激光诱导击穿光谱技术要点.pdf
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1、河北大学2014 届本科生学年论文(课程设计) 激光诱导击穿光谱的原理、装置 及在地质分析中的应用 摘要 激光诱导击穿光谱技术 (LIBS) 是一种目前正在发展中的对样品中元素成分进行快速、 现场定量检测的分析技术。 为了了解激光诱导击穿光谱技术(LIBS) 技术和发展现况以及这 项技术的应用情况, 在课堂学习和相关基础实验的基础上,通过查阅相关文献和书籍进行 了分析、整理、归纳。文章从LIBS 的由来、基本原理和实验装置进行了综述,讨论了激 光诱导击穿光谱技术在地质分析方面的应用。LIBS 技术应用方便快捷, 且应用前景广泛。 关键字: 激光诱导击穿光谱;元素分析;地质分析 河北大学2014
2、 届本科生学年论文(课程设计) The Principle and Device of Laser Induced Breakdown Spectroscopy and its Application in Geological Analysis ABSTRACT Laser-induced breakdown spectroscopy(LIBS)is a kind of analysis technique currently in development ,which is applied for rapid and on-site quantitative detection of th
3、e elements of the sample.To comprehend the laser induced breakdown spectroscopy(LIBS)technology, the current development status of LIBS technology and the application of the technology, LIBS technology was analyzed, arranged, and summarized on the basis of classroom learning , the related basic expe
4、riments and consulting relevant literatures and books. The origin, basic principle and experimental apparatus of LIBS are reviewed in this paper and the applications of laser induced breakdown spectroscopy in geological analysis are discussed.The application of LIBS technology are fast and convenien
5、t and LIBS technology will have broad application prospects. Key words:Laser Induced Breakdown Spectroscopy;elemental analysis;geological analysis 河北大学2014 届本科生学年论文(课程设计) 目录 1 引言 . 1 2 激光诱导击穿光谱的原理 . 2 3 激光诱导击穿光谱的装置 . 3 3.1 激光诱导击穿光谱的实验装置 3 4 激光诱导击穿光谱在地质分析中的应用. . 5 4.1 激光诱导击穿光谱技术的应用现状 5 4.2 激光诱导击穿光谱技术
6、在地质方面的应用 5 4.3 激光诱导击穿光谱技术在其他方面的应用 7 5 分析与讨论 . 8 5.1 结果分析 . . 8 5.2 激光诱导击穿光谱技术的优点 8 5.3 激光诱导击穿光谱技术的局限 8 6 结论 . 9 参考文献 . 10 河北大学2014 届本科生学年论文(课程设计) 1 1 引言 激光诱导击穿光谱法 (Laser Induced Breakdown Spectroscopy ) 简称为 LIBS,是由美国 Los Alamos 国家实验室的David Cremers 研究小组于 1962年提出和实现的。自从 1962年 该小组成员 Brech最先提出了用红宝石微波激射器
7、来诱导产生等离子体的光谱化学方法 之后,激光诱导击穿光谱技术开始被广泛应用于气体、液体和固体等各个领域 1,2 。 近三十年来, 激光诱导击穿光谱测量技术在各行各业都有不同程度的应用。早期,运 用 LIBS 装置研究如何提高测量精度; 到上个世纪九十年代中期开始出现了便携式半定量 的成品仪器, LIBS 仪器开始向经济型方向发展,其运用也更加广泛 3-5 。当前的激光诱导 击穿光谱技术主要应用于冶金 6 和矿业 7 、燃烧 8,9、水10和土壤污染11-14、空气污染和环 境监测、艺术品及染料鉴定等行业, 尤其是在工业环境恶劣的领域如矿业、冶金等方面的 应用更突显出该方法的优越性。 本文是从激
8、光诱导击穿光谱的原理、实验装置的组成以及 各部分的作用方面进行了介绍, 并着重综述了激光诱导击穿光谱技术在地质分析方面的矿 石的元素分析、 土壤中某些元素的分析和对煤炭中元素分析三个方面进行了综述。激光诱 导击穿光谱检测过程简单快速,物质蒸发和激化可一次性完成,实现真正的快速分析, 而 且可以同时对多种元素进行分析。 河北大学2014 届本科生学年论文(课程设计) 2 2 激光诱导击穿光谱的原理 激光诱导击穿光谱技术基于原子光谱和离子光谱的波长与特定的元素一一对应的关 系,而且光谱信号强度与对应元素的含量也具有一定的量化关系,激光经透镜聚焦在样品 表面,当激光脉冲的能量密度大于击穿门槛能量时,
9、就会在局部产生等离子体, 称作激光 诱导等离子体。 等离子体随着向外界环境膨胀过程而逐渐冷却,并发射表征样品组分信息 的光谱, 利用光电探测器和光谱仪对等离子体发射光谱进行采集。通过解析等离子体光谱, 并结合定量分析模型, 可以得到分析样品组分的类别和含量信息。以下为激光诱导等离子 体发射谱线的形成过程。 图 1-1激光诱导等离子体发射谱线的形成过程 (a)多光子电离形成等离子体。 (b)轫致辐射及电子自由跃迁形成的宽带发射,主要是等离子体中各元素的电离线形 成的连续的背景谱线,这个过程需几百纳秒。 (c)能级跃迁形成的谱线发射, 谱线强度与元素浓度成正比。 该过程通常持续几微秒, 是进行元素
10、定量分析的重要环节。 河北大学2014 届本科生学年论文(课程设计) 3 3 激光诱导击穿光谱的装置 3.1 激光诱导击穿光谱的实验装置 激光诱导击穿光谱的实验装置系统主要是由激光器、真空室、光谱仪和PC机组成。 图 2-1激光诱导击穿光谱系统示意图 3.1.1 激光器 激光诱导击穿光谱技术是在激光器发明之后才慢慢发展起来的一项测试技术。激光器 作为激光诱导击穿光谱必不可少的一部分,从它的发明到现在几十年来, 激光器已经有了 很大的发展。目前用于激光诱导击穿光谱技术的激光器主要有以下四种。 红宝石激光器、钇铝石榴石激光器、气体激光器、准分子激光器。这些激光器一般都 能提供 1000mJ 左右的
11、脉冲能量,瞬时激光功率可以达到1-200MW。如果再利用聚焦镜 把激光汇聚到样品上,其产生的能量足以将固体直接气化产生等离子体。 在激光诱导击穿光谱技术装置系统中,最常用的激光器是脉冲调Q 的钇铝石榴石激 光器。这种激光器产生的脉冲宽度大约是在6-15ns 之间,能够满足激光诱导击穿光谱系 统对激光能量的需要。 而且,钇铝石榴石激光器易于实现小型化,有利于激光诱导击穿光 谱系统的便捷化。 3.1.2 光谱仪 河北大学2014 届本科生学年论文(课程设计) 4 在激光器之外, 作为最终光谱的探测收集的装置,光谱仪也是激光诱导击穿光谱技术 装置系统中另外一重要的设备。光谱仪是用来测定光的波长、 能
12、量等性质的仪器, 一般使 用棱镜或衍射光栅和光电倍增管等组成,按波段区域分, 一般有红外线、 可见光、紫外线、 微波、X 射线光谱仪等不同波段的光谱仪;按分光元件的不同,可以分为干涉光谱仪、棱 镜光谱仪和光栅光谱仪等; 按探测方式来分, 有直接用眼睛观察的分光镜, 用感光胶片记 录的摄谱仪,以及用光电或者热电元件探测光谱的分光光度计等。在棱镜或者衍射光栅的 作用下,由于不同波长的折射系数的不同, 一束不可区分的不同波长的光在空间位置上被 分散成不同波长的光。而利用光电倍增管或者CCD 等器件,可以探测出各种不同波长光 的强度。 3.1.3 真空室 真空室中有两个石英窗口, 一个石英窗口是激光入
13、射窗口, 另一个是光谱仪收集等离 子体特征谱线的窗口。真空室由真空腔和串联的机械泵、分子泵组成,可抽至0.0001Pa 。 依据实验的需要将样品暴露在大气中或者置于真空室内,由激光器发射出的激光束经 聚光镜 I 聚焦后聚焦到样品上,激光仪以45 角入射到样品上,聚焦的激光束在样品的表 面激发出等离子体,等离子体辐射出来的特征光谱经聚光镜II 聚焦后由光纤送入光谱仪 中,再通过光谱软件在PC机上获得并且分析光谱数据。 河北大学2014 届本科生学年论文(课程设计) 5 4 激光诱导击穿光谱在地质分析中的应用 4.1 激光诱导击穿光谱技术的应用现状 近年来,随着激光器和光学检测设备的发展,激光诱导
14、击穿光谱技术的应用研究已经 成为各个领域研究热点。 LIBS 技术凭借其自身的独特优势逐渐深入应用到各个行业中, 不仅在物质材料或是痕量元素的分析领域得到广泛应用,而且在环境污染的实时监测、 冶 金行业、材料加工的在线控制等领域的应用中也得到迅猛发展。激光诱导击穿光谱技术也 在地质分析方面也有着广泛的应用, 包含了对矿石进行快速、 准确的检测,对煤炭的灰度、 含硫量、含磷量和含氮量等指标的测量和对土壤中重金属元素含量的检测等方面。 4.2 激光诱导击穿光谱技术在地质方面的应用 4.2.1 激光诱导击穿光谱技术对土壤中Cr 和 Pb元素定量分析 2012 年,陈金忠等 13利用激光诱导击穿光谱技
15、术对土壤中 Cr 和 Pb元素进行了定量 分析。 实验采用波长为 1064nm, 输出能量 200mJ, 脉冲宽度 10ns, 重复频率 15Hz的 Nd:YAG 激光器,激光束用f=100mm 的石英透镜聚焦于样品上,焦点位于样品表面以下6mm 处。 为保证对样品的激发条件稳定,实验将制备好的圆片形土壤样品固定在由马达带动的以 163 rps匀速转动旋转架上。 在大气压力下的 Ar 环境气氛中形成激光诱导等离子体。采集 光谱时,每个样品激发三次,光谱数据取三次的平均值,通过等离子体原子发射光谱法, 以 Fe 原子谱线为内标、分析线背景为内标和没有内标的3 种情况下绘制元素定标曲线, 分析结果
16、的精密度和准确度。结果表明,3 种情况下分析元素Cr 的相对标准偏差分别为 5.85%、26.48%和 33.10%,元素 Pb 的相对标准偏差分别为5.42%、22.78%和 38.66%, 这一试验结果证明了采用内标法可以明显地提高测量精度。采用 Fe 谱线为内标时所得到 的元素 Cr 和 Pb 的相对检出限分别为3.50 10-3%和 57.9010-3%,满足微量元素分析要 求,降低了元素分析的检出限。 2008 年,周卫东等 14利用激光诱导击穿光谱技术对土壤中 Cr 和 Pb元素进行了定量 分析。实验采用波长为1064nm,最大单脉冲能量200mJ,脉冲宽度 10ns,激光工作频率
17、 1Hz 的 Nd:YAG 激光器,采用探测波长范围200-500nm 的多通道小型光纤光栅光谱仪。 激光束通过一个反射镜和一个焦距为70mm 的凸透镜聚焦到样品表面产生激光等离子体。 采用 300个激光脉冲轰击样品表面的不同点的取样平均方式,记录了系列土壤标准样品的 激光诱导等离子体的发射光谱, 研究了重金属原子特征辐射谱线的信噪比、数据偏差等与 数据采样品平均次数的关系。 发现这时对重金属Cr 和 Fe浓度分析测量的相对标准偏差分 别为 1.53%和 1.48%,得到了对定量分析Cr 和 Fe 等金属的定标曲线,对Cr 浓度的检测 灵敏度为 10ug g -1 这一结果在当时要优于国内外报
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