干燥的操作规程进行。 工艺要求:干燥进口温度:2000.3% 5、表面
19、处理、粉碎和包装 启动高速混合机,按配方加入100200 公斤已干燥好的硫酸钡, 再加入表面处理剂,运行一分钟,将物料放到粉碎机料斗。 启动粉碎机,再启动下料器进行粉碎。 适时进行包装。 附:安全生规程 、进岗操作时, 操作人员必须按规定穿戴好劳护用品(口罩、手套、 胶鞋、眼镜、工作服等) 。 、泵硫酸时,高位槽下严禁站人,操作员绝不能离开现场,严防泵 漏酸。 、投加酸时要缓慢,防止物料反应过剧溢洒,如不慎皮肤沾上酸, 应立即用干布拭去,再用大量清水冲洗。 、 漏出的废浆,废水要用废水泵抽加废水池。不能直接排出厂外 、 碳酸钡有毒,除了在生产过程中穿戴好劳护用品外,工作完后 要洗干净手才能吃东西。 、烧碱,硫酸,盐酸均有很强的腐蚀性,溅上人体会灼伤皮肤。 因此,在操作中要穿戴好劳动用品。不小心溅到要及时用清水冲洗。 、 严格遵守用电安全规定,切记手湿勿直接按电纽。 、 严格遵守消防规定,杜绝火灾。车间内严禁吸烟。 、各岗位工作完毕后要将设备、工具、场地清理干净,做好生产 记录,文明卫生交班。 、上班时间不能随便迟到,早退,离岗。有事要向上级请假。 、有异常情况要及时向上级汇报。 、机械转动部位要盖好防护罩。 不能随便接触,维修要关掉电源, 做好标示。
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