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1、实 验 报 告 课程名称:专业综合实验 专业:金属材料与热处理技术 班级:金属 101 姓名: 学号: 指导教师: 冶金工程学院 2012-2013 学年第 1 学期 目录 实验一硬质合金矫顽磁力与硬度测定1 实验二硬质合金宏观断口分析8 实验三硬质合金金相试样制备13 实验四硬质合金金相分析 ( 一) 20 实验五硬质合金金相分析 ( 二) 28 1 湖南工业大学 实验报告 实验一硬质合金矫顽磁力与硬度测定 实验报告内容 一、实验目的 1. 正确进行硬质合金矫顽(磁)力HCM 测试。 2. 了解影响硬质合金矫顽(磁)力HCM 的因素。 3. 正确进行硬质合金硬度HRA 测试。 4. 影响硬质
2、合金硬度的因素。 二、实验仪器 矫顽(磁)力仪,型号: coercimeter 93-I 洛氏硬度计 三、实验原理 试样在直流磁场中磁化到技术磁饱和状态,然后, 使试样完全去磁 (M=0 )所需的反向 磁场的大小,即为所要测定的矫顽(磁)力HCM。 矫顽(磁)力HCM早已应用于硬质合金生产之中,按照GB/T3848-1983 进行操作。它 表示合金抵抗去磁能力,与合金的Co 层厚度呈线性函数关系。对于同一含钴量的WC-Co 合金, WC 晶粒越粗,钴层厚度越厚,其矫顽(磁)力HCM越小。通过矫顽(磁)力值可 以衡量合金中WC 的晶粒度。 (学术交流中出现磁性能检测完全替代金相检测的观点) 同一
3、牌号,矫顽(磁)力HCM与 Co 的均匀分布和Co 层厚度有关。烧结温度对合金晶 粒度的调整有限,主要是晶粒形状改变对Co 层的均匀性作用却很大。也就是说,烧结温度 对矫顽 (磁)力 HCM影响很大,是由于Co 层的均匀性引起的。 2 合金中含碳量严重不足会生成非磁性脱碳相 , 使磁性钴的含量减少, 同时碳化钨晶 粒变细 , 钴相的分散程度增加, 矫顽磁力增大, 这时合金脆性大。 合金欠烧时,因温度低,Co 液不能均匀流动,结果Co 分布不均,韧性差,矫顽(磁) 力 HCM亦低。随着温度的上升,Co 液的流动加快,Co 分布均匀性提高,合金韧性提高, 矫顽(磁)力HCM提高。温度升高至过烧,晶
4、粒长大,Co 层厚度增大且不均匀,韧性下降, 矫顽(磁)力HCM降低。 进行对比分析发现,磁性能与金相有一定的对应关系。当合金为严重贫碳状态,会出 现严重的 相,钴磁和矫顽(磁)力都较低,抗弯强度很低,属于废品。随着合金中碳成 分增加,钴磁和矫顽(磁)力增加,抗弯强度急剧增加,直至达到合金正确的碳成分。而 合金中碳成分继续增加,合金中游离碳(石墨相)逐渐增多,钴磁值增加偏出正常值,矫 顽(磁)力HCM却下降,抗弯强度急剧下降。严重时出现较多大巢状石墨相,按测定评级 已过 C06 标准,严重影响合金性能。 合金中加入常用晶粒长大抑制剂(如Cr、V 等)时,矫顽(磁)力HCM将有所反应, 矫顽磁力
5、和WC 晶粒度出现倒数的函数关系。研究发现对于含有V 和 Cr 的合金,矫顽(磁) 力 HCM影响是不同的,含有V 的合金呈现一种非常强的线性关系,而WC 晶粒度对矫顽磁 力的影响对于含有Cr 的合金来说要差一些。 矫顽(磁)力HCM反应的是产品的平均晶粒度,而不能反应晶粒的异常长大情况。 硬质合金硬度试验的特点是:它属于非破坏性试验。 合金的比矫顽力与硬度的关系 3 四、实验步骤 矫顽(磁)力HC测定的步骤: 1. 置试样于一直流磁场中,使其长轴方向与磁场方向一致,并使试样磁化到技术磁饱和 状态。 2. 在反向的直流磁场中使试样去磁。去磁的速度必须足够慢,使得有足够的测试精度。 3. 对去磁
6、的试样测定矫顽(磁)力HCM。 硬度试验测定的步骤: 将试样于硬度计下缓慢施加载荷,眼睛平视表盘,当表盘内的指针转过三圈时,平稳卸 载,读出变盘上的读数,以此方法测量三次,并记录。 4 实 验 原 始 数 据 记 录 卡 同组姓名王亚波,黄右才,朱亚彬 五、实验数据和数据处理 1矫顽磁力与硬度测定 试样牌号工艺矫顽磁力硬度 1 YG8 球磨时间6 小时, 烧结温度1400 12.2 12.3 88.0 89.0 2 12.1 89.1 3 12.6 89.2 4 YG9C 球磨时间8 小时, 烧结温度1500 15.5 15.5 90.3 90.3 5 15.5 90.4 6 15.5 90.
7、2 7 YW2 球磨时间24 小时, 烧结温度1500 21.4 21.3 92.0 92.3 8 21.2 92.5 9 21.3 92.1 预习情况操作情况纪律/卫生 5 老师签名日 期年月日 六、实验结果 试样牌号工艺矫顽磁力硬度 1 YG8 球磨时间6 小时, 烧 结温度 1400 12.2 12.3 88.0 89.0 12.1 89.1 12.6 89.2 2 YG8 球磨时间6 小时, 烧 结温度 1400 12.0 12.1 88.5 88.6 12.2 88.6 12.3 88.7 3 YG8 球磨时间6 小时, 烧 结温度 1400 12.5 12.3 88.9 88.8
8、12.2 88.8 12.2 88.7 4 YG9C 球磨时间8 小时, 烧 结温度 1500 15.5 15.5 90.3 90.3 15.5 90.4 15.5 90.2 5 YG9C 球磨时间8 小时, 烧 结温度 1500 15.6 15.5 91.3 91.3 15.5 91.0 15.4 91.6 6 YG9C 球磨时间8 小时, 烧 结温度 1500 15.1 15.2 91.5 90.1 15.3 90.5 15.2 91.3 7 YW2 球磨时间24 小时, 烧结温度1500 21.4 21.3 92.0 92.3 21.2 92.5 21.3 92.1 8 YW2 球磨时间
9、24 小时, 烧结温度1500 21.2 21.3 92.3 92.5 21.1 92.9 21.3 92.3 9 YW2 球磨时间24 小时, 烧结温度1500 21.5 21.3 92.2 92.3 21.2 92.3 21.2 92.4 由表知;不同牌号的硬质合金矫顽力大小不同,硬度也不尽相同。 晶粒度对矫顽磁力也有影响。 Co 含量不同对硬质合金硬度有影响。 七、分析讨论 1影响硬质合金矫顽磁力的因素? 2影响硬质合金硬度的因素? 答:影响硬质合金矫顽磁力的因素:碳化钨晶粒度、碳平衡、钴含量、研磨时间; 6 影响硬质合金硬度的因素:主要是Co 含量。 湖南工业大学 实验报告 实验二硬质
10、合金宏观断口分析 实验报告内容 一、实验目的 1. 了解硬质合金宏观断口分析内容。 2. 掌握硬质合金断口分析方法。 3. 建立硬质合金宏观断口组织概念。 二、实验仪器 体视显微镜、放大镜 三、实验原理 断口分析的实验基础是对断口表面的宏观形貌和微观结构特征进行直接观察和分析。 通常把低于40 倍的观察称为宏观观察,高于40 倍的观察称为微观观察。对断口进行宏观 观察的仪器主要是放大镜(约 10 倍 )和体视显微镜(从550 倍)等。在很多情况下,利用 宏观观察就可以判定断裂的性质、起始位置和裂纹扩展路径。但如果要对断裂起点附近进 行细致研究,分析断裂原因和断裂机制,还必须进行微观观察。 断口
11、分析一般采用在40显微镜或放大镜下进行。它是生产过程中炉前快速分析最简 单、最迅速、切实有效的分析方法。通常指对合金产品进行断口宏观组织分析和颜色分析。 3.1 断裂类型 高性能 WC-Co 硬质合金典型的断口形貌:断面显得比较平整,组织均匀,其断裂大部 分是在WC 晶粒与粘结相间的断裂,形成韧窝状组织,只有极个别是穿晶断裂。出现组织 不均匀时,常伴随相产生,其断裂类型属脆性断裂,裂纹是沿相严重的区域发展,断 裂面不平整。表明Co 在合金中除起粘结作用外,更重要的是增加合金强度。当少量WC 溶 解在 Co 相中生成细微的相、 相时,能起到弥散强化作用,也能起到界面强化作用。当 大量 WC 溶解
12、在 Co 相中,使 相富集长大,合金脆性加大,抗弯强度明显降低。 7 通常在钴含量相近的情况下。减少颗粒尺寸可提高材料硬度。改善抗磨耗性,增大颗 粒尺寸则可改善韧性。应该指出,晶粒大小不均匀,局部区域出现粗晶粒集聚,是影响材 料强韧性的不可忽略的原因。 低倍观察,正常的产品,表面颜色呈银灰色,钨钴钛合金表面可见钴的溢出痕迹。断 口属于典型的脆性断裂断口,宏观断口较为光滑,为细小均匀的结晶状。有明显的放射状 花纹,放射的逆方向可寻找断裂源位置。 3.2 孔洞 孔洞形状有圆形、长条形、三角形、不规则形等等。通常把大于40 微米的孔洞叫脏化 孔,其边缘清晰,颜色较深。纤维、胶片、金属丝等形成的脏化孔
13、,其形状与原物相似; 高温液相下被还原的氧化物,形成圆形孔;未压好形成的较大三角形或尖锐多边形孔,仍 然保留原形状。 图未压好 孔隙成为断裂源的几率最大,而夹杂物如Ca,Si、Fe 形成的特殊组织和脆性相亦是引 起断裂的重要因素。要消除显微孔隙必须重视环境因素,防止灰尘的污染,严格控制制粉、 压制和烧结工艺的每一道环节 3.3 脱碳 相在断口上表现特征为银白色亮点,或蝌蚪状凹坑。断口边缘出现亮点是表面脱碳 特征。如果,将断口在铁氰化钾溶液中浸蚀几秒,脱碳点呈棕色。严重脱碳时,整个断口 为银白色,脱碳点较小;轻微脱碳的脱碳点较大。 3.4 渗碳 合金渗碳断口有两种:点状石墨和梅花状石墨。点状石墨
14、常出现在低钴和细颗粒合金 中。梅花状石墨常在高钴和粗颗粒合金断口中出现。严重渗碳的合金表面光亮发黑,极易 使手指变黑。 3.5 欠烧 表面为灰白色,无金属光泽。最简单的方法,是用钢笔在断面点一滴墨水,墨水被吸 收渗开,说明结构疏松,是欠烧的特征。 3.6 过烧 8 过烧引起合金晶粒长大,断口较粗糙,可见较粗的晶粒状。严重过烧表面呈亮白色, 产品变形,尺寸变小。 四、实验步骤 4.1 断口试样 断口试样在选取、清洗及传递的过程中应避免受潮,禁止用水洗涤断口表面。为了显 示断口形貌特征与材料的显微组织形态之间的对应关系,在断口取样、取放、制备试样等 过程中要严防发生人为机械擦伤,特别要注意不得使两
15、个匹配面相互咬合或碰击。 4.2 带有灰尘或其他附着物的断口,可先用干燥空气吹, 然后用无水酒精或丙酮等溶液清洗; 复型法是清除断口表面机械附着物的最好方法;带有油污的断口,可首先用汽油清除油腻, 也可放在超声振荡器中进行超声波洗涤。 9 实 验 原 始 数 据 记 录 卡 同组姓名王亚波,黄右才,朱亚彬 五 实验数据及数据处理 1现象记录 试样现象 1 图中可看到有细细的纹路 2 晶粒分布均匀 3 晶粒粗大 2示意图 1 2 3 10 预习情况操作情况纪律/卫生 老师签名日 期 年月日 六、实验结果 1.断裂前基本不发生明显的塑性变形,断口平齐光亮,现人字纹放射状花纹。 2.正常断口 3.晶
16、粒粗大。 七、分析讨论 1. 分析断口形成原因。 通过断裂行为的形貌发现:有的在WC晶粒四面体上断裂, 有的则在三面体上断裂;同 时也发现沿着WC晶粒与 Co粘结相间相边界断裂或粘结相断裂, 但很难发现WC颗粒被劈裂 现象。 合金的断裂取决于WC相与 Co 相之间的界面强化程度;同时与受外力的作用下应力集 中的界面有关。 低倍断口形貌可观察到断裂呈放射状, 扩展过程是沿着较多的孔隙区域发展,说明孔 隙是影响断裂强度的重要结构因素之一。 11 湖南工业大学 实验报告 实验三硬质合金金相试样制备 实验报告内容 一、实验目的 1. 掌握硬质合金金相试样的选取和磨抛方法。 2. 掌握硬质合金金相试样的
17、腐蚀方法和技术。 二、实验仪器 1 (1020)铁氰化钾和氢氧化钾混合溶液(A 液) 2 同体积的A 液与浓盐酸和水(1 1)混合液( B 液) 3 (20)氢氧化钠和(20)铁氰化钾的等体积混合液(C 液) 4 (10)氢氧化钠和(10)铁氰化钾的等体积混合液(D 液) 5 三氯化铁的盐酸饱和溶液(E 液) 6 高效金刚石喷雾剂 7 金相试样磨抛机,型号; p-2 三、实验原理 3.1 选取金相试样 选取合适、有代表性的金相试样是金相分析研究中至关重要的一步。一种是系统取样, 试样要有代表性。另一种是指定取样,即根据所研究的问题,有针对性地取样。以使制作的 金相图谱更准确,制作过程中必须合理
18、地应用这两种取样方法。要做好这项工作,首先必须 全面了解和熟悉各合金牌号的用途、检测标准、质量状况等特点。 对于各牌号样品的选取,要特别关注其代表性和合格性。为了制作图片时更有选择性, 通常一个牌号同时选取几片试样,而且通常各牌号的同一个金相试样磨面,在高倍显微镜下 具有上万个视场,每个视场的图像千变万化,都存在着差异, 所以选取制作真正有代表性的 12 图像还必须在摄制图像的时候仔细观测和筛选。对于特色样品的选取要有针对性。尤其是有 缺陷类型的,其样品的收集必须要在生产检测中及时和长期的跟踪。 粉末冶金材料的特点:由于烧结气氛和环境的差异,制品上部与下部、外表面与内部的 组织结构存在差别,熔
19、渗零件在表面也有某些假象;由于模具设计或压制的某些不合理性, 在制品中可能出现裂纹、分层和密度不均匀等。因此,试样的选取应考虑制品从上到下、从 里至外的截面,及可能存在缺陷的其他截面。 试样的切割可用SiC 砂轮片、 线切割或金刚石砂轮片等方式。切割过程用足够的水进行 冷却。切割后用丙酮或超声波进行清洗。然后在熔化的石蜡中浸泡2 小时,渗蜡填孔,防止 磨粒、浸蚀剂进入孔隙。 4.2 制样 正确的试样制备方法对观察、辨别、记录和测量试样的真实微观形貌是非常重要的。 对于制作图谱用的金相试样的制作要求不同于一般的检测的金相制样。首先,对于制作图像 的试样磨面,平面度要特别的好,因为在放大1600
20、倍的显微镜下,试样磨面的任何弧度都 会造成摄影焦点不一致,图像就不能完整而清晰地反映样品的本来特征。在显微镜下, 显微 镜的倍率高,则可能显示很多细节的影像。试样上细微的划痕、腐蚀坑、变形也会暴露、显 现,这对于清晰的图像以及正确的显微组织显示是一大干扰。要制作出高质量的金相试样, 主要必须关注和制定合理的制样程序,以及科学的抛光方法。 如果试样较薄或细小,不易进行制备操作,则采用试样镶夹。常用的有两种:夹钳和 镶嵌。国内外最广泛采用镶嵌方法。镶嵌材料是塑料、电木份或环氧树脂等。 4.2.1 研磨 制样程序主要是研磨,抛光两大类别。 研磨过程通常采用湿磨。湿磨可减少试样的发热,而且在制备过程中
21、,可以阻止外来金 属的干扰和加载。研磨过程中, 它自身产生的磨痕必须在后一个阶段被去除。磨痕的深度随 着磨粒尺寸的减小而减小。对于给定的磨粒尺寸,材料的硬度降低则磨痕加深。在研磨硬度 很高的材料时,例如陶瓷和硬质合金材料,使用的是磨粒是70m到 9m 的树脂结合或者 金属结合的金刚石磨盘,金刚石应均匀的分布在其表面上。 4.2.2 抛光 除了用改进的抛光夹具进行机器抛光,手工抛光仍然是最基本的抛光方法: * 试样的移动。试样要用手夹持住,试样在轮盘的边缘和中心间不断的移动,从而保 证抛光研磨剂的分布均匀。每一个步骤后,试样都旋转45 90 ,以保证研磨剂均匀分布。 * 清洗和烘干。为去除抛光时
22、的油污等杂质,试样要用清洗剂及流动水来清洗,最后 13 在干净的气流中吹干。如果油污较重时则要用乙醇溶液清洗。使用机器设备及其夹具进行制 样与手工制样相比,可以得到更好的平面度,保持更好的边缘,减少人为痕迹,如划伤、拖 痕、斑点和彗星尾效应。手工抛光却具有方便的优势。当机器抛光时,为了平衡,夹具上要 求装上三至五个试样。而且,试样被研磨平整后,才能采用机器抛光。所以,应根据不同的 情况,合理使用机器抛光以及手工抛光的方法。 4.2.3 试样的制样程序 研磨经过粗磨、中磨和细磨三道工序。金刚石磨盘从粗到中再到细,可确保前一道工 序产生的磨痕等能在后一道中去除。试样经过约3.0 m 抛光剂抛光后,
23、再使用1.0 m 抛光 剂进行精细抛光,比普通制样多进行一次精细抛光。对于钴含量相差很大的试样,制作过程 还需要特别讲究。通常钴含量很高的,显微硬度低,磨削粒子较容易产生磨削痕迹,这类试 样必须采用较低的磨削及抛光压力,同时通过加长磨削时间以及抛光时间进行补偿,使其试 样磨削量和效果达到要求。这样制作的试样磨抛面优良,如图1 所示。 图 1 精细制样的显微结构 1600 4.2.4 试样的腐蚀 腐蚀工 艺 腐蚀剂成分腐蚀条件腐蚀应用 1 A 液:等量的10% 20% (重量)铁 氰化钾和氢氧化钠或氢氧化钾水溶 液 室温下于混合液A 中腐蚀 120s,立即清水冲洗,用 丙酮或乙醇弄干。 显示 相
24、 2 A 液:同上 B 液:同体积的A 液与浓盐酸和水 (11)混合液 室温下于混合液A 中腐蚀 34min ,清水冲洗,在混 合液 B 中腐蚀 10min,清水 冲洗, 用酒精弄干, 最后在 混合液 A 中腐蚀 20min。 显示 相 14 粉末冶金材料种类很多,各种材料特性差异较大,因此,各种材料的浸蚀剂选用不同。 硬质合金显微组织的显示是采用逐步浸蚀各相的方法。逐步腐蚀的方法显示各相。 四、实验步骤 1.选取 镶嵌方法。材料是塑料、电木份或环氧树脂等。 2.制样 3.研磨 带金刚石磨盘的磨抛机;抛光膏进行精细机器抛光 4.抛光 逐步腐蚀的方法显示各相 5.腐蚀 3 A 液:同上 室温下于
25、混合液A 中腐蚀 36min 显示 相 15 实 验 原 始 数 据 记 录 卡 同组姓名 五、实验数据和数据处理 1现象记录 样本现象 1 样品晶粒较大,内有细小的白色 2 晶粒细小,内有较大的斑点 3 晶粒颁布均匀 2金相示意图 预习情况操作情况纪律/卫生 老师签名日 期 年月日 YG9C 500 YW2 500 YG8500 16 六、实验结果 试样腐蚀后可清楚的看,晶粒分布情况以及晶粒度。 七、分析讨论 1为什么金相检验对试样表面的粗糙度要求严格? 2为了获得较好效果,细晶、粗晶和高钴牌号的合金腐蚀时间分析。 答: 1.因为在放大1600 倍的显微镜下,试样磨面的任何弧度都会造成摄影焦
26、点不一致,图 像就不能完整而清晰地反映样品的本来特征。在显微镜下, 显微镜的倍率高,则可能显示很 多细节的影像。试样上细微的划痕、腐蚀坑、变形也会暴露、显现,这对于清晰的图像以及 正确的显微组织显示是一大干扰,因此金相检验对试样表面的粗糙度要求严格。 2. 按 ISO-4499 标准的腐蚀溶液,腐蚀溶液为20%氢氧化钾溶液与20%铁氰化钾溶液按 11 比例的混合溶液,进行样品腐蚀、观测及作图像的效果: a) 腐蚀 3 分钟,图像中大部分的晶界线条未显示,显微镜直接观测较合适。如图2 所示。 b) 腐蚀 5 分钟,图像中大部分的晶界线条显示出来,但因为晶界处的微观化学反应加强, 对晶粒有很轻微的
27、圆化,此处的颜色有轻微差别,与晶粒的主要颜色不一致,放大1600 倍 显微摄取图像时差别更加明显,同时也显得整个图像的清晰度差。如图3 所示。 c) 腐蚀 4 分钟,图像中大部分的晶界线条显示出来,总体上较好。如图4 所示。 d) 晶界线条的显示程度与样品牌号有很大的关系,情况就变得复杂化。 e) 效果较好时腐蚀时间分别为:细晶粒牌号34 分钟,粗晶YG 类牌号约 5 分钟,高钴合 金牌号约8 分钟。 图 1 腐蚀 3 分钟后样品的显微结构图 2 腐蚀 5 分钟后样品的显微结构 图 3 腐蚀 4 分钟后样品的显微结构 根据这些结果, 可以综合采用一种通用性好的腐蚀方案:选出同一牌号的样品3 片以上, 17 先在第一片样品上加上标准的腐蚀溶液,过一分钟在第二片样品上加上标准的腐蚀溶液,再 过一分钟在第三片样品上加上标准的腐蚀溶液,然后过三分钟后一起用水清洗去,这样一来, 不管是何牌号样品,都存在有3分钟、 4 分钟、 5 分钟的不同腐蚀程度的样品,再在显微镜 中观测选出好的区域和摄取图像,可以较大地提高工作效率。
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