COD及BOD地测定方法.pdf
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1、实用标准文案 精彩文档 化学需氧量 (CODcr)和生化需氧量 (BOD5)的测定 化学需氧量 (CODcr) 的测定 (重铬酸钾法) 一实验目的 1了解化学需氧量(CODcr)的含义。 2掌握微波闭式CODcr消解仪的使用方法。 3掌握重铬酸钾法测定水样中有机污染物的基本原理。 4熟练掌握氧化- 还原滴定的操作技术。 二实验原理 在强酸性溶液中,准确加入过量的K2Cr2O7 标准溶液,密封催化微波消解,将水样中还原性物质 (主要是有机物)氧化,过量的K2Cr2O7 以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所 消耗的 K2Cr2O7 标准溶液的量计算水样化学需氧量。反应式如下: Cr
2、2O72- + 14H+ +6e 2Cr3+7H2O (水样的氧化) Cr2O72- + 14H+ +6Fe2+ 2Cr3+6Fe3+7H2O (滴定) Fe2+ + 试亚铁灵(指示剂) 红褐色(终点) 三实验仪器、设备 1WMX-IIIA 型微波闭式CODCr 消解仪。 2聚四氟乙烯消解罐。 3半微量滴定管。 41mL和5mL吸管。 实用标准文案 精彩文档 5250mL锥形瓶。 6容量瓶。 7小烧杯。 820mL量筒。 四实验试剂 1重铬酸钾标准溶液(c 1/6 K2Cr2O7=0.025mol/L) :称取预先在 120烘干 2h 的基准或优级纯 重铬酸钾 1.2258g 溶于水中,移入1
3、000mL容量瓶内,稀释至标线,摇匀。 2硫酸亚铁铵标准溶液c (NH4)2Fe (SO4)2 6H2O 0.01 mol/L:称取 3.952g 硫酸亚铁铵溶于 水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。临用前,用 重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取10.00 mL 重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓 慢加入 30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂(约0.15 mL ) ,用硫酸亚铁铵溶液滴定, 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点(标定应在做样品分析时当天进行)。 按下式计算硫酸亚 铁铵
4、溶液浓度: 式中: C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L ; V硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL 。 3浓硫酸硫酸银溶液(5g/500mL) :于 500mL浓硫酸中加入 5g 硫酸银,放置 1 2d,不时摇动使 其溶解。 410% 硫酸硫酸汞溶液(10g/100mL) 。 5试亚铁灵指示剂:称取1.485g 邻菲啰啉( C12H8N2 H2O )和 0.695g 硫酸亚铁( FeSO4 7 H2O ) 溶于水中稀释至100mL,贮于棕色瓶内。 五实验步骤 实用标准文案 精彩文档 1准确吸取 5.00mL 水样置于消解罐中,加入1.00mL H2SO4 HgSO4 溶液(消除Cl- 的干扰),
5、然后 加入 5.00mL 重铬酸钾标准溶液,再慢慢加入5.00mL H2SO4 Ag2SO4 溶液,摇匀后,旋紧消解罐的密封 盖,将其均匀放入微波闭式CODCr消解仪玻璃盘周边上,关好消解仪的门。 2按动消解仪停止/ 取消键, 再按功率键 1次,按照下式规定的消解时间按分键或分键设定消 解时间,最后按启动键开始进行消解,时间进入倒计时,待装置发出三声嘟提示消解完毕。 CODCr 消解时间(分)=消解罐数(个)+5 3消解完后,打开仪器门让其冷却或取出(注意:戴手套,手抓住罐的上部)竖放入冷水盆中速 冷,冷至 45以下,小心旋开罐帽,将试样移入锥形瓶中,用20mL蒸馏水分三次冲洗帽内和罐内部,
6、冲洗液并入锥形瓶中,控制总体积为3040 mL。 4加入 23滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐 色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 5测定水样的同时,取5.00mL 重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验,记录滴定空白时硫酸亚 铁铵标准溶液的用量。 6计算 式中: C硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度,mol/L ; V0滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL ; V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL ; V水样的体积,mL ; 8氧( 1/2O)摩尔质量, g/mol 。 六实验报告要求 1写出实验名称、实验方法、采样时间和地点。 实用标准文
7、案 精彩文档 2写出实验目的、实验原理、实验仪器设备、实验试剂、实验步骤。 3认真做好课后思考题。 七注意事项 1对于化学需氧量大于50mg/L 的水样,应改用0.050mol/L重铬酸钾标准溶液。 2水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5 4/5 为宜。 3用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论 CODCr值为 1.176g ,所以溶解 0.4251g 邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容 量瓶中,稀释至标线,使之成为500mg/L 的 CODCr 标准溶液。用时新配。 4CODCr 的测定结果应
8、保留三位有效数字。 5每次实验时,应对硫酸亚铁铵滴定液进行标定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化。 6对于化学需氧量高的废水样,判断是否要稀释,方法是取5mL原废水样于 15mm 150mm 硬质玻 璃试管中,加入5 mL 重铬酸钾标准溶液,再慢慢加入5mL H2SO4 Ag2SO4 溶液,摇匀,观察是否成绿 色,如溶液显绿色,要进行水样稀释,直至溶液不变绿色为止。稀释时,所取废水样量不得少于5 mL 。 生化需氧量 (BOD5)的测定 (五日培养法) 一实验目的 1了解生化需氧量(BOD5 )的含义。 2掌握五日培养法测定生化需氧量的基本原理。 3熟练掌握碘量法测定DO的操作技术。 4明确化
9、学需氧量和生化需氧量的相关性。 二实验原理 五日培养法也称标准稀释法或稀释接种法。其测定原理是: 水样经稀释后, 在20 1条件下培 养5天,求出培养前后水样中溶解氧含量,二者的差值为BOD5 。 实用标准文案 精彩文档 如果水样五日生化需氧量未超过7 mg/L ,则不必进行稀释,可直接测定。很多较清洁的河水就属 于这一类水。溶解氧测定方法一般用碘量法。 三实验仪器、设备 120 1恒温培养箱。 2520L 细口玻璃瓶。 3250mL溶解氧瓶:带有磨口玻璃塞,并具有供水封用的钟形口。 41000mL量筒。 5玻璃搅拌棒: 棒长应比所用量筒高度长20cm,棒的底端固定一个直径比量筒直径略小,并有
10、几 个小孔的硬橡胶板。 6虹吸管:供分取水样和添加稀释水用。 四实验试剂 1磷酸盐缓冲溶液:将0.85g 磷酸二氢钾( KH2PO4 ) 、2.175g 磷酸氢二钾( K2HPO4 ) 、3.34g 磷酸 氢二钠( Na2HPO4 7H2O )和 0.17g 氯化铵( NH4Cl)溶于水中,稀释至100mL。此溶液的pH应为 7.2 。 2硫酸镁溶液:将2.25g 硫酸镁( MgSO4 7H2O )溶于水中,稀释至100mL。 3氯化钙溶液:将2.75g 无水氯化钙溶于水中,稀释至100mL 。 4氯化铁溶液:将0.025g 氯化铁( FeCl36H2O )溶于水中,稀释至100mL 。 5盐
11、酸溶液(0.5mol/L ) :将 4mL ( =1.18g/mL )盐酸溶于水,稀释至100mL 。 6氢氧化钠溶液(0.5mol/L ) :将 2g 氢氧化钠溶于水,稀释至100mL 。 7亚硫酸钠溶液(c 1/2Na2SO3=0.025mol/L ) :将 0.1575g 亚硫酸钠溶于水,稀释至100mL 。此溶 液不稳定,需当天配制。 8葡萄糖 - 谷氨酸标准溶液:将葡萄糖 (C6H12O6 ) 和谷氨酸 (HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH) 在 103 干燥 1h 后,各称取 15mg溶于水中,移入100mL容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前 配制。 实用
12、标准文案 精彩文档 9稀释水:在5 20L 玻璃瓶内装入一定量的水,控制水温在20左右。然后用无油空气压缩机 或薄膜泵将此水曝气28h,使水中的溶解氧接近于饱和,也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤 晾干的纱布,置于20培养箱中放置数小时,使水中溶解氧含量达8 mg/L 左右。临用前于每升水中加 入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL ,并混合均匀。稀释水pH应为 7.2 , 其 BOD5 应小于 0.2mg/L 。 10接种液:可选用以下任一方法获得适用的接种液。 城市污水,一般采用生活污水,在室温下放置一昼夜,取上层清液供用。 表层土壤浸出液,取100g 花园土壤或
13、植物生长土壤,加入 1L 水,混合并静置 10min,取上清溶 液供用。 用含城市污水的河水或湖水、污水处理厂的出水。 当分析含有难于降解物质的废水时,在排污口下游38km 处取水样作为废水的驯化接种液。 如无此种水源,可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气,每天加入少量该种废水,同时加入适 量表层土壤或生活污水,使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物,或检查其化 学需氧量的降低值出现突变时,表明适用的微生物已进行繁殖,可用做接种液。 一般驯化过程需要3 8天。 11接种稀释水:取适量接种液,加于稀释水中,混匀。每升稀释水中接种液加入量为:生活污 水110mL ; 表层土壤浸
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