纳米材料的制备及应用要点.pdf
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1、本科毕业论文(设计) 题目:纳米材料的制备及应用 学院:物理与电子科学学院 班级: XX级 XX班 姓名: XXX 指导教师: XXX 职称: 完成日期: 20XX 年 X 月 XX 日 纳米材料的制备及应用 摘要:近几年来,由于纳米材料有众多特殊性质,人们越来越关注纳米材料。 科技的迅猛发展使纳米材料的制备变得更加成熟。本论文讲述纳米材料的制 备,以及纳米技术在将来的应用。 关键词:纳米材料物理方法化学方法应用前景 目 录 引言 1 1. 纳米材料的物理制备方法 . 1 1.1 物理粉碎法 1 1.2 球磨法 . 2 1.3. 蒸发冷凝法 2 1.3.1.激光加热蒸发法. 2 1.3.2.真
2、空蒸发冷凝法 4 1.3.3.电子束照射法 4 1.3.4.等离子体法 . 5 1.3.5.高频感应加热法. 5 1.4. 溅射法 6 2. 纳米材料的化学制备方法 . 7 2.1 化学沉淀法 8 2.2 化学气相沉积法. 8 2.3 化学气相冷凝法 10 2.4 溶胶 - 凝胶法 . 10 2.5 水热法 . 11 3. 纳米材料的其他制备方法 . 12 3.1 分子束外延法 . 12 3.2 静电纺丝法 13 4. 纳米材料的应用前景. 14 5. 总结 . 14 参考文献 15 致谢 16 1 引言 纳米材料是指任一维空间尺度处于1100nm之间的材料。它有着不同寻 常的性质,如小尺寸效
3、应可引起物理性质的突变,从而具有独特的性能;量子 尺寸效应和表面与界面效应使其具有了一般大颗粒物不具备的性质,如对红外 线、紫外线有很强的反射作用,应用到纺织品中有抗紫外线,隔热保温作用。 纳米材料的这些特性使其在化工、物理、生物、医学方面都有非常重要的价值 1 。多年以来,通过科学家们的潜心研究,使纳米材料在其制备及其应用中得 到了很大的发展。纳米材料将逐渐进入人们的日常生活,并将成为未来新工业 革命的必备材料。 1. 纳米材料的物理制备方法 1.1 物理粉碎法 物理粉碎法就是用机械粉碎和电火花爆炸等方法得到纳米微粒 2 。此方法 操作简单,成本较低,但得到的纳米微粒纯度不高,分布也不均匀。
4、 图 1. 机械粉碎法仪器图 2 1.2 球磨法 球磨法是将材料放入球磨机内,在球磨机的转动或振动过程中,钢球与原 料之间产生剧烈的碰撞,再经过搅拌、研磨,形成纳米微粒。该方法操作比较 简单,效率高,能获得常规方法不易得到的高熔点合金,如金属陶瓷纳米微 粒;球磨法此外还可以将相图上本来不互溶的纳米元素制成固溶体,但该方法 得到的纳米微粒分布不均匀,而且很容易引入新的杂质,有次得到的纳米微粒 纯度不高。 图 2. 球磨法示意图 1.3. 蒸发冷凝法 蒸发-冷凝法也称为物理气相沉积法,即使用激光、电子束照射、真空蒸 发、电弧高频反应等方法使原料生成等离子体,再在介质中冷却凝结行成纳米 微粒。这种方
5、法大致又分一下几种: 1.3.1. 激光加热蒸发法 3 光加热蒸发法: 用激光作为加热源,气相反应物可在吸收传递能量之后快 速凝结成核、长大、终止 3 。用该方法可以达到减少杂质的目的,实验过程容 易控制,但这种方法电能消耗比较大,生产效率低,成本高,不宜大规模生 产。 图 3. 激光加热蒸发法制备纳米颗粒实验装置图 图 4. 激光加热法制成的TiO2颗粒 4 1.3.2. 真空蒸发冷凝法 真空 蒸发冷凝法:在真空室里通入惰性气体(He、Ar 气),然后对物 质进行真空加热,使其蒸发形成原子雾,原子雾遇冷凝结形成纳米颗粒 4 。这 种在高温下获得的纳米微粒很小(可小于10nm ),在制备过程中
6、无其它杂质污 染,反应快,成品纯度高,材料组织好。但这种方法仅能制备成分单一、熔点 低的物质。在制备金属氧化物、氮化物等高熔点物质的纳米微粒时还存在很大 局限性。而且此方法对设备要求高、成本也比较高,不适合大规模生产。 图 5. 真空蒸发冷凝法制备纳米颗粒示意图 1.3.3. 电子束照射法 电子束照射法:原材料(一般指金属氧化物)在高能电子束的照射下获得能 量,金属氧键断裂,金属原子蒸发后遇冷凝结成核、长大,最终形成纳米微 粒。此方法只可以用来制备金属纳米粉末。 5 图 6. 电子束照射法制备纳米微粒装置图 1.3.4. 等离子体法 等离子体法:原材料在惰性或反应性氛围中,通过直流放电来使气体
7、电离, 从而熔融、蒸发、冷凝得到纳米微粒 5 。用此种方法制得的产品分布均匀、纯 度高,适合于金属及金属氧化物、碳化物、氮化物等高熔点物质纳米微粒的制 备。但此方法离子枪短、功率低。 图 7. 等离子体法制备纳米微粒实验装置图 6 1.3.5. 高频感应加热法 高频感应加热法:用高频线圈作为热源,坩埚内的原材料在低压气体(一 般为 He、Ne等惰性气体)中蒸发,原子蒸发后与惰性气体碰撞凝结行成纳米微 粒 6 。此方法仅限于制备低熔点的物质,并不适合于沸点高的金属盒难熔化物 质,且成本加高,一般不采用。 图 8. 高频感应加热法制备纳米纳米微粒实验装置图 1.4. 溅射法 溅射法:用两块金属板分
8、别作为阴极和阳极,两极之间充入Ar 气,压强在 40250Pa 。由于两极放电使得Ar 气体电离且撞击阴极材料表面,阴极材料表 面的分子或原子蒸发出来沉积到基片上,形成纳米颗粒 7 。目前,常用的溅射 法有离子束溅射法,阴极溅射法,直流磁控溅射法等。此方法有镀膜层与基材 结合力强、镀膜层致密、均匀等优点。但产品分布不均匀,产量较低。 7 图 9. 溅射法制备纳米微粒原理图 2. 纳米材料的化学制备方法 纳米材料的化学制备方即通过化学反应,从原子、离子、分子出发,制备 纳米微粒。常用的化学制备法有沉淀法、气相沉积法、等离子体诱导化学气相 沉积法、气相冷凝法、溶胶冷凝法、光化学合成法、化学气相反应
9、法、水热 法、熔融法、火焰水解法、辐射合成法等。 8 2.1 化学沉淀法 化学沉淀法:在金属盐溶液中加入适量的沉淀剂,使其反应生成难溶物或 水和氧化物,再经过虑、干燥、分解得到纳米化合物微粒;化学沉淀法又有均 匀沉淀法、直接沉淀法、醇盐水解沉淀法、共沉淀法;其中,均匀沉淀法是预 沉淀剂在溶液中缓慢反应释放出沉淀剂,沉淀剂与金属离子作用得到沉淀;直 接沉淀法就是沉淀剂与金属离子直接反应形成沉淀 8 ;醇盐水解沉淀法就是金 属醇盐遇水分解成氧化物和醇,或水合沉淀物;共沉淀法即在混合金属盐溶液 中加入沉淀剂,获得混合沉淀,再进行热分解或得纳米微粒;此方法是液相化 学合成纳米微粒应用最多的方法之一,其
10、中关键是控制粉末成分的均匀,避免 形成硬团聚。这种方法在冷冻干燥过程中,冷冻液体不收缩,形成的纳米微粒 表面积较大,可以很好的消除粉末团聚现象 9 。沉淀法制备纳米微粒时成品的 影响因素比较多,如过滤过程,洗涤液的浓度、酸碱度等都会影响纳米微粒的 大小;此种方法操作简单,但很容易引入新的杂质,影响产品的纯度。 2.2 化学气相沉积法. 化学气相沉积法又叫CVD法,就是原材料在气相中发生化学反应得到纳米材 料,所用的加热源与物理气相沉积法相同 10 。普通的化学气相沉积法得到的纳 米微粒易团聚烧结,而且比较粗,用等离子体增强化学气相沉积法就可以很好 的避免上述情况的发生。化学气相沉积法得到的纳米
11、微粒分布比较均匀,粒度 小,纯度高,化学活性高,而且成本低、生产效率高,是目前制备纳米材料最 常用的方法之一。此外,化学气相沉积法由于制备工艺简单,设备投资少,方 便操作,适于大规模生产,工业应用前景较好。化学气相沉积法可以制备几乎 所有的金属、氮化物、氧化物、碳化物、复合氧化物等膜材料。随着制备纳米 材料的技术逐步完善,化学气相沉积法将会由更广泛的应用 11 。 9 图 10. 化学气相沉积法制备纳米微粒的实验装置图 图 11. 化学气相沉积法制备纳米微粒的原理图 10 图 12. 化学气相沉积法获得的各种形态固体示意图 2.3 化学气相冷凝法 化学气相冷凝法就是在真空室中充入惰性气体,压强
12、在 2 10 Pa左右,原材 料和惰性气体先在磁控溅射装置中反应,在经过冷凝得到纳米微粒;此方法最 早由 Chang W等人在 1994 年提出的,简称 CVC 法,目前已经成功应用这种方法 获得了二氧化钛、二氧化锆、氮化硅、碳化硅的纳米材料 12 。 2.4 溶胶- 凝胶法 溶胶- 凝胶法是以易溶于水的金属化合物为原材料,使其在溶液中与水 反应,溶质发生水解生成纳米级的微粒并形成溶胶,溶胶经过蒸发、干燥转变 为凝胶 ( 该法在低温下反应,允许掺杂大量的无机物和有机物) ,再经过干燥、 烧结等后处理获得氧化物纳米微粒;这种方法常涉及的反应有聚合反应、水解 反应 13 。目前,溶胶 - 凝胶法一
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