化学需氧量测定方法.pdf
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1、化学需氧量 化学需氧量( COD) ,是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样 时所消耗氧化剂的量,以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水 中受还原性物质污染的程度。 水中还原性物质包括有机物、 亚硝酸盐、 亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也 作为有机物相对含量指标之一。 水样的化学需氧量, 可受加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的 酸度,反应温度和时间, 以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此, 化学需氧量亦是一个条件性指标,必须严格按操作步骤进行。 对于工业废水, 我国规定用重铬酸钾法, 其测得的值称为化学需 氧量。 (一) 重铬酸钾法( CODCr) GB11914
2、-89 概述 1原理 在强酸性溶液中, 一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过 量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。 根据用 量算出水样中还原性物质消耗的量。 2干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强, 可氧化大部分有机物, 加入硫酸银作 催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易 被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在 于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸 盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前 向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于 2000mg/L 的样品应先作定量
3、稀释、 使含量降低至 2000mg/L 以下,再 进行测定。 3方法适用范围 用 0.25mol/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/L 的 COD 值。用 0.025 mol/L 浓度的重铬酸钾可测定550 mg/L 的 COD 值, 但准确度较差。 仪器 (1) 回流装置:带 250ml 锥形瓶的全玻璃回流装置。 (2) 加热装置:电热板或变阻电炉。 (3) 50 ml 酸式滴定管。 试剂 (1)重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L) ;称取预先在 120烘干 2 小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中, 移入 1000 ml 容量瓶,稀释至标
4、线,摇匀。 (2)试亚铁灵指示液:称取1.485 g 邻菲啰啉, 0.695 g 硫酸亚铁溶 于水中,稀释至 100 ml,贮于棕色瓶中。 (3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5 g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅 拌边缓慢加入 20 ml 浓硫酸。冷却后移入1000 ml 容量瓶中, 加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取 10.00 ml 重铬酸钾标准溶液于500 ml 锥形 瓶中,加水稀释至 110 ml 左右,缓慢加入 30 ml 浓硫酸,混匀。 冷却后,加入 3 滴试亚铁灵指示液 (0.15 ml) ,用硫酸亚铁铵溶 液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红
5、褐色即为终点。 c(NH4)2Fe(SO4)2= V 00.102500.0 式中, c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) ; V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml) 。 (4)硫酸-硫酸银溶液: 于 2500 ml 浓硫酸中加入 25 g硫酸银。放置 12d,不时摇动使其溶解(如无2500 ml 容器,可在 500 ml 浓 硫酸中加入 5 g 硫酸银) 。 (5) 硫酸汞:结晶或粉末。 步骤 (1)取 20.00 ml 混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00 ml)置 250 ml 磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00 ml重铬酸钾标准 溶液及数粒小玻璃球或沸石,连接磨口回流冷凝
6、管,从冷凝管 上口慢慢地加入 30 ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶 液混匀,加热回流2 小时(自开始沸腾时计时) 。 注1对于化学需氧量高的废水样, 可先取上述操作所需体积1/10 的 废水样和试剂, 于 15150mm硬质玻璃试管中, 摇匀,加热后 观察是否变成绿色。如溶液显绿色,在适量减少废水取样量, 直至溶液不变绿色为止, 从而确定废水样分析时应取用的体积。 稀释时,所取废水样量不得少于5 ml,如果化学需氧量很高, 则废水样应多次稀释。 注2废水中氯离子含量超过30mg/L 时,应先把 0.4 g 硫酸汞加入回 流锥形瓶中,再加入20.00 ml 废水(或适量废水稀释至20
7、.00 ml) ,摇匀。以下操作同上。 (2)冷却后,用 90 ml 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积 不得少于 140 ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。 (3)溶液再度冷却后,加3 滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准 溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记 录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 (4)测定水样的同时,以20.00 ml 重蒸馏水,按同样操作步骤作空 白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计算 CODcr(O2,mg/L)= (V0-V1)C10008 V 式中, c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) ; V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用
8、量(ml) ; V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml) ; V水样的体积( ml) ; 8氧(1/2O)摩尔质量( g/mol) 。 精密度和准确度 六个实验室分析 COD 为 150 mg/L 的邻苯二甲酸氢钾统一分发标 准溶液,实验室内相对标准偏差为4.3%;实验室间对标准偏差为 5.3%。 注意事项 (1)使用 0.4 g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用 20.00m l 水样,即最高可络合2000 mg/L 氯离子浓度的水样。 若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,使保持硫酸汞氯离子 =101(W/W) 。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。 (2)水样取用体积可在1
9、0.0050.00 ml 范围之间,但试剂用量及浓 度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果。 水样取用量和试剂用量表 水样体 积(ml) 0.2500mol/L K2Cr2O7溶液 (ml ) H2SO4-Ag2SO4 溶液(ml ) HgSO4(g) FeSO4(NH4)2SO4 (mol/L ) 滴定前总 体积(ml) 10.0 5.0 15 0.2 0.050 70 20.0 10.0 30 0.4 0.100 140 30.0 15.0 45 0.6 0.150 210 40.0 20.0 60 0.8 0.200 280 50.0 25.0 75 1.0 0.250 350 (3
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