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1、,电导率规程宣贯,二零一零年十月 中国计量院化学所物化室,Company Logo,,内容,电导率测量基本知识介绍 规程制定背景及总体思路 常见问题解答 电导率国家基准简介,Company Logo,,基本知识电解质溶液导电原理,能够导电的物质称为导体。,Company Logo,,溶液中:,电极/溶液界面处: 阴极: 阳极: 外电路:自由电子定向迁移,导电回路,基本知识电解质溶液导电原理,Company Logo,,溶液中的带电离子在外加电源(电流或电压)的作用下,发生定向移动,形成电流。 根据欧姆定律,用电压和电流的比值电阻表示该体系中导体的导电能力。 在电解质溶液中,用电阻的倒数电导表示
2、。,基本知识电解质溶液导电原理,Company Logo,,溶液电导的影响因素 离子浓度离子的数量 离子淌度离子在单位电势梯度下运动的速度 离子所带电荷数 溶液黏度、水合程度 温度(影响淌度、粘度、水合度等) 离子流动的距离 离子流经的横截面积,基本知识电解质溶液导电原理,Company Logo,,溶液电导率的影响因素 离子浓度离子的数量 离子淌度离子在单位电势梯度下运动的速度 离子所带电荷数 溶液黏度、水合程度 温度(影响淌度、粘度、水合度等) (离子流动的距离) (离子流经的横截面积),基本知识电解质溶液导电原理,Company Logo,,电导: 电导池中电解质溶液的离子电荷移动时,电
3、流和电势差的比值,电导率: 电导率是衡量给定物质(导体)的导电能力的一个物理参数 ,其原始定义为,电导率具有强度性质,反映电解质溶液本身的性质。因此,是电导率而非电导是测量关注的对象。,电导具有广度性质,除了与电解质溶液本身的性质有关外,还与电导池常数有关(也就是电导池中的电解质溶液的数量、形状等),基本知识电解质溶液导电原理,Company Logo,,对于电解质溶液来讲,“电导”没有意义。 电导率仪测量结果(仪器示值)是“电导率”而非“电导”。,旧规程中用下式计算电计引用误差:,是因为当电导池常数设为1.00cm-1,电导率示值在数值上等于电导。,但如此表述容易引起概念上的混淆。,如此表述
4、限制了规程的适用范围:因为有些电导池常数是0.1cm-1,10 cm-1或5.0 cm-1等等,基本知识电解质溶液导电原理,Company Logo,,geometric characteristic of a cell typical for a conductivity cell of the given dimensions, at a given position and with geometric sizes of electrodes and a solution level. It is measured in m-1. The value of a cell constant
5、 is determined in the course of calibration OIML R56-2006 Third draft Revision,基本知识电导池常数,是电导池的几何特性。当电极结构一定,几何尺寸一定,和待测溶液的相对位置一定时,具有确定的量值,Company Logo,,定义:,测量电极间有效距离与电极间液柱有效横截面积的比值。,按定义确定电导池常数的前提条件是电场均匀。,基本知识电导池常数,Company Logo,,根据电导池常数的确定方法,溶液电导率测量技术可分为绝对测量法和相对测量法,通过测量电导率准确已知的标准物质的电导/电阻 ,用相对测量方法确定电导池常
6、数,相对测量,几乎所有商用电导率仪的电导池常数都由标准物质校准,基本知识电导池常数,Company Logo,,基本知识电导池常数,Company Logo,,基本知识不同溶液的电导率,Company Logo,,基本知识涉及的电化学过程,与金属导体的电子传导(第一类导体)相比,电解质溶液中离子的传导(第二类导体)要受到离子间的相互作用、离子运动速度、电解质浓度(活度)等因素的影响,因而其导电行为比自由电子在电场作用下的定向运动复杂的多。,尤其,电解质溶液的导电过程必然要涉及到电极/溶液界面所发生的各种界面效应,如电极表面双电层充电、电极吸附、电荷转移等电化学过程,以实现电解池回路中两类导体的
7、不同载流子之间的电荷传递过程。,Company Logo,,Cd 双电层电容:电流通过电极时,由电极表面剩余电荷与溶液一侧具有紧密和分散结构的剩余电荷便构成了电极溶液/界面的双电层,具有存贮电荷的能力,即具有电容的特性。,基本知识电导率测量涉及的电化学过程,双电层电容的量值大约为10100F/cm2 ,可以计算出在1kHz 下由双电层电容产生的阻抗量级为:,Company Logo,,Rr 电荷转移(电子得失)过程的电化学反应电阻,是发生电化学反应所必需克服的活化能造成的。,Zw 代表电极/溶液界面附近液相传质过程的阻抗,由反应物质的浓度差所造成。这个过程引起的阻抗与电化学反应电阻为串联关系,
8、通常称为浓差电阻Zw,其阻抗随频率而变化 。,RL 代表溶液中的液相传质过程,即表征电解质溶液电导率大小的离子导电过程。通常称为溶液电阻。,基本知识电导率测量涉及的电化学过程,Company Logo,,基本知识极化效应的抑制,尽量抑制与电极有关的双层充电、电荷转移、浓度极化等电化学过程(统称极化效应)以及测量外电路可能引起的干扰,突出RL,从而达到准确测量电导率的目的。,铂黑电极就是通过增大电极表面积,减小电流密度,从而减少电极表面极化效应。铂黑电极的表面积大约是相同面积的光亮铂电极的1000倍,使用4电极电导池、无电极(electrodeless) 电导池等新技术,Company Logo
9、,,使用交流测量技术,降低浓差极化阻抗和电化学阻抗的影响。,优化测量频率: 高电导用高频率,低电导率用低频率,基本知识极化效应的抑制,基本知识极化效应的抑制,Company Logo,,基本知识测量电路,惠斯顿电桥:测量高电导率时容易获得较高的准确度。电桥平衡时有:,由交流信号发生源、运算放大器、相敏检波器或锁相器、A/D转换器等组成,Company Logo,,除了与电极过程相关的极化效应外,并联电容、Park效应等旁路电容也影响溶液电阻测量。因此,测量频率不是越高越好。,电导率测量的等效电路,基本知识测量电路的影响,基本知识测量电路,Company Logo,,由于使用交流电路,所以整个电
10、导池回路中还会引入交流特性的极间电容、分布电容、旁路电阻等。极间电容C的计算公式如下:,基本知识测量电路的影响,其中D为水的相对介电常数,D=78,产生的极间电容C=7pF。当测量 频率为1000Hz时,阻抗约为 2107。,测量量值为10-6 S/cm的水质时,需要采用低于1000Hz的测量频率。,Company Logo,,分布电容CP和旁路电阻RP是由于电极引线的分布、连接和不合适的接地所引起的,在高阻测量中,这种效应比较明显(Parker效应)。引起的测量误差为:,基本知识测量电路的影响,电导池的引线要 尽量分开,不能交叉重叠。 测量高阻时必须减小电导池常数,同时适当降低测量频率,以便
11、降低该效应引起的误差。,R= RPRX 2 2 CP2,Company Logo,,基本知识交流频率,交流信号频率应随着电导率测量范围而改变,这与测量线路、电导池性能密切相关。,Company Logo,,不同测量范围的电导池常数,Company Logo,,基本知识温度的影响,温度对电导率的影响比较准确地 可以用通式K=a+bt+ct2+dt3 表示。 例如美国NIST的Y.C.Wu等人通过拟合Jones和Bradshaw等人的实验数据并对温度标准和欧姆标准的变化进行相应的修正后,得到的经验表达式如下: 1D=6.514410-2 + 1.7319810-3 t +4.575210-6 t2
12、,温度影响离子的运动速度,从而影响电导率。电导率温度系数的范围大约为(15)%/,对于电导率测量是不可以忽略的。,Company Logo,,基本知识温度的影响,Company Logo,,基本知识温度的影响,温度影响离子的运动速度,从而影响电导率。电导率温度系数的范围大约为(15)%/,对于电导率测量是不可以忽略的。,温度每变化1,电解质溶液电导率的相对变化。对于电导率大于1 Sm-1的强电解质,温度系数可以近似地用下式表示:,: 温度t时的电导率; 参考温度时的电导率。,Company Logo,,不同类型溶液的温度系数,Company Logo,,不同浓度相同溶液,在不同温度下的温度系数
13、亦不尽相同,基本知识温度的影响,Company Logo,,温度补偿系数的选择直接影响测量结果的不确定度,实际操作中可通过试验确定电导率测量的温度补偿系数。,不同类型电解质溶液的温补系数范围。,大多数商用电导率仪都具有温度补偿功能,采用线性补偿的方法,基本知识温度的影响,基本知识温度的影响,Company Logo,,在0100的范围内,纯水电导率的温补系数从7%/变化到2.5%/,采用温补曲线比线形补偿更为合理。,基本知识温度的影响,Company Logo,,电导率量值溯源/传递体系,标准电阻U=0.005% (k=2),温度标准 U=0.5mK (k=2),标准砝码 U=0.002mg
14、(k=3),IUPAC U=0.03%(K=2),电阻测量 u=1.6 digital,天平 u=0.2 digital,温度测量 u=0.004,国家基准 U=0.04%0.1%(k=2),电导率标准物质 =(0.0110)S/m U=0.1%0.25% (k=2),标准交流 电阻 R=(1002107) MEP=0.05%0.1%,标准电阻 u=0.0025%,电导率仪 =0.01 S/m 110 2 S/m MPE=0.2% F.S. 4.0 % F.S.,Electronic element of conductivity Meter is calibrated with resist
15、ors,Cell constant of conductivity Meter is calibrated with CRMs,CRMs is certified using the national standard instruments , which is traceable to qualities of resistance, mass, temperature and the reference values recommended by IUPAC.,Company Logo,,规程修订背景,电导率仪JJG376-2007国家计量检定规是在电导仪检定规程(试行)JJG37685
16、基础上修订的。 修订工作主要是为了应对电导率仪的发展现状。 85版的规程是为DDS系列电导率仪“量身定制”的 。 经过二十年的发展,电导率仪器在国内的使用状况有了非常大的变化,HACH,HANNA,TESTO,THERMO,METTLER等国外品牌的电导率仪越来越多。,Company Logo,,除了使用经典的两电极电导池外,三电极,尤其是四电极电导池技术大量使用; 针对不同测量对象所设置的电导池常数参考值不尽相同;电导池常数的调节方式有所差异; 由于温度对电导率测量结果的影响,温度测量和温度补偿功能普遍使用。,仪器种类的丰富和技术的进步需要一部包容性好,能反映电导率仪技术进步的规程对电导率仪
17、性能进行评价。,规程修订背景,Company Logo,,规程修订的整体思路,尽量覆盖多种电导率测量仪器,涵盖不同的电导池常数校准方式 手动调节、自动校准(两点校准或3点校准),涵盖不同类型的电导池 2电极电导池和4电极电导池,涵盖不同常数的电导池 电导池常数是0.1cm-1,10 cm-1或5.0 cm-1等。,Company Logo,,规程修订的整体思路,尽量降低检定工作量,仪器重复性的表达方式,用单点测量的标准偏差代替85版规程中每点测量,电子单元检定要求每个量程至少选择3点检测,85版规程中要求一般检定5点,温度和常数调节选择的点也尽量精简。,Company Logo,,修订说明,电
18、导率仪检定规程是在电导仪检定规程(试行)JJG37685基础上修订; 这次修订注意了术语、表达方式等与国际标准的一致; 注意突出“电导率”的概念和检定思路的一致; 根据当前电导率仪的发展趋势,增加了某些检定项目,提供了可以选择的检定方法,拓宽了规程覆盖范围。,Company Logo,,注意术语、表达方式等与国际标准的一致,注意突出“电导率”的概念和检定思路的一致 性,电解质电导率的定义、电导池常数定义与OIML的国际建议一致。电导和温度系数在OIML文件中没有,重点参考了欧洲标准(European Standard)的相关内容 鉴于温度对电导率测量的影响,以及检定项目中增加“温度系数的示值误
19、差”,在“规程”的“术语和计量单位”中增加了“温度系数”的定义。,修订说明-采用国际标准,Company Logo,,修订说明-术语,考虑到符号与国际通用符号的一致,将原规程中的电导池常数J改成。 将原规程中的“电计”和“电导池”分别用“电子单元”和“传感器单元”代替。,Company Logo,,修订说明-概念一致,弱化“电导”概念,突出“电导率”概念 电导率是电解质溶液的特性,反映导电能力及溶液中电解质的含量。“电导”依赖于电导池常数,因此对于电解质溶液来讲,“电导”没有意义。 电导率仪测量结果是“电导率”而非“电导”。旧规程中之所以用计算电计引用误差,是因为当电导池常数设为1.00cm-
20、1,电导率示值在数值上等于电导。但如此限制了规程的适用范围,因为有些电导池常数是0.1cm-1,10 cm-1或5.0 cm-1等等。 用“电导率”用代替“电导”,使得整个规程各检定项目的思路一致。,Company Logo,,扩大规程适用范围。 例如,规程中规定“对于无电导池常数显示功能的电导率仪,选择与被检量程上限值相等或靠近上限值的标准电导作为输入量,调节仪器读数为,此时认为电导池常数为1.000 cm-1 ” 又如:由于四电极仪器的广泛应用,电子单元检定示意图增加了配置四电极的电导率仪的电子单元与标准器的连接方法。,修订说明-采用国际标准,Company Logo,,所有仪器计量性能指
21、标的设定和对标准器及辅助设备的技术要求都基于测量结果的不确定度分析。 由于涉及多个不确定度分量,其影响量的设置以电子单元测量电导的不确定度为参照。标准器技术要求考虑了“标准输出值的不确定度小于被检对象测量不确定度的1/3”的通用要求。,修订说明-技术指标的设定,Company Logo,,采用绝对示值误差评价常数调节功能和温度补偿功能。 这是因为如此表述有利于用户对仪器测量结果进行不确定度分析和对测量结果的控制。检定结果不依赖于选用的标准电导的变化。同时有利于检定规程对电导率仪校准进行指导。,修订说明-采用国际标准,Company Logo,,检定项目按照对电导率仪测量结果不确定度的分析结果设
22、置。影响电导率测量结果不确定度的因素有电导测量、电导池常数调节、温度补偿、温度测量等。 增加了“温度补偿系数示值误差”的检定项目。 增加了“仪器测量示值误差”的检定项目。 改进了“温度补偿系数示值误差”和“电导池常数示值误差”的检定方法。用参考条件下的测量值代替标准值作为参考值,避免了电子单元固有不确定度的重复引入。,修订说明-检定项目的设置和检定方法,Company Logo,,改变了测量重复性的判定方式,通过对中量程的某点进行重复测量,用单次测量的标准偏差表征仪器测量结果的重复性。 在电导池常数校准中,使用两种标准溶液校准得到的电导池常数的平均值作为电导池常数,这里有两个原因:一是符合国际
23、建议OIML R68相关内容的思路,二是在实际检定中,如果采用一种标准溶液校准得到的电导池常数,可能产生较大测量不确定度。,修订说明-检定项目的设置和检定方法,Company Logo,,改变了仪器级别 舍弃了用最小分度占满量程的引用误差划分仪器级别的方法,一是因为这种划分几乎不起任何作用,二是因为现在的仪器很少这样的显示方式。 去掉了5.0级仪器,在实际检定中几乎不会碰到这种情况。 针对新增加的检定项目,提出恒温设备和标准温度以作为检定用基本设备。,修订说明,Company Logo,,规程内容,1 范围 2 引用文献 3 术语和计量单位 4 概述 5 计量性能要求 6 通用技术要求 7 计
24、量器具控制 附录A 电导率标准溶液浓度及其电导率值 附录B 电导率仪检定记录示例 附录C 检定证书内页格式示例,Company Logo,,规程内容-范围,1 范围 本规程适用于电解质电导率仪的首次检定、后续检定和使用中检验。电阻率仪和基于电导率测量原理的盐度计和总溶解固体含量(TDS)测量仪的校准可参照执行。,Company Logo,,主要适用于台式电导率仪和便携式电导率仪的检定。,其他相关类型仪器,如在线电导率/电阻率检/监测仪,无电极(Electrodeless )电导率仪、基于电导率测量原理的盐度计和总溶解固体含量(TDS)测量仪的校准可以参照执行。 缺乏计量标准 难以形成统一规范,
25、规程内容-范围,Company Logo,,规程内容-引用文献,2 引用文献 JJG 376-85 电导仪试行检定规程 OIML R68 Edition 1985 Calibration method for conductivity cell BS EN 60746-3:2002 Expression of performance of electrochemical analyzers-Part3: Electrolytic conductivity,Company Logo,,规程内容-术语和计量单位,3.1 (电解质溶液的)电导 Electrolytic Conductance 电导池
26、中电解质溶液的离子电荷移动时,电流和电势差的比值。,式中:G 电导,西门子 (S); I 通过电解质溶液的电流,安培 (A); U 电极间的电势差,伏特 (V); 电阻是电导的倒数,单位为欧姆 ()。,Company Logo,,规程内容-术语和计量单位,3.2 (电解质溶液的)电导率 Electrolytic Conductivity 电解质溶液电导率用以下公式定义:,式中: k 电导率,西门子每米(Sm-1); J 电流密度,安培每平方米(Am-2); E 电场强度,伏特每米(Vm-1); 电阻率是电导率的倒数,单位是欧姆米(m)。,Company Logo,,规程内容-术语和计量单位,3
27、.3 电导池常数 Cell Constant 电导池常数由以下公式计算:,式中: Kcell电导池常数,每米(m-1); l 测量电极间的有效距离,米(m); A电极间液柱的有效横截面积,平方米(m2)。,Company Logo,,规程内容-术语和计量单位,由于电导池的有效几何参数难以直接测量,一般通过测量电导率准确已知的标准物质的电导,用相对测量方法确定电导池常数。电导池常数、电导与电导率有以下关系:,注:通常电导池常数在一定范围内有恒定的值,超出这个范围,电 极极化效应或其他效应可能使电极常数发生变化。,Company Logo,,规程内容-术语和计量单位,3.4 温度系数 Temper
28、ature Coefficient 温度每变化1,电解质溶液电导率的相对变化。对于电导率大于110-4 Sm-1的强电解质,温度系数可以近似地用下式表示:,式中:, 温度t时的电导率, 参考温度下的电导率,Company Logo,,规程内容- 计量性能要求,Company Logo,,根据电导率仪测量结果不确定度的影响因素设置检定项目,在任意温度T下的测量结果:,补偿到参考温度后的结果:,测量结果由电导测量G,电导池常数Kcell,温度T和温度系数四个因素决定,规程内容- 计量性能要求,Company Logo,,采用了电子单元和整机检定的方式。电子单元部分采用标准电阻进行检定,电导率仪评价
29、的理想方法是选用涵盖仪器测量范围的系列量值已知的标准物质对电导率仪整机进行整体评价。,由于标准物质的现状,国内外都采用无感标准交流电阻,对电导率仪的电子单元部分进行评价。 European Standard 60746-3:2002 ASTM 1125-93,规程内容- 计量性能要求,Company Logo,,电子单元部分采用标准电阻进行检定,European Standard 60746-3:2002 A series of non-inductive resisters used for the performance test of conductimetric electronic
30、units, simulating two- and three-electrodes sensors. For multi-electrode sensor simulator design, the manufacturer must be consulted. The temperature sensor may be simulated by another variable precision resistor, e.g., a variable decade resistance box.,规程内容- 计量性能要求,Company Logo,,电子单元部分采用标准电阻进行检定,AS
31、TM 1125-93 Standard resistors with certified accuracy of 0.05% may be used with appropriate calculations adapted to the instrument scale,规程内容- 计量性能要求,Company Logo,,6 通用技术要求 仪器外表应光洁平整。仪器功能键应能正常工作,各紧固件无松动。仪器面板的标识清晰,完整。数字显示仪器的显示应清晰、完整,指针式仪器的指针无阻滞现象。 仪器铭牌应标明其制造厂名、仪器名称、型号、规格、出厂编号以及出厂日期,铭牌应清晰。 传感器单元应无裂纹,无
32、破损,无污染物。铂黑电极上的铂黑无明显剥落现象。传感器单元插头应清洁、干燥,导线连接紧固。,规程内容-通用技术要求,Company Logo,,7.1 检定条件 7.1.1 环境条件 检定的环境条件应符合表2的规定。,规程内容-检定条件,Company Logo,,7.1 检定条件 7.1.1 环境条件,规程内容-检定条件,说明: 标准交流电阻的温度系数一般在10ppm/以下,温度变化10 ,引起的标准值变化为 0.001%,不会对检定结果带来任何影响。 环境条件中对室温的要求主要针对自行配制标准物质的实验室。水的水的膨胀系数为2.110-4/,温度变化 5 ,引起的体积误差为0.1%,还有溶
33、液密度的变化,难以估算。如果使用成品标准物质,可以不受此条件的限制。 由于标准物质在使用过程中水分挥发会造成量值变化,因此,应避免高温度和低湿度的环境。,Company Logo,,7.1.2 溶液电导模拟装置 是检定电子单元计量性能的标准器,由一组无感交流电阻组成。电阻值的设定应能满足“检定方法”的要求。交流电阻值的不确定度应优于被检仪器电子单元测量不确定度的1/3,同时应与常见电导率仪的使用频率相适应。电阻值相对误差不超过0.07%的溶液电导模拟装置可满足各级别的电导率仪的检定要求。,规程内容-检定条件,注意事项: 电阻箱用于模拟充满溶液的电导池,对于连接线特别长的电导池,要注意电阻箱与电
34、子单元的连接线的长度、规格等尽量与实际使用时相似。 标准电阻应能满足“每一量程至少检定3点,这些检定点在量程范围内应分散分布 ”的要求。,Company Logo,,7.1.3 电导率标准溶液 检定中使用的标准溶液的参考值的相对不确度应小于或等于0.25 (k=2)。可使用氯化钾电导率溶液标准物质,也可选用氯化钾电导率固体标准物质按附录的规定配制。,规程内容-检定条件,注意事项: 标准物质的选用应根据检定需求,其不确定度水平必须高于被检仪器的测量能力。 标准物质量值应有所差别。 标准物质配制时应保证所使用的试剂、水、容器、天平等符合要求;同时注意环境条件的要求。,Company Logo,,7
35、.1.4 恒温装置 恒温装置用于检定仪器的温度测量示值误差,控制标准溶液温度。其温度波动性应符合表2的规定。 7.1.5 标准温度计 标准温度计用于仪器温度测量示值误差的检定和恒温装置温度波动的监控。示值误差在0.05 内的温度计可以满足各级别电导率仪的检定要求。 7.1.6 电阻箱 模拟温度传感器与电子单元连接,用于调节电子单元温度显示值。,规程内容-检定条件,Company Logo,,规程内容-检定条件,7.2 检定项目 电导率仪的首次检定、后续检定和使用中检验的检定项目见“检定项目一览表” 。,Company Logo,,规程内容-7.3 检定方法,电子单元与标准器连接,仪器调节到参考
36、状态,实施检定项目,温度补偿: 设定为0.00%或“不补偿”; 或调节温度示值为参考温度 电导池常数: 设定为参考值,Company Logo,,两电极电导池,四电极电导池,三电极电导池,规程内容-7.3 检定方法,Company Logo,,两电极电导池,四电极电导池,电子单元检定接线示意图,规程内容-7.3 检定方法,配用2电极电导池的电导率仪电子单元检定接线示意图。1、2连接标准电导的两个输出端;T1和T2分别与模拟温度探头的电阻相连(仅对需要温度输入的仪器适用)。,为配用4电极电导池的电导率仪电子单元检定接线示意图。1、4连接线对应于电导池的两个电流电极,2、3连接线对应于电导池的两个
37、电压电极。,Company Logo,,按照厂家提供的示意图连接标准电阻; 用万用表确定电导池接口各点所对应的电极; 彼此可以测得电阻的两端为温度传感器接头。根据温度传感器类型不同,电阻从几十欧姆到十几千欧不等。,规程内容-7.3 检定方法,Company Logo,,对于具有电导池常数显示功能的电导率仪,调节电导池常数为参考值(通常为1.000 cm-1); 对于无常数显示的仪器,选择与被检量程上限值相等或靠近上限值的标准电导作为输入量,调节仪器到设定值此时认为电导池常数为1.000 cm-1。,规程内容-7.3 检定方法,电导池常数参考值的选取,对于无法调节到输入标准值时,以下式计算得常数
38、为设定常数。,注:有些仪器必须对每个量程都进行调节,有的只需要调节一次即可。,Company Logo,,规程内容-7.3 检定方法,7.3.2 电子单元重复性,以单次测量结果的标准偏差与相应量程上限值的比值评价电子单元重复性。,注:6次测量值的算术平均值,应符合表1关于电子单元引用误差的规定,Company Logo,,规程内容-7.3 检定方法,7.3.3 电子单元引用误差,按下式计算电子单元引用误差 :,注:通常每一量程至少检定3点,这些检定点在量程范围内应分散分布。,Company Logo,,规程内容-7.3 检定方法,7.3.4 电导池常数示值误差,注:通常电导池常数的允许变化范围
39、为20%,Company Logo,,规程内容-7.3 检定方法,7.3.5 温度系数示值误差,置温度系数=2.00 %-1。调节温度传感器模拟电阻,使温度示值为T=15 ,读取电导率仪测量值KMV ,按下式计算温度系数的示值误差。,调节温度传感器模拟电阻,使温度示值为T=35 ,计算温度系数的示值误差,注:红色部分仅为仪器首次检定时必需的操作,Company Logo,,规程内容-7.3 检定方法,7.3.6 温度示值误差,连接温度传感器,与标准温度计置于同一恒温槽中,标准温度计和温度传感器尽量靠近。避免温场均匀性带来的影响。 控制恒温槽温度为仪器参考温度(通常为25),同时读取标准温度计测
40、量值和电导率仪温度测量值,计算单次测量的温度示值误差。,计算3次温度示值误差的算术平均值为仪器温度测量的示值误差。,首次检定时,还必须检定T=15 和35 时的温度测量误差。,Company Logo,,规程内容-7.3 检定方法,7.3.7 仪器引用误差,电导池常数的校准,在两个量程内分别选择标准溶液1和标准溶液2,置于温度为(通常为25.0 )的恒温槽中。,将传感器单元充分洗涤后放入标准溶液1中。达到平衡后,读取电导率仪测量值,根据下式计算电导池常数,用标准溶液2确定电导池常数,Company Logo,,规程内容-7.3 检定方法,7.3.7 仪器引用误差,电导池常数的校准,用两个标准物
41、质确定的电导池常数的平均值作为电导池校准结果。,注: 如仪器手册对电导池校准有明确要求,按照仪器手册的具体规定进行校准。 如仪器无法调节,省略该步骤。,Company Logo,,规程内容-7.3 检定方法,7.3.7 仪器引用误差,调节电导池常数为,,其它设置不变,测量标准溶液1和2,重复操作并测量三次,平均值为测量结果,计算引用误差,7.3.8 仪器重复性 重复测量标准溶液1或标准溶液2 共6次,计算单次测量标准偏差与满量程的比值,表示仪器测量结果重复性。,Company Logo,,规程内容-7.3 检定方法,7.4 检定结果的处理,经检定符合本规程规定的仪器为合格仪器,发给检定证书,检
42、定证书应给出各项检定结果和仪器级别。 判定为某级别的仪器必须符合该级别仪器的全部计量性能要求。 如果仪器的个别量程不符合该级别要求,应注明限制量程使用。 经检定不符合要求的仪器,发给检定结果通知书,并注明不合格项目。 当电子单元检定结果符合本规程规定,但配用该仪器原带传感器单元进行配套检定超出本规程规定时,可以更换传感器单元后重新进行配套检定,检定合格的仪器为合格仪器,发给检定证书。,Company Logo,,常见问题,问:新规程中7.1.6仅提出要配套电阻箱用于模拟温度传 感器,应该买什么精度的电阻箱?,答:电阻箱仅用于温度传感器的模拟,我们只关注是否通过电阻的调节使得仪器温度示值为我们希
43、望的显示(如25.0)。 我们在实际操作中碰到的电导率仪,在显示温度为25.0时,其模拟电阻为1k5 k,一般电阻箱完全可以满足要求。,Company Logo,,常见问题,问:新规程中公式(9)是否写错了,,是否将,同,写反了?,按规程的操作要求,电导率实际值为100S/cm,既为mR;因为检定时电导率仪置于补偿状态,仪器示值mV既为补偿后的电导率值,与公式9相合,答:因为模拟电阻与待测溶液的不同,为了便于说明,可以用文字来表达公式,Company Logo,,答:实际上该公式表述的是常数的实际值与显示值之间的差距,此显示值可以理解为约定真值,因此公式没有错误。,常见问题,问:P6第7.3.4款中,给出的电导池常数示值误差计算公式(8)中 ,Kcell RMV/MR与Kcell V,应该说前者是示值,还是后者是示值?我好象觉得后者是示值,如真是后者是示值,是否应该将该项公式中的Kcell RMV/MR与Kce
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