高三化学一轮复习实验知识归纳.pdf
《高三化学一轮复习实验知识归纳.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《高三化学一轮复习实验知识归纳.pdf(12页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、实验基础知识归纳 1、基本化学仪器及其使用 (1)容器及反应器: 能直接加热的仪器:试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙、硬玻璃管 可垫石棉网加热的仪器:烧杯、平底烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶 用于盛放物质的仪器:集气瓶、滴瓶、细口瓶、广口瓶 (2)加热器:酒精灯、酒精喷灯、水浴装置(控制一定温度100) (3)计量器:(凡是玻璃计量器都标有温度) 温度计 天平:粗略称量药品(固体)的质量(精确度0.1g) 滴定管 (酸式、碱式 ):用于准确量取一定体积的液体或溶液(精确度0.01ml) 容量瓶:用于准确配制一定体积和一定物质的量的浓度的溶液 常用规格有50ml、100ml 、250ml 、1000
2、ml 等 量筒:用于粗略量取一定体积的液体或溶液(精确度0.1ml) 移液管:用于准确量取一定体积的液体或溶液 (4)过滤 (分离 )器:普通漏斗、分液漏斗、(长颈漏斗) (5)干燥仪器:干燥管、干燥器、洗气瓶 (6)夹持 (支撑 )器:试管夹、铁夹、镊子、坩埚钳、铁圈、三角架、泥三角、石棉网、试管架、漏 斗架、铁架台、滴定管夹 (7)连接器:导管(玻璃、橡胶 )、胶塞、接液管(牛角管 ) (8)其他:药匙、研钵、玻璃棒、试管刷、冷凝管、滴管、表面皿、水槽、U 形管 2、常用药品的保存及其取用 ()化学试剂的存放 存放的原则: 依药品状态选口径,依光照稳定性选颜色,依热稳定性选温度,依酸碱性选
3、瓶塞, 相互反应不共放,多种情况同时想,特殊试剂特殊放,单独记忆不能忘。 易被氧化而变质的试剂: 亚铁盐,活泼金属单质,白磷,氢硫酸,苯酚,Na2SO3等。活泼金属单质K、Ca、 Na 等遇 O2或 H2O 都会剧烈反应而变质,一般保存在煤油里,以隔绝空气和水,Li 的密 度小于煤油, 保存在液体石蜡中(宜用固体石蜡封存) ;Na2SO3、FeCl2、FeSO4、KI、Na2S 等平时保存固体而不保存液体,需要液体时现配制;配制FeCl2或 FeSO4溶液时,试剂瓶 内放少量铁钉或铁屑以保持溶液中以Fe 2+为主;苯酚要密封保存。 因吸收空气中二氧化碳或水蒸气(吸水、潮解、水解)而变质的试剂
4、如氢氧化钠、石灰水、漂白粉、碱石灰、CaCl2、电石、 P2O5、水玻璃、过氧化钠等应密 封保存;石灰水要现用现配制;浓H2SO4易吸水变稀,应密封保存;各种试纸一般也应密封 保存。 见光易分解或变质的试剂 如 HNO3、AgNO3、氯水、 AgBr 、AgI 、H2O2等,一般应放于棕色试剂瓶中,或用黑 纸包裹,置于冷暗处密封保存。 易挥发或易升华试剂 a液溴易挥发、有剧毒,应盛在细口试剂瓶中,液面上加适量水(水比液溴轻,可浮于液溴之 上形成“水封”),瓶口用蜡封好,置于冷暗处。取用时配戴乳胶手套,并有必要的防护措 施(取用时宜用长胶头滴管吸取底层纯溴)。 b氢氟酸易挥发、剧毒,保存于塑料瓶
5、中。 c氨水、浓盐酸、碘、萘及低沸点有机物如苯、甲苯、乙醚等均应装在试剂瓶内加塑料盖密 封,放于冷暗处。 d氯水、挥发性有机物等亦应避光放冷暗处。 一些特殊物质的保存 强碱、水玻璃及某些显较强碱性的水溶液等不能用磨口玻璃瓶;浓HNO 3、浓 H2SO4、液 溴、溴水、大部分有机物不能用橡胶塞;易风化的物质也应密封存放( 如 Na2CO3 10H2O 等) 。 危险品:这类试剂应分类存放并远离火源。 a、易燃试剂:遇明火即可燃烧的有汽油,苯,乙醇,酯类物质等有机溶剂和红磷,硫,镁,硝 酸纤维等。如白磷,少量保存在水中,大量则应保存于密封容器中。切割小块白磷应在 水中进行。红磷、硫磺、镁粉等应远离
6、火种,远离氧化剂,置于阴凉通风处。易燃、易 爆(硝酸纤维, 硝酸铵等)、挥发性有机物等与强氧化剂(如 NH4NO3、KClO 3)不能混合存 放。 。 b、易爆试剂:有硝酸纤维,硝酸铵等。 c、 本身不可燃但与可燃物接触后有危险的试剂有:高锰酸钾,氯酸钾,硝酸钾,过氧化钠等。 d、 剧毒试剂:氰化物,汞盐,黄磷,氯化钡,硝基苯等。 e、 强腐蚀性试剂:强酸,强碱,液溴,甲醇,苯酚,氢氟酸,醋酸等。 (2)常用试剂的取用方法: 常用试剂的取用原则:不用手直接接触药品;不直接闻药品气味;不尝药品味道。见光分解 的药品贮存在棕色瓶中,受热分解的药品贮存在阴凉处。 方法:固体药品的取用:固体 贮存在广
7、口中: 粉末状或颗粒状药品,用药匙取用;条状或块状药品用镊子取用。 液体药品的取用:液体 贮存在细口中: 少量: 用胶头滴管, 胶头滴管不能伸入容器内;一定量: 用量筒或滴定管;多量: 用倾倒法。瓶塞朝上放于桌面上,试剂瓶标签对着掌心,瓶口紧挨着容器口,使液体 缓缓沿容器壁流下。 没有说明用量的实验,往往应该取用最少量:液体l mL 一 2 mL,固体只要盖满试管 的底部即可。 现将几种常见的特殊药品的存放和取用分列如下: 药品保存取用: 钠 :贮于装有煤油的瓶中用镊子取出,用滤纸吸去煤油; 钾 :放在玻片上用小刀切割,剩下的应放回瓶中,不得随意丢弃。 白磷:贮于装有水的瓶中用镊子取出,放在水
8、中切割,剩下的应放回瓶中,不得随意丢弃; 氢氧化钠:置于瓶中密封,存放在取时应迅速,瓶塞需塞紧密封; 氢氧化钾:干燥处 浓氨水:瓶塞塞紧,存放在阴凉处 浓硝酸:贮于棕色瓶中,存放在阴凉处 氢氟酸:贮于聚乙烯塑料瓶中,取用时不能用玻璃器皿,存放在阴凉处; 硝酸银:贮于棕色瓶中,存放在阴凉处; 溴 :贮于棕色瓶中,存放在阴凉处密封保存,装瓶时,加少量水防止溴挥发,取用时用滴管伸入 底部吸取。 (3)常见指示剂的使用 各种指示剂在不同pH 的溶液中可以显示不同的颜色,以指示溶液的酸碱性。应掌握指示 剂的变色范围及测定操作方法。 取少量待测液,加几滴指示剂,观察颜色变化。 若使用试纸,检验液体时 ,不
9、可把试纸伸到溶液中,而是用洁净的玻璃棒蘸取待测液点到试 纸上观察 (在表面皿上 )。红色石蕊试纸遇碱性溶液变蓝;蓝色石蕊试纸遇酸性溶液变红。检 验气体时 ,应先把试纸用蒸馏水润湿(可粘在玻璃棒一端),再靠近待检气体(不可接触溶液 或集气瓶口 ) pH 试纸用以粗略地检验溶液的酸碱性强弱,使用时应用洁净干燥的玻璃棒蘸取待测液点于试 纸上后,及时与标准比色卡对比,测出其pH。(注意: pH 试纸使用时不可事先用蒸馏水润 湿!也不可将试纸直接插入待测液中!) 其他用于检验物质所用试纸(使用方法同上 ):淀粉碘化钾试纸湿润时,遇强氧化剂变蓝,可用 于检验 Cl2、O3等;湿润的醋酸铅试纸遇H2S气体变
10、黑,可用于检验微量的 H2S气体。 进行中和滴定实验时,宜用酚酞或甲基橙作指示剂,不宜选用石蕊试液。 常用的检验试纸 试纸被检验的物质及发生的现象 蓝色石蕊试纸酸性溶液 H +,pH7 变红 红色石蕊试纸碱性溶液 OH ,pH7 变蓝 pH 试纸酸、碱性溶液pH114 之间 碘化钾淀粉试纸强氧化性物质变蓝 品红试纸漂白性物质,如SO2,褪色 醋酸铅或硝酸铅试纸H2S 或 S2 变黑 (4) 浓酸、浓碱的使用 在使用浓酸、浓碱等强腐蚀性的药品时,必须特别小心,防止皮肤或衣物等被腐蚀。 如果酸 ( 或碱 ) 流到实验台上,立即用适量的碳酸氢钠溶液(或稀醋酸 )冲洗,然后用水冲洗, 再用抹布擦干。如
11、果只是少量酸或碱溶液滴到实验台上,立即用湿抹布擦净,再用水冲洗抹布。 如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上,立即用较多的水冲洗( 如果是浓硫酸,必须迅速用大量水 冲洗 ) ,再用碳酸氢钠溶液(3 5 )来冲洗。如果将碱溶液沾到皮肤上,先用较多的水冲洗, 再涂上硼酸溶液。 实验中要特别注意保护眼睛。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液,要立即用水冲洗( 切不要用手揉 眼睛 )。洗的时候要眨眼睛,必要时请医生治疗。 3、化学基本实验操作 (1)仪器的洗涤 冲洗法、刷洗法、药剂洗涤法 选择清洗剂应遵循以下的原则: 利用物理性质:选择的清洗液可以溶解污染物。 利用化学性质:选择的清洗剂可以和污染物发生反应,使污染物转变
12、成易溶于水的物质。 洗涤标准:容器内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股下流 。 常见污物的洗涤剂 沾有的物质洗涤用药剂沾有的物质洗涤用药剂 I2 C2H5OH S CS2 Cu,Ag 稀HNO3 MnO2 浓HCl( ) 不溶于水的碱、碳酸 盐、碱性氧化物 稀HCl FeS稀H2S04 酚醛树脂C2H5OH C6H5OH C2H5OH或NaOH 酯与油脂C2H5OH或NaOH C6H5NO2 C2H5OH C6H5Br C2H5OH 做 完 C 还 原 HNO3实 验的试管 稀HNO 3 (2)温度计的使用 中学有机化学中使用温度计的实验有三处,它们是:蒸馏装置制乙烯制硝基苯。 实验中
13、要正确使用温度计,关键是搞清使用温度计的目的。 蒸馏装置中温度计是用来指示收得馏分的成分。因此, 温度计的水银球就应处在蒸馏烧瓶的 支管口处。 实验室制乙烯时, 温度计是用来测反应物温度的,所以温度计的水银球应插在反应混合液中。 制硝基苯的实验也要控制温度,温度计的水银球应浸没在水浴中,指示水浴温度。 (3)装置气密性的检查 基本方法 : 如右图 (I)() , 把导管一端浸入水中,用双手捂住 烧 瓶或试管,借手的热量使容器内的空气膨胀,容器内的空 气 则从导管口形成气泡冒出,把手拿开,过一会儿,水沿导 管 上升,形成一小段水柱,说明装置不漏气。如果装置漏气 , 须找出原因,进行调整、修理或更
14、换,然后才能进行实验。 气密性的特殊检查方法 若欲检气密性装置本身明显是一个非气密性装置。如 图 中漏斗为长颈漏斗时,则第一步骤要处理成一个密闭体系,如上述装置可先向试管 中 加 水至水没及长颈漏斗下管口,并将右导管连接一导管插入水中( 或用弹簧夹夹住) ;第二 步,想办法使密封系统内产生压强变化,并以一种现象表现出来。 (4)称量: 托盘天平:左物右码 化学实验称量的药品,常是一些粉末状或是易潮解的、有腐蚀性的药品,为 了 不 使天平受到污染和损坏,使用时还应特别注意: 称量干燥的固体药品前,应在两个托盘上各放一张相同质量的纸,然后把药品放在纸上称 量。 易潮解的药品,必须放在玻璃器皿(如小
15、烧杯、表面皿)里称量。 (5)物质的加热 酒精灯的使用方法 向灯里添加酒精时,不能超过酒精灯容积的2/3 。 在使用酒精灯时,有几点要注意:绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精,以免失火;绝对禁 止用酒精灯引燃另一只酒精灯;用完酒精灯,必须用灯帽盖灭,不可用嘴去吹。不要碰倒酒精 灯,万一洒出的酒精在桌上燃烧起来,不要惊慌,应立刻用湿抹布扑盖。 给物质加热 若容器外有水,加热前应先擦干水;勿使容器底部接触酒精灯灯芯;加热时,应先均匀受热,再 固定在药品部位加热;停止加热时,应等容器冷却后,再将其取下放在桌面上;酒精灯的灯焰应用外 焰部分进行加热。在用酒精灯给物质加热时,需要注意:给试管里的液体加热,
16、也要进行预热,同 时注意液体体积最好不要超过试管容积的13。加热时, 使试管倾斜一定角度( 约 45 。角 ) 。为避免 试管里的液体沸腾喷出伤人,加热时切不可让试管口朝着自己和有人的方向。烧杯与烧瓶加热时不 超过其容积的1/3,酒精灯内酒精量应保持在容积的1/4-2/3 之间。 注意事项: I、若容器外有水,加热前应先擦干水; II、勿使容器底部接触酒精灯灯芯; III 、加热时,应先均匀受热,再固定在药品部位加热; IV 、停止加热时,应等容器冷却后,再将其取下放在桌面上; V、有些仪器禁止受热,如量器等。 水浴加热 中学有机实验中有六处用水浴加热:硝基苯的制取(55 60);乙酸乙酯的水
17、解实 验(70 80);酚醛树脂的制备(沸水浴 );银镜反应 (热水浴 );蔗糖水解实验(沸水浴 ); 纤维素水解实验(沸水浴 )。 水浴加热在有机实验中常用,主要原因:一是反应器受热均匀;二是有的反应要求温度要 高于室温但又低于100;三是有的反应物沸点低,温度过高时,反应物未参加反应便脱离反 应混合物。 (6)过滤: (7)蒸发: (8)容量瓶的使用:注意检查漏水 (10)萃取与分液: (11)溶液的配制: 4、常见气体及其它物质的实验室制备 ( 1)仪器的装配和连接:组装整套仪器时,通常遵循从左到右,从下到上的顺序进行。 由下到上 ( 如制氯气的发生装置安装顺序是: 放铁架台摆酒精灯固定
18、铁圈放置石棉网 固定圆底烧瓶 ) 从左到右 ( 如制氯气 : 发生装置收集装置吸收装置) 先塞后定 ( 带导管的胶塞在烧瓶固定前塞好, 以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过 猛而损坏仪器) (2)加试剂顺序: 固体先放入,液体后滴加(即先固后液) (3)其它操作顺序: 先检验气密性 , 后装入药品 ( 便于在装置漏气时进行调整和更换仪器), 所有装备 工作完毕后最后点燃酒精灯. ( 4)仪器的拆卸:仪器的拆卸顺序一般与装配顺序相反。在有热源加热的情况下拆卸时,应注意防止 倒吸。 (5)实验装置 : 一套完整的制备气体的实验装置应包括四个部分: 发生装置净化装置收集装置尾气处理 发生装置:
19、 选取的依据是制取所用的试剂的状态和反应条件( 加热与否 ) 。 净化装置: 要根据反应物的性质及实验条件来分析可能含有的杂质,再根据主要成分与杂质性 质上的差异选择除杂方案。 一般净化气体时, 除去水蒸气的干燥装置放在最后。用作干燥剂的物质须具备两个条件:一是 本身要具有很强的吸水性,二是不能与被干燥的气体发生反应。 实验室 常用的干燥剂可划为三类: 浓硫酸:禁用于碱性物质和还原性物质如NH3 HI HBr H2S等 酸性干燥剂 五氧化二磷:禁用于碱性物质, 如 NH 3 中性干燥剂无水氯化钙禁用于 NH3和酒精 固体 CaO 碱性干燥剂禁用于酸性物质, 如 HCl 、Cl2、CO2等 碱石
20、灰 (NaOH+CaO) 常见气体的干燥装置有两种: 洗气瓶:可装液体干燥剂,如浓硫酸;干燥管:可装固体干燥剂 气体洗涤装置 液体洗涤剂固体洗涤剂 收集装置 :选用收集方法的主要依据是气体的密度和水溶性。由氯气的物理性质得, 用向上排空气 法收集氯气,因氯气难溶于饱和食盐水,也可用排饱和食盐水收集. 尾气吸收处理装置:有三种: 用倒扣漏斗 -极易溶于水的气体; 玻璃管 -能溶于水或溶于溶液的气体的吸收( 如用 NaOH 溶液吸收Cl2) ; 点燃法 -处理 CO 。 (I ) 气体发生装置 固体 +固体加热固体 +液体不加热 固( 或液 ) 体+液 体加热 (II )常见气体的制备 制 取 气
21、体 反应原理 (反应条件、化学方程式) 装 置 类 型 收 集 方法 注意事项 O2 固 体 + 固 体 加 热 排 水 法 检查装置气密性。 装固体 的试管口要略向下倾斜。 先 均匀加热,后固定在放药品处 加热。用排水法收集, 停止 加热前,应先把导气管撤离水 面,才能熄灭酒精灯 NH3 向 下 排 空 气法 Cl2 固 ( 或 液 ) 体 + 液 加 热 向 上 排 气 法 同上、条内容。 液体与液体加热, 反应器内应 添加碎瓷片以防暴沸。 氯气 有毒,尾气要用碱液吸收。 制取乙烯温度应控制在170 左右 NO 排 水 法 C2H4 H2 固 体 + 液 不 加热 向 下 排 空 气 法
22、或 排 水法 检查装置气密性。 使用长 颈漏斗时要把漏斗颈插入液 面以下。使用启普发生器 时,反应物固体应是块状, 且 不溶于水 (H2、CO2、H2S 可 用)。制取乙炔要用分液漏 C2H2 CO2 NO2 H2S 向 上 排 气 法 斗,以控制反应速率。H2S 剧毒,应在通风橱中制备, 或 用碱液吸收尾气。不可用浓 H2SO4 说明:制O2的大试管口处堵棉花,防止固体反应物冲出,药品不能混入易燃物,以免爆炸; 收集 NH3的装置口处堵棉花, 阻止 NH3 的扩散及与空气的对流,以保证所集的NH3的纯度, 且容器要干燥; 制乙炔的反应器(试管 )内导气管口处堵棉花,防止反应产生的大量泡沫进入
23、并堵塞导气管; 制乙炔时不可用启普发生器,应用饱和食盐水代替水; 有毒气体的制备要注意尾气处理; 制 H2宜用粗锌,或在稀 H2SO4中加少许CuSO4以加速反应。 (3)气体的收集方法 排水集气法: 凡难溶于水或微溶于水,又不与水反应的气体都可用排水法收集(C12可用排饱和 食盐水的方法收集)。 排空气法: 一种是向上排气法,凡气体的相对分子质量大于空气的平均相对分子质量可用此方 法;另一种是向下排气法,其气体的相对分子质量小于空气的平均相对分子质量。 (4)气体的净化 杂质气体易溶于水的可用水来吸收;酸性气体杂质可用碱性物质吸收;碱性气体杂质可用酸 性物质吸收; 能与杂质气体发生反应生成沉
24、淀或可溶性物质的,也可作为吸收剂; 水为杂质时, 可用干燥剂吸收。 以上常用的几种方法,使用原则是吸收剂不与被净化气体反应,只吸收杂质且不产生新杂质 气体。常用仪器:干燥管(粗进细出 )、U 形管、洗气瓶 (长进短出 )、硬质玻璃管等。 (5)气体的干燥 干燥是用适宜的干燥剂和装置除去气体中混有的少量水分。常用装置有干燥管(内装固体干 燥剂 )、洗气瓶 (内装液体干燥剂)。 所选用的干燥剂不能与所要保留的气体发生反应。常用干燥剂及可被干燥的气体如下: 浓硫酸 (酸性干燥剂 ): N2、O2、H2、Cl2、CO、CO2、SO2、HCl 、NO、NO2、CH4、C2H4、 C2H2等(不可干燥还原
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 化学 一轮 复习 实验 知识 归纳
链接地址:https://www.31doc.com/p-5611715.html