环境监测自认定考核记录表要点.pdf
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1、XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表 附件 1科室:姓名: 考 核 项 目 pH值 检测方法及依据 玻璃电极法 考核方式操作演示 现场提问 主要检测仪器 设备名称 pH计 考核地点 实验室 考核时间 操作演示过程描述/ 实验结果计算 / 现场提出问题解答: 一、方法原理:以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25理想条件 下,氢离子活度变化10 倍,使电动势偏移59. 16mV ,根据电动势的变化测量出pH 值。 二、操作步骤:1、使用前将测量电极插座处拔去Q9 短路插头,插上复合电极,打开电源,将开 关旋钮调到pH 档,调节温度补偿旋钮,使旋钮白线对准溶液温度值。把斜
2、率调节旋钮顺时针调 到底。然后将仪器预热半小时。 2、仪器标定,把清洗过的电极插入pH=6. 86 的缓冲溶液中,调节定位调节旋钮,使仪器显 示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH 值相一致。用蒸馏水清洗电极,再插入pH=4. 00( 或 pH=9. 18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲液中当时温度下的pH 值一致。重 复次过程直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。标定完成后24 小时内不用再标定。 3、测定水样,若被测溶液与定位溶液温度不相同时,用温度计测出被测溶液温度值,调节 “温度” 旋钮, 使白线对准被测溶液的温度值。若被测溶液与定位溶液温度相同时,省去次过程。 然
3、后将电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀后读出该溶液的pH 值。 三、现场提问:1、pH 值是否在每次测定前都应进行标定? 答:标定好之后24 小时内可以不进行标定,但是超过必须每次标定。 2、pH 值电极如何保存? 答:玻璃电极保存在饱和氯化钾溶液中。 考核结果及存在问题: 考核组长:年月日 审批意见: 技术负责人:年月日 XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表 附件 2 科室:姓名: 考 核 项 目悬浮物检测方法及依据重量法 GB11901-1989 考核方式操作演示 现场提问 主要检测仪器设备名称万分之一天平 考核地点 天平室 考核时间 操作演示过程描述/ 实验结果计算
4、/ 现场提出问题解答: 一、 方法原理:不能通过孔径0.45 m滤膜的固体物。用0.45 m滤膜过滤水样,经103-105 烘干后得到不可滤 残渣(悬浮物)含量。 二、操作步骤: 1、滤膜准备:用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放入事先恒重的称量瓶里,移入烘箱于103-105 烘干 0.5h 后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的重量差0.2 。将恒重的滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用镊子固定好。以蒸 馏水润湿滤膜,并不断吸滤。 2、测定:量取充分混合均匀的试样100ml 抽滤过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml 蒸馏水连 续洗涤三次,继
5、续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称 量瓶里, 移入烘箱中于103-105 下烘干 1h 后移入干燥器中, 使冷却到室温, 称其重量。 反复烘干、 冷却、沉量,直至两次称量的重量差0.4 为止。 三、计算公式: C= 式中: C水中悬浮物的含量(mg/L) A悬浮物 +滤膜 +称量瓶重量( g) B滤膜 +称量瓶重量( g) V试样体积( ml) 四、现场提问: 1、漂浮或浸没的不均匀固体物质是否属于悬浮物质?是否应除去? 答: 不属于悬浮物质,应该除去。 2、贮存水样时是否要加固定剂? 答:不加任何固定剂。 考核结果及存在问题: 考核组长:年月日 审批意见
6、: 技术负责人:年月日 (A-B) XX V XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表 附件 3 科室:姓名: 考 核 项 目色度检测方法及依据 生活饮用水标准检验方法 感 官 性 状 和 物 理 指 标 GB/T5750.4-2006 考核方式操作演示 现场提问 主要检测仪器 设备名称 碘量瓶 考核地点 一楼实验室 考核时间 操作演示过程描述/ 实验结果计算 / 现场提出问题解答: 原理: 用氯铂酸钾和氯化钴配成与天然水黄色色调相似的标准色列,用于水样目视比色测定。规 定 1mg/l 铂【以( PtCl6) 2-形式存在】所具有的颜色为 1 个色度单位,称为1 度。即使轻微浑浊 度也干扰测
7、定,浑浊水样测定时需先离心使之清澈。 操作步骤:(1)取 50ml 透明的水样与比色管中。如水样色度过高,可取出少量水样,加纯水稀 释后比色,将结果乘以稀释倍数。( 2)另取比色管11 支,分别加入铂- 钴标准溶液0ml,0.50ml , 1.00ml ,1.50ml ,2.00ml ,2.50ml ,3.00ml ,3.50ml ,4.00ml ,4.50ml ,和 5.00ml ,加纯水至刻 度,摇匀,配置成色度为0 度, 5 度, 10 度, 15 度, 20 度, 25 度, 30 度, 35 度, 40 度, 45 度 和 50 度的标准色列,可长期使用。(3)将水样与铂 - 钴标准
8、色列比较,如水样与标准色列的色调 不一致,即为异色,可用文字描述。 计算:色度 =铂- 钴标准溶液用量ml500/ 水样体积ml 考核结果及存在问题: 考核组长:年月日 审批意见: 技术负责人:年月日 XX环境监测站上岗证(自认定)考核记录表 附件 4科室:姓名: 考 核 项 目氨氮检测方法及依据 纳 氏 试 剂 分 光 光 度 法 HJ535-2009 考核方式操作演示 现场提问 主要检测仪器 设备名称 分光光度计 考核地点 一楼实验室 考核时间 操作演示过程描述 / 实验结果计算 / 现场提出问题解答: 一、原理: 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络
9、合 物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。 二、操作步骤: 绘制校准曲线 取 8 支 50mL比色管,按表 1 制备标准系列。 表 1 管号0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液, ml 0.0 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 氨含量, g 0.0 5.0 10.0 20.0 40.0 60.0 80.0 100 按表 1 准确移取相应体积的标准使用液,加水至标线,在各管中分别加入1.0mL 酒石酸 钾钠溶液,摇匀,再加入 1.5mL 纳氏试剂(2.5 ) ,摇匀。放置 10min 后,在波长 420nm 下, 用 20mm 比色皿
10、,以水作参比,测定吸光度。以氨含量(g)为横坐标,扣除试剂空白的 吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 样品测定 取 50ml 经过预处理的样品溶液于50mL 比色管中,加入 1.0mL 酒石酸钾钠溶液, 摇匀, 再加入 1.50mL 纳氏试剂,摇匀,放置 10min 后,在波长 420nm,用 20mm 比色皿,以水 作参比,测定吸光度。 空白实验 用水代替水样,按与样品测定相同步骤测定吸光度。 三、计算: 四、现场提问 问: 采用絮凝沉淀法,滤纸中含有一定量的可溶性铵盐,应怎样过滤? 答:定量滤纸中含量高于定性滤纸,建议采用定性滤纸过滤,过滤前用无氨水少量多次淋洗(一般为 100ml) 。这样可减
11、少或避免滤纸引入的测量误差。 考核结果及存在问题: 考核组长:年月日 审批意见: 技术负责人:年月日 XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表 附件 5 科室:姓名: 考 核 项 目 溶解氧 检测方法及依据 碘量法 GB/T7489-1987 考核方式操作演示 现场提问 主要检测仪器 设备名称 碘量瓶 考核地点 一楼实验室 考核时间 操作演示过程描述/ 实验结果计算 / 现场提出问题解答: 原理: 水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧 化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用 硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计
12、算溶解氧的含量。 操作步骤:(1)溶解氧的固定:用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1ml 硫酸锰溶液、2ml 碱性 碘化钾溶液, 改好瓶塞, 颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次, 待沉淀物降到瓶底。一般在取样现场固定。(2)析出碘:轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下 加入 2.0ml 硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5min。 (3)滴 定:移取 100.0ml 上述溶液与250ml 锥形瓶中, 用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入 1ml 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液的用量。 计算:溶解氧 =M*V*8*
13、1000/100 M :硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L ) N:滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml) 问: 如果水样中含有氧化性物质,应怎样去除? 答:预先与水样中加入硫代硫酸钠去除。 考核结果及存在问题: 考核组长:年月日 审批意见: 技术负责人:年月日 XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表 附件 6 科室:姓名: 考 核 项 目 电导率 检测方法及依据 大气降水电导率的测定方 法 GB/T13580.3-1992 考核方式操作演示 现场提问 主要检测仪器 设备名称 电导率仪 考核地点 一楼实验室 考核时间 操作演示过程描述/ 实验结果计算 / 现场提出问题解答: 操作步骤: 用水冲
14、洗数次电导池,再用水样冲洗后,装满水样,测定溶液的电阻Rkcl,更换标准 液后在进行测定,重复数次,使电阻稳定在2% 范围内,取其平均值。由已知电导池常数Q,得 出水样电导率K,同时记录测定温度。 计算: 电导率 =电导池常数 / 水样电阻 =1413 Rkcl/R 注意事项: 2 、最好使用和水样电导率相近的氯化钾标准溶液测定电导率常数。2、如使用已知 电导池常数的电导池,不需测定电导池常数,可调节好仪器直接测定,但要经常用标准氯化钾溶 液校准仪器。 问:测定电导率的水样的应怎样保存? 答: 水样采集后应尽快分析,如果不能再采样后及时进行分析,样品应贮存于聚乙烯瓶中,并满 瓶封存,与4冷暗处
15、保存,在24h 内完成测定,测定前应加温至25,不得加保存剂。 考核结果及存在问题: 考核组长:年月日 审批意见: 技术负责人:年月日 XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表 附件 7科室:姓名: 考核 项目高锰酸盐指数检测方法及依据GB 11892-89 考核方式操作演示 现场提问 主要检测仪器 设备名称 酸式滴定管、水浴 考核地点 一楼实验室 考核时间 操作演示过程描述/ 实验结果计算 / 现场提出问题解答: 原理: 样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30min,高锰酸钾样品中的某些有机物和无机还原 性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶
16、液回滴过量的草酸钠。通过计 算得到样品中高锰酸盐指数。 操作步骤:(1)吸取 100.0ml 经充分摇动、混合均匀的样品(或分取适量,用水稀释至100ml) ,置于 250ml 锥形 瓶中,加入50.5ml 硫酸,用滴定管加入10.00ml 高锰酸钾溶液,摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内302min(水 浴沸腾,开始计时) 。 (2)取出后用滴定管加入10.00ml 草酸纳溶液至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液滴定 至刚出现粉红色,并保持30s 不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积。(3)空白试验:用100ml 水代替样品,按步 骤 1、2 测定,记录下回滴的高锰酸钾溶液体积。(4)向空白试验滴定后的溶
17、液加入10.00ml 草酸钠溶液。如果 需要,将溶液加热至80。用高锰酸钾溶液继续滴定至刚出现粉红色,并保持30s 不退。记录下消耗高锰酸钾溶 液的体积。 计算: 高锰酸盐指数( 1mn )以每升样品消耗毫克氧数来表示(O2,mg/L) 1Mn= 【 (10+V1)10V2-10】C81000 100 式中 V1-样品滴定时,消耗高锰酸钾溶液体积,ML; V2-标定时,所消耗高锰酸钾溶液体积,ML; C-草酸钠标准溶液,0.0100mol/L 考核结果及存在问题: 考核组长:年月日 审批意见: 技术负责人:年月日 XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表 附件 8 科室:姓名: 考 核 项
18、目六价铬的测定检测方法及依据 二苯碳酰二肼分光光度法 GB7466-1987 考核方式操作演示 现场提问 主要检测仪器 设备名称 分光光度计 考核地点 一楼实验室 考核时间 操作演示过程描述/ 实验结果计算 / 现场提出问题解答: 操作原理: 在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行 分光光度测定。 操作步骤: 1. 样品预处理 2.取适量(含六价铬小于50ug)无色透明试份,置于50ml 比色管中,用水稀释至标线。加 入 0.5ml 的硫酸溶液和0.5ml 磷酸溶液,摇匀。加入2ml 显色剂,摇匀,5-10min 后,在 540nm 波长处,用10 或
19、30mm 的比色皿,以水做参比,测定吸光度,扣除空白试验测定的吸光度后,在 校准曲线上查得六价铬含量。 3. 校准向一系列50ml 比色管中加入0、0.2 、0.5 、 1.00 、2.00 、 4.00 、6.00 、8.00 、和 10.00ml 铬标准溶液,用水稀释至标线,按照步骤2 进行处理。 从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。 计算: 六价铬的含量c(mg/L) c=m/v m- 由校准曲线查得的试份含六价铬量 ug v-试份的体积 ml 六价铬含量低于0.1mg/L ,结果以三位小数表示,六价铬含量高于0.1mg/L 结果用三位有效 数字表示 注
20、意事项: 1、问:六价铬的水样的应怎样保存? 答: 实验室样品应该用玻璃瓶采集,采集时,加入氢氧化钠,调节PH约为 8,并在采集后尽快测 定,如放置,不要超过24h. 2、问:混浊、色度较深水样如何前处理? 答: 取适量样品(含六价铬小于100ug)于 150ml 烧杯中,加水至50ml, 滴加氢氧化钠溶液,在 调节 ph 为 7-8 ,在不断搅拌下,加入氢氧化锌共沉淀剂至溶液ph 为 8-9 ,将此溶液转入到100ml 容量瓶中,用水稀释至标线,用慢速滤纸干过滤,弃去10-20ml 初滤液,取50ml 滤液共测定。 3、问:如何消除硫代硫酸盐等还原性物质? 答: 取适量样品(含六价铬少于50
21、ug)于 50ml 比色管中,用水稀释至标线,加入4ml 显色剂, 混匀,放置5 分钟后,加入1ml 硫酸溶液,摇匀。5-10min 后,在 540nm波长处,用10-30mm光 程的比色皿,用水做参比,测定吸光度,扣除空白试验测定的吸光度后,从校准曲线查的六价铬 含量,用同法做校准曲线。 考核结果及存在问题: 考核组长:年月日 审批意见: 技术负责人:年月日 XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表 附件 9 科室:姓名: 考 核 项 目溶解性总固体检测方法及依据 生活饮用水标准检验方法 感 官 性 状 和 物 理 指 标 GB/T5750.4-2006 考核方式操作演示 现场提问 主要检
22、测仪器 设备名称 水浴锅 考核地点 一楼实验室 考核时间 操作演示过程描述/ 实验结果计算 / 现场提出问题解答: 原理: 水样经过滤后,在一定温度下烘干,所得的固体残渣称为溶解性总固体,包括不易挥发的 可溶性盐类、有机物及能通过过滤器的不溶性微粒等。烘干温度一般采用105 3。但 105 的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用 108 3的烘干温度, 可得到 较为准确的结果。当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时,由于 这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到 改进。 操作步骤:(1)将蒸发皿洗净,放在10
23、5 3烘箱内30min,取出,于干燥器内冷却30min; 在分析天平上称量,再次烘烤、称量,直至恒定质量(两次称量相差不超过0.0004g ) ;将水样清 液用滤器过滤。用分度吸管吸取过滤水样100ml 于蒸发皿中,如水样的溶解性总固体过少时可增 加水样体积;将蒸发皿置于水浴上蒸干(水浴液面不要接触皿底),将蒸发皿移入105 3烘 箱内 1h 后取出,干燥器冷却30min,称量;将称过质量的蒸发皿放入1053烘箱内 30min, 干燥器内冷却30min,称量,直至恒定质量。 计算:溶解性总固体的质量浓度mg/L = (蒸发皿和溶解性总固体的总质量g- 蒸发皿的质量 g) XX/水样的体积ml
24、考核结果及存在问题: 考核组长:年月日 审批意见: 技术负责人:年月日 XX 环境监测站上岗证(自认定)考核记录表 附件 10 科室:姓名: 考 核 项 目水温检测方法及依据 水温的测定温度计或颠倒 温度计测定法 GB/13195-91 考核方式操作演示 现场提问 主要检测仪器 设备名称 水温计 考核地点 一楼实验室 考核时间 操作演示过程描述/ 实验结果计算 / 现场提出问题解答: 原理: 在水样采集现场,利用专门的水银温度计,直接测量并读取水温。 操作步骤:(1)表层水温的测定:将水温计投入水中至待测深度,感温5min 后,迅速上提并立 即读数,从水温计离开水面至读数完毕应不超过20s,读
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