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1、纯化水系统的验证方案 文件编码: SOP-YZ-017-00 验证方案审批表 题目纯化水系统验证方案 文件编码SOP-YZ-017-00 实施部门生产技术部 方案起草人 方案审核部门审核意见审核人签字日期 生产技术部部长 质监部部长 工程部部长 生产技术副总经理 工程副部总经理 方案批准批准意见批准人签字日期 总工程师 目录 1. 引言 1.1 概述 1.2 主要技术参数 2 验证目的 3. 验证小组成员组成及其职责 4. 验证计划 5. 验证内容 5.1 预确认 5.2 安装确认 5.3 运行确认 5.4 性能确认 6. 再验证 7. 验证结果评定与结论 8. 附录 1. 引言 1.1 概述
2、 该纯化水系统产水量 0.5T/h ,原水:饮用水。制取工艺:饮用水砂 滤器炭滤器软化器精密过滤器一级反渗透二级反渗透。为了符 合 GMP 及工艺要求,在纯化水箱及管路配送系统中增设臭氧消毒。纯化水 箱及循环泵材质均为304不锈钢。 为了保证水系统的日常监测,在单台设备的进、出口均设有取样阀。 为了保证过滤器效率及使用寿命,在软化器及RO处增设再生系统和PH 值调节系统。为了保证测试准确,系统中主要仪器仪表元件均为进口。 管路配送系统采用304 不锈钢。整个管路安装采取循环方式布置。 纯化水的用途:主要作为口服固体制剂车间、橡胶膏剂车间生产的 工艺用水、设备的清洗用水、质量检验用水。 1.2
3、主要技术参数 本系统纯化水产量 : 0.5T/h 一级纯化水电导率: 20s/ cm 二级纯化水电导率 : 2s/ cm 2 验证目的 2.1 检查并确认该系统设备所用材质、设计、制造符合GMP 要求。 2.2 检查并确认管路分配系统的安装符合GMP 要求。 2.3 检查并确认设备的安装符合生产要求, 公用工程系统配套齐全且符合 要求。 2.4 确认该系统设备的各种仪器仪表经过校正且合格。 2.5 确认该系统的各种控制功能符合设计要求。 2.6 确认该系统设备在稳定的操作范围内能稳定的运行且能达到设计标 准。 2.7 确认系统生产的水质能达到设定的质量标准。 2.8 检查该系统设备的文件资料齐
4、全且符合GMP 要求。 2.9 为设备检修改造和再验证提供数据资料。 3. 验证小组成员组成及其职责 部门负责人职责 生产技术部组织协调、参与实施,培训考核人员。 工程部(组长)验证过程中仪器仪表的校正,设备的维护保养。 制水工序 验证方案的起草、 实施,整理数据, 完成验证报 告。 质监部对实施过程进行监控。 化验室负责检验,根据检验结果出具检验报告书。 4. 验证计划 项目实施日期 预确认 安装确认 运行确认 性能确认 5. 验证内容 5.1 预确认 5.1.1 目的:确认所选定的设备是否符合工艺及GMP 要求。 5.1.2 预确认的验证方法:预确认的要求与验证方法见表一。 表一:预确认的
5、要求与验证方法 确认项目确认标准验证方法确认结果检查人 设备的 先进性 国内比较先进,并且价格适 宜 考察 生产能力 0.5 T/h 在考察、 运行确认、 性 能确认时进行 预处理设备 预处理设备根据我公司实际 情况配备 在考察、 运行确认、 性 能确认时进行 砂滤器能自动反冲、排放 炭滤器能自动反冲、排放 软化器能自动反冲、再生、 排放 RO系统 在进口处加装5m 的精密过 滤器 在考察、安装确认时进 行 纯化水箱 纯化水箱材质为304 不锈 钢,内壁作电抛光和钝化处 理 纯化水箱上安装0.22m 的 空气过滤器 配送系统 304 不锈钢管材,内壁电抛 光并作钝化处理 在考察、安装确认时进
6、行 管道采用氩弧焊或卡环分段 连接 阀门采用不锈钢球阀并用卡 环连接 管道有一定的倾斜度,便于 排放余水 管道采取循环布置,回水流 入纯化水箱,可采用串联连 接 管路系统可消毒灭菌 循环泵 浸水部分材质为304 不锈 钢,作电抛光和钝化处理 在考察、安装确认时进 行 卡环作连接件 5.1.3 预确认结论:对所购买的该设备是否符合GMP 和本公司的设计要求 作出综合评价,决定该设备是否已具备安装确认条件。 评价人: 生产技术部:日期: 工程部:日期: 5.2 安装确认 5.2.1 目的:通过各种检查,确认设备的安装符合企业的工艺要求及GMP 要求。 5.2.2 验证方法 5.2.2.1资料档案的
7、确认: 设备开箱后由工程部进行验收,并建立设备档 案,在建立设备档案的同时注意检查文件的编号及页数是否正确。资料 检查验证结果见表二。 表二:资料检查验证表 资 料 名 称编号页数存 放 地 点检查人检查日期 5.2.2.2主要部件材质的确认: 按 GMP 要求对设备材质逐一检查, 填写设 备主要材质确认表,见表三。 表三:设备主要材质确认表 序 号 设备 名称 设计要求实际情况 结论 规格型号材质数量规格型号材质数量 1 砂滤器3001350玻璃钢1 石英砂 4mm 150 mm 0.4mm 250 mm 无烟煤2mm 400 mm 控制头5600 硬塑1 2 炭滤器3001350玻璃钢1
8、石英砂4mm 150 mm 果壳活性炭2mm 1200 mm 控制头5600 硬塑1 3 软化器3001350玻璃钢1 石英砂4mm 150 mm 强酸性苯乙 烯阳离子交 换树脂 0017树脂850 mm 控制头5600 硬塑1 4 盐箱60L PE 1 饱和食盐水箱满 5 软化水箱1M 3 304 不锈 钢 1 液位控制器浮球1 6 精密过滤器 304 不锈 钢 1 滤芯5m 聚丙烯 喷纺棉 1 7 水流保 护开关 3S 1 8 一级高压泵CR-32 不锈钢1 一级 RO膜ESPA1 聚酰胺 复合膜 3 电磁阀2W-200-20 1 9 清洗泵CHL2-40 1 10 中间水箱1M 3 30
9、4 不锈 钢 1 11 计量泵60L PE 1 NaOH 溶液0.5%2% 满箱 12 二级高压泵CR 1 二级 RO膜ESPA3 聚酰胺 复合膜 2 13 纯化水箱1M 3 304 不锈 钢 1 空气过滤器0.22 m 聚四氟 乙烯 液位控制器浮球 14 臭氧发生器KY-I 不锈钢1 臭氧管道、 管 件、阀门 PE 15 紫 外 线 杀 菌 器 LB-1 不锈钢1 16 终端过滤器0.22 m 聚矾 17 操作面板 304 不锈 钢 检查人:检查日期:年月日 5.2.2.3仪器仪表的校正: 检查仪表的合格证、仪器仪表校正登记,保证 所有的仪表均在有效期内,将检查结果填入仪器、仪表校正情况检查
10、表, 见表四。 表四:仪器、仪表校正情况检查表 仪器、仪表名称编号合格证有效期检查人检查日期 5.2.2.4系统的安装确认: 对系统的安装情况进行检查, 将检查结果填入 系统安装情况检查表,见表五。 表五:系统安装情况检查表 检查项目检查标准检查结果检查人检查日期 设备安装地点 设计的位置,四周有足够大 的操作及检修空间 基础稳固 连接部位紧密,无移动 水、电等连接 符合相关规范,材质符合设 计要求 仪器仪表精度符合要求并经过检定 安全保护措施齐全 砂滤,炭滤牌号及装量符合设计要求 软化器 树脂的牌号及装量符合设 计要求 电器 主电源与控制柜的连接正 确,控制柜与控制仪表的连 接正确 纯化水箱
11、 装有 0.22um的空气过滤器 贮水量 1M 3 管道 有一定的斜度,便于污水排 放 取样点单体设备前后设有取样阀 5.2.2.5配电系统:检查制水间电源电压、频率、是否接地等,电气规范 按国家电气安装标准检查,将检查结果填入配电系统检查表,见表六。 表六:配电系统检查表 检查项目设计要求检查结果检查人检查日期 电压380V 频率50HZ 电机电机旋转方向正确 5.2.2.6原水(饮用水):检查并确认管道的直径、材质、水压等,测量 最大流量时,将阀门开到最大,在早、午、晚各测一次,记录三次的平 均值,将检查结果填入饮用水检查记录表,见表七。 表七:饮用水检查记录表 项目设计要求实际安装检查人
12、检查日期 进水水压0.2-0.3Mpa 进水流量1-2T/h 进水水温5-25 连接管道直径DN32 管道材质PVC 5.2.2.7下水:检查并确认下水及地漏连接符合当今规范要求,将检查结 果填入下水检查记录表,见表八。 表八:下水检查记录表 项目设计要求实际安装 地漏畅通 地沟尺寸200150 连接管道直径50 管道材质PVC 5.2.3 通过设备的安装确认,制定设备的清洁规程及标准操作规程。 5.2.4 安装确认结论:对设备的实际安装、设备材质等与图纸的符合情况, 管道的布置、斜度等是否符合要求,用水点的位置是否有利于排净积水, 仪表的校验及有效期,资料档案管理情况等作出说明,并对安装确认
13、结 果作出综合评估,决定纯化水系统是否已具备运行确认条件。 评价人: 生产技术部:日期: 工程部:日期: 5.3 运行确认 5.3.1 目的:在通水加压的情况下, 系统的各项功能均能达到设计标准和 工艺要求。 5.3.2 验证方法 5.3.2.1运行前准备:安装确认已符合要求,操作人员已经过培训,均考 试合格并有上岗证,备品备件等也准备充分,已具备运行确认条件。 5.3.2.2砂滤器的运行确认:在反洗过程中,检查砂滤器、 控制器的运行 质量。反洗后检查水的澄明度。将检查结果填入砂滤器运行确认检查表, 见表九。 表九:砂滤器运行确认检查表 检查项目可接受标准检查方法检查结果检查人检查日期 砂滤器
14、无泄漏目测 管路、阀门无泄漏,阀门完好目测 控制器 灵敏、可靠、 无失 控、失效现象 目测 反洗反洗功能正常目测 反洗水无杂质目测 5.3.2.3炭滤器的运行确认:按5.3.2.2进行操作, 在反洗过程中,检查 炭滤器、控制器的运行质量。反洗后检查水的澄明度和余氯。将检查结 果填入碳滤器运行确认检查表,见表十。 表十:炭滤器运行确认检查表 检查项目可接受标准检查方法检查结果检查人检查日期 炭滤器无泄漏目测 管路、阀门无泄漏,阀门完好目测 控制器 灵敏、可靠、 无失 控、失效现象 目测 反洗反洗功能正常目测 反洗水澄明目测 余氯检不出滴定法 5.3.2.4软化器的运行确认:在再生过程中,检查软化
15、器、 控制器的运行 质量。再生结束后检查水的硬度,将检查结果填入软化器运行确认检查 表,见表十一。 表十一:软化器运行确认检查表 检查项目可接受标准检查方法检查结果检查人检查日期 软化器无泄漏目测 管路、阀门无泄漏,阀门完好目测 控制器 灵敏、 可靠、 无失控、 失效现象 目测 再生再生功能正常目测 硬度不得显紫色应显蓝色比色法 5.3.2.5软化水箱的确认: 打开软化水箱进水阀,向软化水箱制水,向软 化水箱中加入NaOH, 使成 1% 的浓度,关闭软化水箱进水阀,用丝光绸布 擦拭软化水箱内外表面至无残留物,再用饮用水冲洗至无滑感。再打开 软化水箱进水阀,用软化水冲洗软化水箱至硬度与软化器出来
16、的水的硬 度一致。在清洗软化水箱的过程中检查软化水设备的运行质量,清洗结 束后检查软化水箱的水的硬度、余氯,将检查结果填入软化水箱运行确 认检查表,见表十二。 表十二:软化水箱运行确认检查表 检查项目可接受标准检查方法检查结果检查人检查日期 管路连接无泄漏目测 阀门完好目测 软化水箱制满水自动停止制水目测 硬度不得应紫色应显蓝色比色法 余氯检不出滴定法 5.3.2.6反渗透系统的确认 5.3.2.6.1打开精密过滤器、 一级高压泵的排气阀, 操作盘上的按钮旋向 手动位置,打开电源,启动一级高压泵,调节一级高压泵的调压阀(缓 慢调节),先给 0.2-0.3MPa 运行 5 分钟,然后调到正常压力
17、,使浓水的 流量为 4.4 加仑,至一级水的电导率小于20s/cm 时向中间水箱制水, 向中间水箱中加入NaOH, 使成 1% 的浓度,关闭总电源,用丝光绸布擦拭 中间水箱内外表面至无残留物,将污水排放,再打开总电源,用一级纯 水冲洗中间水箱至电导率与一级纯水的电导率一致。中间水箱冲洗结束。 打开一级高压泵、计量泵到自动状态。 5.3.2.6.2 启动二级高压泵, 调节调压阀至压力为0.2-0.3MPa,运行 2-3 分钟,调到正常压力为1 MPa左右,浓水流量为0.44 加仑,运行正常后 全部打至自动挡, 观察二级电导率, 当大于 2s/cm 时调节计量泵使二级 电导率小于 2s/cm 时,
18、向纯化水箱制水。 5.3.2.6.3向纯化水箱中加入NaOH, 使成 1% 的浓度,用丝光绸布擦拭纯化 水箱内外表面至无残留物,再用饮用水冲洗至无滑感。再用纯化水冲洗 至电导率、 PH值与二级纯水电导率、 PH值一致。纯化水箱冲洗结束。 5.3.2.6.4在清洗的过程中不断检查反渗透系统的运行质量和纯化水箱 的电导率、 PH值,将检查结果填入反渗透系统的运行确认检查表,见表 十三。 表十三:反渗透系统的运行确认检查表 检查项目可接受标准检查方法检查结果检查人检查日期 制纯化水的量0.5T/h 计时 管路连接无泄漏目测 阀门完好目测 精密过滤 器出水口 水质应澄清透明目测 纯化水箱制满水自动停止
19、制水目测 电导率与二级纯水一致电导仪 PH值与二级纯水一致指示液 5.3.2.6.5输送系统的确认 5.3.2.6.5.1碱液清洗:向纯化水箱中制满纯化水,然后加入NaOH ,使 成 1% 的浓度,打开循环泵循环15 分钟使 NaOH 混合均匀后,打开输送管 道阀门,向各使用点输送碱液,依次打开各使用点阀门使碱液流出,关 闭各使用点阀门,循环30 分钟后排放。 5.3.2.6.5.2冲洗:将纯化水箱中加入饮用水, 开启循环泵冲洗至各使用 点无滑腻感,排放。再向纯水箱中制纯化水,启动循环泵,打开各使用 点阀门,冲洗至各使用点、回水取样点的电导率、PH与二级纯水电导率、 PH一致,纯化水箱、管道清
20、洗结束。 5.3.2.6.5.3钝化:用 8%HNO3循环 60 分钟,排放,然后用饮用水冲洗15 分钟,再用纯化水冲洗至各使用点、回水取样点的电导率、PH与二级纯 水电导率、 PH一致,纯化水箱、管道钝化结束。 5.3.2.6.5.4在清洗、钝化管道的过程中应检查管道的泄漏情况,并将清 洗、钝化过程和检查情况填入纯化水箱、管道清洗、钝化检查记录表, 见表十四。 表十四:纯化水箱、管道清洗检查记录表 检查项目可接受标准检查方法检查结果检查人检查日期 管路连接无渗漏目测 阀门完好目测 碱洗 01 有碱液PH试纸 02 有碱液PH试纸 03 有碱液PH试纸 04 有碱液PH试纸 05 有碱液PH试
21、纸 06 有碱液PH试纸 07 有碱液PH试纸 08 有碱液PH试纸 09 有碱液PH试纸 10 有碱液PH试纸 11 有碱液PH试纸 12 有碱液PH试纸 13 有碱液PH试纸 14 有碱液PH试纸 15 有碱液PH试纸 16 有碱液PH试纸 17 有碱液PH试纸 18 有碱液PH试纸 19 有碱液PH试纸 20 有碱液PH试纸 21 有碱液PH试纸 冲洗 01 电导率、 PH 与二级纯水 电导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 02 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 03 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 04 电导率、 PH与二级
22、膜出水 电导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 05 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 06 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 07 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 08 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 09 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 10 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 11 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 12 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸
23、度计 13 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 14 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 15 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 16 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 17 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 18 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 19 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 20 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 21 电导率、 PH与二级纯水电
24、导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 钝化01 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 02 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 03 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 04 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 05 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 06 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 07 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 08 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计
25、09 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 10 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 11 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 12 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 13 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 14 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 15 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 16 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 17 电导率、 PH与二级纯水电 导率、
26、 PH一致 电导仪、酸 度计 18 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 19 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 20 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 21 电导率、 PH与二级纯水电 导率、 PH一致 电导仪、酸 度计 5.3.2.6.6紫外线杀菌器消毒效果的确认:打开循环泵向输送管路送水 时,取样检查杀菌前后的纯化水的微生物,取样点设在纯化水箱出水口 和总送水取样口,将检测结果填入紫外线杀菌器运行确认检查表,见表 十五。 表十五:紫外线杀菌器运行确认检查表 取样点 检测结果( CFU/ml)检测人检测日
27、期 1 2 平均值 纯化水箱出水口 总送水取样口 5.3.2.6.7终端过滤器过滤效果的确认: 从总送水取样口取样检查总送水 口的澄明度,每天取三次,共取三天。将检查结果填入终端过滤器运行 确认检查表。见表十六。 表十六:终端过滤器运行确认检查表 取样天数取样次数澄明度检查人检查日期 第一天 第一次澄明 第二次澄明 第三次澄明 第二天 第一次澄明 第二次澄明 第三次澄明 第三天 第一次澄明 第二次澄明 第三次澄明 5.3.2.6.8纯化水箱和管路输送系统消毒效果的确认 5.3.2.6.8.1本系统的消毒方式采用臭氧消毒。 5.3.2.6.8.2开启设备,将纯化水箱制满水,密封纯化水箱。 5.3
28、.2.6.8.3开启臭氧发生器, 同时开启循环泵, 在纯化水箱中循环消毒 60 分钟后,关闭臭氧发生器,同时关闭臭氧阀门,打开出水阀门,关闭 各使用点阀门,向管路中循环消毒15分钟,在循环的过程中打开各使用 点阀门,使各使用点放水 1000ml 时,关闭各使用点阀门。 检测纯化水箱、 总送水取样点、总回水取样点、各使用点纯化水的微生物数与消毒前进 行比较,将检测结果填入纯化水箱和管路输送系统消毒运行确认检查表, 见表十七。 表十七:纯化水罐和管路输送系统消毒运行确认检查表 可接受标准( FCU/ml)50FCU/ml 取样点 消毒前( FCU/ml)消毒前( FCU/ml)检测人检测日期 1
29、2 平均值1 2 平均值 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 5.3.2.6.9纯化水系统运行确认: 各单体设备运行确认完成后, 按纯化 水系统清洁标准操作规程 、 纯化水箱、输送管道清洁标准操作规程 清洁后,按纯化水系统标准操作规程进行操作。系统连续运行7 天, 检查系统的运行质量,将检查结果填入纯化水系统运行质量检查表,见 表十八。 表十八:纯化水系统运行质量检查表 第天 设备运行时间2 小时 40 分产水量操作人 项目周期工艺参数操作记录 饮用水澄明度开机前不浑浊 饮用水压力( MPa)每 2 小时
30、0.2-0.3 饮用水流量( T/h)每 2 小时 软化器出口压力 (MPa) 每天一次 软 化 水 箱 硬度每 2 小时 滴 加 铬 黑T 指示剂, 不得 显紫色, 应显 蓝色 澄清度每天一次不得有异物 余氯每天一次不得检出 精密过滤器压力 (MPa) 每天一次 一级电导率( s/cm)每 2 小时20 一级膜前压力 (MPa)每 2 小时1.0-1.1 一级膜后压力 (MPa)每 2 小时1.0-1.1 一级浓水流量 (GPM ) 每 2 小时4.4 一级纯水流量 (GPM ) 每 2 小时 二级电导率 ( s/cm) 每 2 小时2 二级膜前压力 (MPa)每 2 小时1.0-1.1 二
31、级膜后压力 (MPa)每 2 小时1.0-1.1 二级浓水流量 (GPM ) 每 2 小时 0.44 二级纯水流量 (GPM ) 每 2 小时 终端过滤器压力 (MPa) 每 2 小时 纯 化 水 箱 电导率 ( s/cm) 每 2 小时2 PH 值每 2 小时5.0-7.0 总送 水取 样点 电导率 ( s/cm) 每 2 小时2 PH 值每 2 小时5.0-7.0 总回 水取 样点 电导率 ( s/cm) 每 2 小时2 PH 值每 2 小时5.0-7.0 备 注 5.3.3 运行确认结论: 说明在通水加压情况下各单元功能的测试情况,对 整个系统的运行作出综合评估,并作出系统是否已具备性能
32、确认条件的 结论。 评价人: 生产技术部:日期: 质监部:日期: 工程部:日期: 5.4 性能确认 5.4.1 目的:在安装确认和运行确认合格的前提下,纯化水系统在正常运 行情况下,按监控计划在各取样点进行取样测试,检测其水质是否符合 标准。 5.4.2 验证方法 5.4.2.1系统在连续运行7 天后,开始取样检测, 验证时不能干扰系统的 正常运行,验证周期内纯化水的消耗量应与正常生产时相当,如无生产 用水时要在取样点排空,其排水量要与正常生产用水量一至。 5.4.2.2分析方法:按纯化水检验标准操作规程 进行化学检验,按微 生物限度检查法标准操作规程进行微生物检查。 5.4.2.3可接受标准
33、:应符合纯化水质量标准的规定, 细菌限度 100CFU/ml。 5.4.2.4取样方法 5.4.2.4.1按工艺用水取样标准操作规程进行取样。 5.4.2.4.2取样点及其编号:按工艺用水的水质监控管理制度执行。 共有 21 个取样点。 取样点的编号如下 纯化水取样点编号 纯化水箱01 总送水取样点02 总回水取样点03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 5.4.2.4.3取样频率:按纯化水系统清洁标准操作规程、 纯化水箱、 输送管道清洁标准操作规程进行清洗、清毒,然后取样检验,如此连 续监测 3 个周期,每个周期为7
34、天。各取样点取样频次如下: 5.4.2.4.3.1纯化水箱天天取样 5.4.2.4.3.2总送水口天天取样 5.4.2.4.3.3总回水口天天取样 5.4.2.4.3.4各使用点轮流取样,每个周期至少1 次。 5.4.2.4.3.5检查结果填入纯化水水质监控检查表,见表十九。 5.4.3 异常情况处理:在性能确认过程中,应严格按照标准操作规程、 检验规程和质量标准进行操作和判定,如有不符合质量标准的结果时, 应按下列程序进行 5.4.3.1在不合格点重新取样,重新检测不合格项目或全部项目。 5.4.3.2必要时,在不合格点的前后分段取样,进行对照检测,以确定不 合格原因。 5.4.3.3若属系
35、统运行方面的原因, 必要时报验证委员会, 调整系统运行 参数或对系统进行处理。 5.4.4 性能确认结论 : 根据验证结果得出验证结论。 评价人: 质监部:日期: 生产技术部:日期: 工程部:日期: 5.5 纯化水清洁、消毒周期的确认 5.5.1 验证目的:确认按纯化水箱、输送管道清洁标准操作规程进行 清洁、消毒后能够保证各使用点的纯化水水质合格,纯化水在贮存、输 送过程中不会被污染。 5.5.2 验证方法: 5.5.2.1按纯化水箱、输送管道清洁标准操作规程进行清洗、清毒后 对最终生产出来的纯化水进行微生物测试,如合格,继续取样测试,直 至不合格。如此连续监测3 个周期,各取样点取样频次同5
36、.4.2.4.3中 的 5.4.2.4.3.1、5.4.2.4.3.2、 5.4.2.4.3.3、 5.4.2.4.3.4项。 5.5.2.2可接受标准:细菌限度 50CFU/ml 5.5.2.3将检测结果填入纯化水清洁、消毒周期确认表见表二十。 表二十:纯化水清洁、消毒周期确认表 第周期 检查 日期 取样点及结果 01 02 03 04 05 06 07 08 09 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29
37、30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 5.5.2.4清洗周期的确认 为了保证纯化水质合格,清洗周期确定为水质监控最短周期的2/3 时间。 5.6 纯化水贮存时间确认 5.6.1验证方法:纯化水制备后,在纯化水箱中静止存放,每隔24 小时 后在纯化水箱出水口取样检测微生物。如合格,继续取样检测,直到不 合格,共进行三次,将检测结果填入纯化水贮存时间监控检查表,见表 二十一。 5.6.2 可接受标准:细菌限度 50CFU/ml 表二十一:纯化水贮存时间监控检查表 第次 贮存时间 微生物数( FCU/ml) 检测结果检测人检测日期 1 2 平均值 24小时 48小时 72
38、小时 96小时 5.6.3 贮存时间的确定: 为了保证纯化水质合格,清洗周期确定为水质监控最短周期的2/3 时间。 5.7 纯化水使用点使用时排放量的验证。 5.7.1验证方法:在距纯化水箱最远的19 号使用点,在停止用水8 小时 后,将管路中的水排放1000ml后,在该使用点取样检测微生物,需进行 三次。将检测结果填入纯化水使用点使用时排放量监控检查表,见表二 十二。 5.7.2 可接受标准:细菌限度100 个/ml 表二十二:纯化水使用点使用时排放量监控检查表 检测次数 微生物数( FCU/ml) 检测结果检测人检测日期 1 2 平均值 第一次 第二次 第三次 5.7.3根据上述结果得出使
39、用点使用时排放量的要求是否符合要求作出 评价。 评价人: 质监部:日期: 生产技术部:日期: 5.8 纯化水日常监控程序见表十三 纯化水日常监测程序(表十三) 监测 部门 取样点 取样频 率 检测项 目 质量标准 制水 岗位 一级反渗透出水1 次/2h 电导率 20 s/cm 二级反渗透出水1 次/2h 电导率 2 s/cm 纯化水贮罐出水、回 水 1 次/2h 电导率 2 s/cm 纯化水贮罐1 次/2h 酸碱度、氯 化物、硫酸 盐、钙盐、 纯化水质 量标准部 分项目 化验室 纯化水贮罐1 次/周 全项、 微生物指标纯化水质 量标准 车间使用点1 次/月 全项 确认人:确认日期: 6. 再验证 6.1 纯化水系统改建,大修或主要设备更换时必须进行再验证。 6.2 纯化水系统若较长时间停用, 在正式生产三个星期前开启系统并做三 个周期监控。 6.3 在正常情况下,每年进行一次再验证。 7. 验证结果评定与结论 收集各项验证、试验结果, 根据验证、试验结果起草验证报告,报 验证委员会。验证委员会对验证结果进行综合评审,做出验证结论。发 放验证合格证书。 评价人: 质监部:日期: 生产技术部:日期: 工程部:日期: 8. 附录 将各种检验报告单及有关数据等附后,为验证结论提供数据。
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