高三一轮复习实验《综合实验技巧》.pdf
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1、第 1 页 四、特殊装置 1、装置末端连接一个装碱石灰的干燥装置 作用是。 2、通入与反应无关的气体的可能作用 作用一 作用二 五、化学实验的操作步骤: 仪器组装气密性检验装入药品(先加反应器中,再加漏斗中 )进行实验 六、化学实验仪器的组装和连接顺序: 制备除杂干燥性质实验(收集)尾气处理 七、气密性检验的设计: 先构成一个封闭系统(用水淹没管口或关闭止水夹),再用加热法或液差法进行判断. 例、 如何检验下列装置的气密性? 综合实验答题技巧 一、常见实验简答题的答题技巧 1、涉及药品分次加入、反应在低温下进行、反应中用冰水浴加热等问题答题技巧 2、如何判断某步反应是吸热还是放热: 3、必须急
2、速升温,严格控制回流时间等问题答题技巧 4、冷凝水的方向(如下图装置,冷凝水方向如何?) 5、实验装置可能面临的安全问题答题技巧 6、以恒压滴液漏斗代替分液漏斗的目的是: 7、分析实验中缺少什么仪器的答题技巧: 8、使反应在搅拌下保温原因分析 9、工艺流程中减压蒸馏的目的及原理答题技巧 10、测定产品中含有的基团所用的方法是 测定产品的相对分子质量所用的方法是 11、分水器用途及如何用分水器判断反应的终点 二、 微粒鉴别实验方案设计 例、 (湖州一模) 工业催化剂K3Fe(C2O4)3 3H2O是翠绿色晶体, 在 421553时, 分解为 Fe2O3、K2CO3、CO 、 CO2、 H2O。实
3、验室由草酸亚铁晶体(FeC2O42H2O) 、草酸钾( K2C2O4) 、草酸( H2C2O4)和双氧水( H2O2) 混合制备。 (1)配合物的稳定性可以用稳定常数K来衡量,如Cu 2+ + 4NH 3Cu(NH3)4 2+,其稳定常数表达式 为: )(NH?)(Cu )Cu(NH = 3 4+2 +2 43 cc c k 。已知K Fe(C2O4)3 3=1020, K Fe(SCN)3= 210 3,能否用 KSCN 溶液 检验 K3Fe(C2O4)3 3H2O中的铁元素?(填“是”“否”) 。若选“否”,请设计检验铁元素 第 2 页 的方案。 ( 2)铁元素可以形成多种配合物,其中一种
4、配合物钾盐A是有争议的食品添加剂。经组成分析A中仅 含 K、Fe、C、N 四种元素。取36.8gA 加热至400,分解成KCN 、Fe3C、C、 N2,生成的氮气折 合成标准状况下的体积为2.24L ,Fe3C质量是 C质量的 3 倍。 Fe3C的物质的量是氮气物质的量的 1/3. 则 A的化学式为。 拓展一: 由 K 、Fe、C 、N四种元素组成的一种能鉴别Fe 2+离子的盐,其化学式为 ,名称为 。用将它的水溶液滴加到氯化亚铁溶液中出现的现象为。 已知:该盐是深红色斜方晶体,有毒,易溶于水,是一种强氧化剂。在暗室技术中常用于漂白, 减薄及调色。 。常温下十分稳定。在紫外光或日光照射下,或在
5、酸性介质中(例如20% 的硫 酸)并受热,会分解出剧毒的氢氰酸;其水溶液经灼烧可完全分解,产生氧化铁、剧毒氰 化钾、焦碳和氮气。 问题:请根据上述信息设计实验方案证明铁氰化钾中铁元素的存在。 拓展二: 由 S 、O、N、H、 Cu五种元素按原子个数比1:4:4:12:1 组成的一种盐,其水溶液显深蓝色, 其化学式为,已知:该盐受热会分解为铜、二氧化硫、氮气、氨气。设计实验证 明该盐中存在氮元素。 拓展三: 由 N 、H、O、C四种元素组成的常见盐,请设计实验方案检验其物质组成 拓展四: 由 Cu 、Fe、S按 1:1:2 组成的一种盐。设计实验方案检验其中铁元素的存在。 拓展五: 由 N 、H
6、、O、S、 Fe 五种元素组成的一种浅绿色的晶体盐。其化学式为,名称为 。设计实验方案证明组成该盐的三种微粒的存在。 【方法整理】取样加入试剂描述现象得出结论。 1、直接鉴别法 2、由题中所给信息将所给物质经加工后再鉴别。 三、典例分析 例 1、加碘食盐中含有的碘酸钾是一种白色结晶粉末,常温下很稳定,加热至560开始分解。在酸性条 件下碘酸钾是一种较强的氧化剂,可与碘化物、 亚硫酸盐等还原性物质反应。工业生产碘酸钾的流程如下: (1)步骤中氢氧化钾的主要作用是。 (2)参照下表碘酸钾的溶解度,操作得到碘酸钾晶体,可经过、过滤、洗涤、干燥等步骤。 ( 3 )已知: KIO3+5KI+3H2SO4
7、=3K2SO4+3I2+3H2O; I2+2S2O3 2-=2I-+S 4O6 2- 为了测定加碘食盐中碘的含量,某学生设计了如下实验:准确称取wg 食盐, 加适量蒸馏水使其完 全溶解; 再用稀硫酸酸化所得溶液,加入过量 KI 溶液, 使 KIO3与 KI 反应完全; 最后加入指示剂, 以物质的量浓度为2.00 10-3mol L -1 的 Na2S2O3溶液滴定,消耗10.00mL 时恰好反应完全。 在滴定过程中,所用的玻璃仪器为、。 该实验可以用作指示剂,滴定终点的现象是。 温度 /20 40 60 80 KIO3/100g 水8.08 12.6 18.3 24.8 第 3 页 下列有关该
8、滴定实验的说法不正确 的是 。 A滴定管在使用前必须检查是否漏水并润洗 B滴定时眼睛注视滴定管内溶液液面变化 C为减小实验误差,可用少量的蒸馏水冲洗锥形瓶内壁 D终点读数时俯视会导致碘的含量偏低 加碘食盐样品中的碘元素含量是g kg-1(以含 w 的代数式表示) 。 例 2、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 是硝基纤维素的优良增塑剂,凝胶化能力强,用于硝基纤维素涂料,有良 好的软化作用。一般以苯酐和正丁醇(n-C4H9OH )为原料制备: 已知: (1)各种物质的物理性质: 状态沸点水溶性 邻苯二甲酸二丁酯无色油状液体 340 (175-176 /666.5Pa ) 难溶于水 正丁醇 无色液体, 密
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