实验室检测结果超标、异常管理规程.pdf
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1、. . 制定部门制定人签名日期 质控部 审核审核人签名日期 技术审核 质控部 质保部审核 批准批准人签名日期 质量受权人 颁发部门质保部 分发部门 部门份数部门份数 生产部物料部 质控部人力部 . . 一、目的 规范调查检测结果超标、异常的程序,保证检验工作中出现的超标结果能得到全面 分析与正确处理;保证检验数据可靠、有效。 二、 范围 适用于使用已批准的检验规程检验时出现的超标、异常结果调查、分析。 三、职责 1、试验人员 负责出现超标或结果异常时及时控制样品并通知实验室负责人,与实验室负责人等 相关人员进行调查并完成调查记录。 2、检测项目复核人 2.1 对结果进行确认,对可能的原因进行客
2、观及时的评估。 2.2 确认发生 OOS 试验人员的经验和能正确使用方法的能力。 2.3 检查计算、溶液、检验用材料、仪器和玻璃器具,确定有无异常和可疑信息。 2.4 检查检验用仪器的性能、校验情况及使用记录。 2.5 检查质控品、试剂、溶剂和其它用到的溶液,应满足质量控制的要求。 2.6 保存整个调查过程中的记录和相关证据。 工程部销售部 研发部质保部 . . 3、实验室负责人 3.1 安排、指导工作人员按照要求进行实验室调查与分析,对调查过程及相关记录 进行检查,并及时向部门负责人汇报调查进展。 3.2 决定是否进行实验室调查,如需要调查,则要组织、参与调查过程,并协助 QA 的全面调查。
3、 3.3 如果为实验室差错(培训、仪器、工作不仔细等),应组织相关人员进行根本 原因分析,确定差错的来源,对调查出的问题采取纠正预防措施以避免再次发生,并监 督处理过程。若属检验人员错误,则需对检验人员进行再培训。 3.4 将 OOS 调查记录上报 QA 及质控经理审批。 4、质保部人员监督执行。 四、正文 1、结果超标、异常的情况 1.1 超出质量标准的实验结果(OOS ) :检测结果超出 设定质量标准,质量标准包 括注册标准以及企业内控标准。 1.2 超出趋势( OOT )的实验结果 :检测结果虽在质量标准之内,但是仍然比较反 常,与长期观察到的趋势或者预期结果不一致。 1.3 异常数据(
4、 AD):指超出标准及超趋势以外的异常数据或来自异常测试过程的 数据或事件。例如:仪器设备停机、人为差错、系统适用性不合格、样品(或溶液)异 常等产生的数据或事件。 2、结果超标、异常的处理要求 2.1 一般要求 2.1.1 当超规或异常结果发生时,需进行实验室调查,并通知QA。 2.1.2 所有实验室调查都需要有实验室调查记录,调查记录的调查编号应从QA 处 . . 得到;调查报告编号可采用LI-YY-MM-DD-XX规则编制, LI 代表实验室调查, YY 代表 年份, MM 代表月, DD 代表日, XX 代表流水号;如: LI-11-05-06-01 表示 2011 年 5 月 6 日
5、第一份实验室调查报告表。 2.1.3 实验室调查应在实验室负责人或其授权人的指导下进行。 2.1.4 当在实验中出现明显错误时(如,突然停电造成仪器自动关机、玻璃仪器破裂 等),应停止试验,并做好相应记录和调查,该试验结果无效;应重新实验获得有效结 果。 2.1.5 经过调查、发现的问题,应采取相应的措施,防止以后的工作中再次出现。 2.2 调查时间要求 2.2.1 试验人员应将超规、异常结果当天报告实验室负责人,如果在周末/假日产生 异常情况出现如当天报告不到,可在第二个工作日之内报告;实验室负责人应在接到报 告之后的一个工作日内通知QA。 2.2.2 初步的实验室调查必须在两个工作日内完成
6、(检测周期较长实验除外,如微 生物实验)。 2.2.3 如果不能识别或无法确定明确的原因,在将超规、 异常结果通知 QA 之日起, 实验室需进行深入调查,一般调查时间应不超过15 天(检测周期较长实验除外,如无 菌检查) 。 2.2.4 如果需要更多的时间来继续或完成调查,在延长的时间内,应有调查阶段总 结报告提交 QA。 2.3 纠正及预防实施要求 2.3.1 如明确是实验室原因的,应在新的样品测试之前完成实验室的纠正工作;且 所有需要重新取样或复试的实验室调查都应是纠正过的结果。 2.3.2 纠正及预防行动应有专人负责,在确定的时间内完成;且所有行动措施应有 . . 记录追踪至完成。 2.
7、3.3 当纠正及预防行动完成后,应经QA 人员确认。 3、结果超标、异常的处理步骤(处理流程图见附件1)。 3.1 报告: 3.1.1 当检验人员的检测结果出现超规或异常时,该检验人员应如实记录,保存样 品,并立即向实验室负责人报告。 3.1.2 当实验室负责人或其授权人对某一合格检验结果产生质疑时,也可立即报告 启动调查。 3.2 调查: 实验室负责人安排技术人员和发生超规或异常的检验人员,共同按照超标检验结果 调查记录逐项进行调查。 3.2.1 初步调查 3.2.1.1 实验室调查应从初步调查开始,首先对检验过程中涉及到的各个因素进行 检查,可以仔细检查实验相关的人员、样品、仪器、设备、试
8、剂、内控品、标准、分析 方法、计算方法、环境等是否存在问题。 3.2.1.2 对于滴定、分光光度法、色谱法等分析方法,可将保留的试样重新进样 分析,以证明是否为偶然误差所致,排除对系统的怀疑。 3.2.1.3 实验室负责人接到超标、异常结果报告后,应及时与试验人员讨论分析方 法,确认有无操作及理解方面的问题,检查包括图谱在内的原始记录,查找异常或可疑 的信息,检查仪器状态及操作过程是否有差错。 3.2.1.4 实验分析时,实验人员由于某种误差中断测试,则初步调查应记录测试中 断的原因,经分析调查后对结果无影响后,实验人员可继续进行测试。 如有可确定的原因,实验室调查至这个步骤即可完成。 . .
9、 3.2.2 深入的调查 3.2.2.1 当实验室初步调查不能识别或确认确切原因,可进入深入的调查以识别或 查找出可能的原因;可以通过具体的调查测试方案,尝试操作测试系统以再现与得到原 始超规、异常结果时相同类型的问题。 3.2.2.2 调查测试方案一般采用原样品复验、重新取样复验等方法;当发现存在非 取样原因的实验室偏差或不能排除存在实验室偏差可能性时,采用原样复验;当调查发 现初检样品有误或样品本身不具有代表性,采用重新取样复验。 3.2.2.3 复验时若调查发现确有实验室偏差时,应安排原试验人员排除偏差后自行 复验(必要时测定两次) ,以复验结果报告即可;若调查未发现确切的偏差原因并且不
10、 能排除存在实验室偏差可能性时,应安排原试验人员和具有一定资质的专职复检人员共 同进行原样复检 (必须进行平行测试 ),复检过程注意核对试剂、试液是否异常,是否在 有效期内,仪器及量器是否经过校正,操作是否正确。确认无误则复检有效,复检合格 则判断为合格,不合格按首次检验不合格处理。 3.2.2.4 发现超标原因并复检合格后,用复检结果取代原结果,同时保留原不合格 结果的记录,并由调查人员注明“该结果无效” ,并签名和记录日期。 3.3 调查结论 根据调查结果,写出调查结论;并由QA 对调查结果进行确认。若是非实验室原 因的, QA 应组织人员对超标、异常结果所涉及的产品进行偏差分析与调查,以
11、确认实 验室超规结果 /异常结果产生的任何非实验室因素。 3.4 纠正与预防 若是实验室原因引起的超标、异常结果,实验室应对引起的原因进行纠正,并采取 有效的措施防止以后类似情况再次出现。 3.5 总结调查报告:实验室负责人审核调查报告,并对近阶段(前1 个月)检验完 . . 毕的样品重新进行评估,确定是否需要复验,以排除可能的检测结果错误;填写完毕实 验室调查报告后,经QC 负责人及 QA 相关人员签字后,本次调查工作结束。 4、调查记录的归档及存放 完成调查后,填写相关调查记录,检验项目分类调查记录见附件2附件 12 ,调 查记录复印一份;原件随该检品检验报告汇集至QA 处保管;复印件留存
12、至实验室内, 以备回顾分析使用。 五、相关文件 无 六、相关记录 血浆检验结果超标、异常调查记录 一般化学检验结果超标、异常调查记录 薄层色谱检验结果超标、异常调查记录 总有机碳检验结果超标、异常调查记录 微生物检验结果超标、异常调查记录 细菌内毒素检验结果超标、异常调查记录 红外光谱检验结果超标、异常调查记录 紫外分光度计法检验结果超标、异常调查记录 气相色谱检验结果超标、异常调查记录 液相色谱检验结果超标、异常调查记录 七、参考文件 无 八、变更历史 . . 序号版本号变更描述生效日期 01 2012-01 首版 2012.02.01 02 2012-02 规范用语 2013.03.01
13、附件1:处理流程图 否 是 否 实验结果 实验报告出具 OOS/OOT/ 异常 数据? 通知责任人 计算是否正确? 初步调查: 明显的分析错误(检查 表) 文件复核,公式复核 样品是否正确?外观,取样过程调查 分析是否正确? 重新进样 . . 初始样品复检 深入调查: 不明显的分析错误 或其它错误 检验方案 初始样品复检进一步调查重新取样 调查结论? 分析错误样品错误产品错误未知错误 调查报告(包括 改进和预防措施) 实验室调查报告 预防措施的实施与监控 . . 附件2:血浆检验结果超标、异常调查记录 血浆检验结果超标、异常调查记录 文件编号: 1.QC 登记: 报告号 : 登记者 : 日期:
14、 2.实验室调查: 确认 OOS 结果的发现 及向主管报告 检验员: 日期: QC 主管: 日期: 样品名称血液制品生产用人血浆批次 样品来源 样品类型原辅材料其它 超标描述 超标项 : 限度: 实际结果 : 质量标准编号 实验室调查的原因超出质量标准其它 : 所涉及的原始记录 超标类型 非预期超标(按调查项目 ) 预期超标(说明): 调查项目调查结果 . . 样 品 1.样品的储存是否正常? 2.样品的外观是否正常? 3.样品的送检过程是否对其质量产生影响? 试 剂 1.试剂是否按规定储存并在有效期内使用? 2.试剂是否已确认,并经批准使用? 3.目测试剂液是否有变质现象? 血浆检验结果超标
15、、异常调查记录 文件编号: 检 验 1.检验人员是否经过培训认证合格后上岗? 2.检验人员对此检品是否有足够的检验经验? 3.检验过程是否严格按SOP 规定进行? 4.加样操作时有无异常情况?(污染、混淆、异物) 5.检验用品是否清洁且在有效期内使用? 6.样品的稀释、混匀是否正确? 7.空白对照、阴性 /阳性对照、室内质控是否正常? 8.加入的试剂是否正确? 9.微孔板孔内是否有异物、气泡,板底是否有污渍、 擦痕? 10.结果计算是否正确? 检 验 标 1.检验所使用的标准 /方法是否正确? 2.有效数字的取舍是否正确? 3.有无数字抄写错误,计算是否错误? . . 准 及 计 算 4.是否
16、符合相关的实验室技术管理规范要求? 内 控 品 1.内控品项目是否正确? 2.内控品领用记录是否完善? 3.内控品配制是否正确? 4.内控品是否按规定储存并在有效期内使用? 仪 器 设 1.是否使用正确的仪器设备? 2.是否经校验合格且在有效期内使用? 3.是否严格按 SOP 规定正确使用仪器设备? 4.仪器设备相关参数设置是否正确? 5.仪器设备自检和使用中是否正常? 血浆检验结果超标、异常调查记录 文件编号: 检 验 环 境 1.室内温湿度是否符合检验要求? 2.是否在有挥发性物质、次氯酸类消毒剂及粉尘的环境 中进行检验? 其 它 1.该异常情况曾经是否出现? 2.同时检测的其它样品是否正
17、常,有无类似情况? . . 实验室调查结论: 确认实验室错误(见上所述)。原检验结果无效。 通过实验室调查未发现实验室错误。 其它: 调查人员:日期: 下一步行动计划: 再分析再取样再检验其它: 调查人员:日期: QC 主管:日期: 实验室行动完成日期: 再检验结果: 检验员:日期: QC 主管:日期: 实验室调查总结报告: 报告者:日期: QC 主管:日期: . . QA 人员:日期:质量控制部经理:日期: . . 附件 3:一般化学检验结果超标、异常调查记录 一般化学检验结果超标、异常调查记录 文件编号: 1.QC 登记: 报告号:登记者:日期: 2.实验室调查: 确认 OOS 结果的发现
18、 及向主管报告 检验员: 日期: QC 主管: 日期: 样品名称批次 样品类型(标示出一种 ) 半成品成品原辅材料包装材料工艺用水其它 超标描述超标项:限度:实际结果: 质量标准编号 实验室调查的原因 超出质量标准其它: 所涉及的原始记录 超标类型(标示出一种 ) 非预期超标 (按调查项目 ) 预期超标 (说明 ): 调查项目调查结果 取 样 1.取样员是否经过培训?是否NA 2.取样员是否按照SOP 规定进行取样?是否NA . . 检 查 3.取样操作时有无异常情况?(污染、混淆、异物等)是否NA 样 品 检 查 1.样品的品名、批号是否正确?是否NA 2.样品的外观、储存是否正常?是否NA
19、 3.样品使用时是否有偏差因素?是否NA 检 验 标 准 及 计 算 1.检验所使用的标准/方法是否正确?是否NA 2.有效数字的取舍是否正确?是否NA 3.有无数字抄写错误,计算是否错误?是否NA 4.是否符合相关的实验室技术管理规范要求? 是否NA 标 准 品 及 实 验 用 品 1.标准品、对照品、比色液等使用是否正确?是否NA 2.以上标准用品是否按规定储存,并在有效期内使用?是否NA 3.标准或对照溶液是否配制正确(如:称量、稀释等)?是否NA 4.使用的试剂或其它试验用品是否正确?是否NA 5.以上使用的试验用品是否按要求储存并在有效期内?是否NA 1.是否使用正确的仪器(如:型号
20、、精度等)和玻璃仪器?是否NA . . 仪 器 2.仪器设备是否在校验有效期内并处于正常状态?是否NA 3.所使用的检验仪器设备及参数设置是否正确?是否NA 4.所用的仪器使用中是否正常?是否NA 5.称量所用的天平是否按规定进行了校验与自检,放置是否水平?是否NA 检 验 1.检验人员是否经过培训认证合格后上岗?是否NA 2.检验人员对此检品是否有足够的检验经验?是否NA 3.试验操作是否完全依照检验方法进行?是否NA 4.供试品是否进行预混合?是否NA 5.供试品称样量及方式是否正确?是否NA 6.加入的试剂是否正确?是否NA 7.加入的试剂量、浓度及配制是否正确?是否NA 8.转移及定量
21、稀释或定容是否正确?是否NA 9.比色时使用的比色管高度与颜色是否一致,比色方式是否正确?是否NA 10. 搅拌或混匀是否合适?是否NA 11. 临用新制试液是否根据临用新制的要求进行操作?是否NA 12 恒重的称量时间是否一致/正确,是否用同一干燥器,干燥剂是否失 效? 是否NA 13. 是否在必要时进行空白校正,空白试验是否正常?是否NA 其 它 1.该异常情况曾经是否出现?是否NA 2.同时检测的其它检品是否正常,有无类似情况?是否NA . . 实验室调查结论: 确认实验室错误(见上所述) 。原检验结果无效。 通过实验室调查未发现实验室错误。 其它: 调查人员:日期: QC 主管:日期:
22、 下一步行动计划 再分析再取样再检验其它: 调查人员:日期: QC 主管:日期: 实验室行动完成日期及检验结果: 检验员:日期: QC 主管:日期: . . 实验室调查总结报告 报告者:日期 : QC 主管:日期: QA 人员:日期:质量控制部经理:日期: . . 附件 4:薄层色谱检验结果超标、异常调查记录 薄层色谱法检验结果超标、异常调查记录 文件编号: 1. QC 登记: 2.实验室调查: 确认 OOS 结果的发现 及向主管报告 检验员: 日期: QC 主管: 日期: 样品名称批次 样品类型(标示出一种 ) 原辅材料其它 超标描述 质量标准编号 实验室调查的原因超出质量标准其它: 所涉及
23、的原始记录 超标类型(标示出一种 ) 非预期超标 (按调查项目 ) 预期超标 (说明 ): 调查项目调查结果 取 样 检 查 1.取样员是否经过培训?是否NA 2.取样员是否按照SOP 规定进行取样?是否NA 3.取样操作时有无异常情况?(污染、混淆、异物等)是否NA 样 品 检 1.样品的品名、物料代码、批号是否正确?是否NA 2.样品的外观、储存是否正常?是否NA 3.样品使用时是否有偏差因素?是否NA 报告号:登记者:日期: . . 样 品 制 备 及 前 准 备 1.是否使用正确的薄层板?是否NA 2点样针是否不存在可能的交叉污染?是否NA 3供试品称样量是否正确?是否NA 4加入试剂
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