蒸馏与分馏.pdf
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1、精品文档 . 蒸馏与分馏 201530360103 绿药 1501 陈宁婷 一、实验目的: 1.掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义; 2.学习安装仪器的基本方法; 3.学会用常量法测定液态物质的沸点。 二、实验原理: 1.蒸馏: 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时, 蒸气压增大, 待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即蒸=外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸 点。 (饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) 蒸馏就是降液态物质加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操 作。如果将某液体混合物(内含两种以上物
2、质,这几种物质沸点相差较大)进行蒸馏,那么 沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离 和提纯的目的。 纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一半 0.51-0) 。根据蒸馏所测定的沸 程,可以判断该液体物质的纯度。 归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面: 1)分离和提纯液态有机物。 2)测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得的沸程的数据, 查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。 3)根据所测定的沸程可以判断该液体有机物的纯度。 2.分馏: 普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30以上才能得到较好 的分离效
3、果。 对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好 的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合 物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使汽化、 冷凝过程 由一次变为多次。简单地说,分馏就是多次蒸馏。 分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复的” 的蒸馏过程。 当混合物的蒸气进入分馏柱 时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点 物质, 而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者 之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的
4、物质仍成蒸气上升; 而在冷凝液中低沸点的物质则受热汽化,高沸点的物质仍成液态。如此经多次的液相与气相 的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中, 从而将沸点不同的物质分离。分馏使分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。 (分馏柱: 填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料,以增加表面积。 填料包括玻璃珠、 玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等形状的金属片或金属丝,它效率较高,适合分离一 些沸点差距较小的化合物。) 三、主要试剂及原理: 1.试剂: 丙酮(V /V=251, 20mL) 精品文档 . 丙酮水溶液(V /V=1 1,20mL) 2.仪器: 圆
5、底烧瓶( 50mL 2 个)直形冷凝管( 1 支)接引管(1 支)锥形瓶( 2 个) 蒸馏头( 1 个)温度计套管( 1 个)100温度计( 1 支)分馏柱( 1 支) 量筒( 50mL,1 个) 。 四、仪器安装要点: 1. 蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧 瓶容量的1/3 2/3。 2.冷凝管的选择:若被蒸馏物质的沸点低于140,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却 水。若被蒸馏物质的沸点高于140,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂,故应改 用空气冷凝管。 3. 以热源为基准,根据由下到上,由左到右(或由右到左)的原则,首先将装有待蒸 馏物质的圆底烧
6、瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶, 最后插入温度计套管和温度计。 4. 温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上, 使水银球能完全被蒸气所包围。 5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水,上端出水,并且上端的出水口应朝 上,以保证冷凝管的夹层中充满水。 6. 仪器安装完成后,检查各个磨口是否紧密相连,防止漏气。无论从正面或侧面来观 察,全套仪器的轴线都应在同一平面内,横平竖直。(气密性检查: 将冷凝管末端插入水中, 用手紧紧捂住蒸馏瓶底部,看是否有气泡冒出。) 7. 常压蒸馏必须与大气相通,不能把整个体系密闭起来,所以接引管的
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