仪器分析题.pdf
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1、第一章引言 一、选择题 1. 仪器分析方法主要以测量物质的( B )为基础的分析方法。 A. 化学性质 B. 物理性质 C. 物理化学性质 D. 以上都是 2. 分光光度法主要利用的物质对辐射的( C )性质。 A. 发射 B. 散射 C. 吸收 D. 折射 3. 下列方法中,主要是利用物质对辐射的散射性质的是( A )。 A. 浊度法 B. 荧光法 C. 可见分光光度法 D. 偏振法 二、简答题 1. 仪器分析主要有哪些方法 解:主要有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法及热分析法等。 2 仪器分析中光谱分析方法主要包括哪几类 解:原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外(可见)吸收光谱法、红外
2、吸收光谱法、荧光光谱法和化学发光 分析法。 3. 仪器分析主要有哪些特点 解:灵敏度极高;选择性好,适于复杂组分试样的分析;分析迅速,适于批量试样的分析;适于微量、超痕量 组分的测定;能进行无损分析;组合能力和适应性强,能在线分析;数据的采集和处理易于自动化和智能化。 第二章气相色谱分析 一、选择题 1. 下列哪种气体不是气相色谱法常用的载气 ( C ) A.氢气 B.氮气 C.空气 D.氦气 2. 气液色谱法,其分离原理是( B )。 A. 吸附平衡 B. 分配平衡 C. 离子交换平衡 D. 渗透平衡 3. 涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是( B )。 A. 保留值 B. 分离度 C
3、. 相对保留值 D. 峰面积 4. 降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有( B )。 A降低柱温 B. 适当降低固定液膜厚度 C. 提高载气流速 D. 增加柱压 5. 选择固定液的基本原则是( A ) A 相似相溶 B. 待测组分分子量 C. 组分在两相的分配系数 D. 流动相分子量 6. 指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加( A )。 A. 降低柱温 B.相比率增加 C. 柱长增加 D.流动相速度降低 7. 气相色谱分析使用热导池检测器时,最好选用( A )做载气,其效果最佳。 A. H2气 B. He气 C. Ar气 D. N 2气 8. 氢火焰检测器是一种 ( B ) A.浓度型
4、检测器 B.质量型检测器 C.只对含电负性物质有响应的检测器 D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器 9. 气相色谱法中,通用检测器为( B )。 A硫磷检测器 B. 热导池检测器 C. 示差折光检测器 D. 荧光检测器 10. FID检测器在使用时,其氮气:氢气:空气的比例一般为( C )。 A. 1 : 1:5 B. 1:2:5 C. 1:1:10 D. 2: 3:5 11. 在气相色谱分析中,可用于定性分析的参数是( A ) A.相对保留值 B.峰高 C.峰面积 D.峰宽 12. 为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是( C ) A. 苯 B. 正庚烷 C. 正构烷烃 D.
5、正丁烷和丁二烯 13. 下列因素中,可用于做定量分析的数据是( B ) A保留指数 B. 峰面积 C. 峰宽 D. 质量校正因子 14. 在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是( D ) A.保留指数 B.保留体积 C.峰宽 D.峰面积 15. 在采用气相色谱分析时,若所测物质的含量较少,且对测量结果要求较高时,可采用( B )分析。 A.归一化法 B. 内标法 C. 外标法 D. 标准曲线法 16. 如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为( C ) A. 选择合适的固定相? ? B.采用最佳载气线速 C. 程序升温 ? ? D.降低柱温 17. 毛细管柱气相色谱中,为提高检
6、测器的灵敏度,应采取( C )。 A. 分流进样 B.提高氢气流量 C. 尾吹气 D.提高温度 18. 气相色谱系统中不需要控温的装置是( A )。 A. 气路减压系统 B. 进样系统 C. 色谱柱 D. 检测器 19. 在范第姆特方程式中,减小填充物粒度会使气相传质阻力( C )。 A. 增大 B. 不变 C.减小 D. 不一定 20. 试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 21. 进行色谱分析时,进样时间过长会
7、导致半峰宽( B )。 A. 没有变化 B. 变宽 C. 变窄 D. 不成线性 22. 在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加( C )。 A.4 倍 B. 1倍 C.2倍 D.10倍 23. 气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的( C ) A.保留值 B.柱效 C.分配系数 D. 分离度 二、填空题 1. 塔板理论理论在解释色谱流出曲线的形状、浓度极大点的位置以及计算评价柱效等方面,应用广 泛。 2. 为了描述色谱柱分离的动力学因素,引入了速率理论。 3. 火焰光度检测器是对含硫、含磷的化合物有高选择性和高灵敏度的一种色谱检测器。 4. 在毛细管
8、柱气相色谱法中,由于毛细管柱的柱容量很小,采取了 _分流 _措施来控制进样量的大小;为减少 组分的柱后扩散,采取了尾吹措施。 5. 在气相色谱分离中,对于分离非极性物质,一般选用非极性固定液,试样中各组分按沸点 次序先后流出色谱柱。 6. 为判断相邻两组分在色谱柱中的分离情况,可用分离度作为色谱柱的分离效能指标。 7. 在毛细管柱气相色谱法中,为控制进样量,采取了_分流 _措施; 为改善 N/H 比提高检测器的灵敏度, 采取了尾吹措施。 8. 在线速度较高时,传质阻力项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量_小_ 的气体作载气,以提高柱效。 9. 在线速度较低时,分子扩散项项是引起色
9、谱峰扩展的主要因素,此时宜采用相对分子量_大_ 的气体作载气,以提高柱效。 10. 气相色谱分析中,固定相选择时,常依据相似相溶原理,在分离非极性物质时,一般选用非极 性固定液,沸点高的物质后出峰。 11. 为判断相邻两组分在色谱柱中的分离情况,可用分离度作为色谱柱的分离效能指标。为判断色谱 图是否可用的依据是 R1 。 12. 气相色谱中定性分析的依据是保留时间,定量分析的依据是峰面积。 13. 衡量色谱柱柱效能的指标是:_塔板数 _,衡量色谱柱总分离效能的指标是:_分离度 _。 三、判断题 1. 根据速率方程理论,当减小相比时,会使色谱峰变窄。() 2. 为使宽极性范围的试样分离的更好,可
10、采用程序升温的办法来实现。() 3. 归一化法简便、准确、当条件改变时对结果影响小,适用于微量和痕量物质测定。() 4. 色谱内标法只能适用于检测器对所有组分均有响应的情况。() 5. 火焰光度检测器对含有S,P元素的化合物具有很高的灵敏度。( ) 6. 毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小;柱后采用“尾吹”装置 是由于柱后效应过大。( ) 7. 气相色谱分离复杂试样时,通常采用程序升温的方法来改善分离效果。() 8. 采用热导池检测器时,最合适的载气是氮气。() 9. 为减少毛细管柱的柱外效应影响,柱后增加了尾吹气。() 10. 毛细管色谱的色谱柱前需要采取
11、分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小;柱后采用“尾吹”装置 是由于柱后流出物的流速太慢。() 四、简答题 1. 简述气相色谱分析的分离原理。 答:使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的,称为固定相,另一相是携带混合物流过此固定 相的流体,称为流动相,气相色谱的流动相为气体。当流动相中所含混合物经过固定相时,就会与固定相发生 作用。由于各组分在性质和结构上的差异,与固定相发生作用的大小、强弱也有差异,因此在同一推动力作用 下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后不同的次序从固定相中流出。 2. 写出气相色谱仪各系统的组成及各系统的作用。 答:组成: I 载气系统,包
12、括气源、气体净化、气体流速控制和测量;载气由高压钢瓶供给,经减压阀进入 载气净化干燥管,控制载气的压力和流量; II 进样系统,包括进样器、气化室;再经过进样器(包括气化室)试样就在进样器注入(如为液 体试样,经气化室瞬间气化为气体); III色谱柱和柱箱,包括温度控制装置;由不断流动的载气携带试样进入色谱柱,将各组分分离; IV检测系统,包括检测器、检测器的电源及控温装置;各组分依次进入检测器后放空。检测器对 组分进行检测并转化为电信号; V记录系统,包括放大器、记录仪,有的仪器还有数据处理装置。检测器信号由记录仪记录,就 可得到色谱图。 3. 为什么可以用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指
13、标 答:两组分保留值的差别,主要决定于固定液的热力学性质;色谱峰的宽窄则反映了色谱过程的动力学因素, 柱效能高低。因此,分离度是柱效能、选择性影响因素的总和,故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。 21 12 1 2 RR tt R YY 4. 用气相色谱法测定水中的苯,色谱图如下。图中对二甲苯和间二甲苯,邻二甲苯和异丙苯是否分开用气相 色谱的相关理论加以说明。 对二甲苯和间二甲苯,邻二甲苯和异丙苯已分开,当两组分的色谱峰分离较差,峰底宽 度难于测量时,可用半峰宽代替峰底宽度,并用下式表示分离度: 与 R 的物理意义是一致的,但数值不同。 5. 氢火焰离子化检测器的工作原理。其操作条件如何考虑
14、答:被测组分被载气携带,从色谱柱流出,与氢气混合后一起进入离子室,由毛色管喷嘴喷出。氢气在空气的 助燃下经引燃后进行燃烧,以燃烧所产生的高温火焰(2100 度)为能源,是被测有机物组分电离成正负离子。 在氢火焰附近设有收集极和极化极,在此两极间加有150300V 的极化电压, 形成一直流电场。产生的离子在 外电场的作用下定向移动形成电流。电流的大小与样品组分的含量有关。 操作条件:使用时,其氮气:氢气:空气的比例一般为1:1 1.5:10 ; 使用温度: 80200 度。 6. 气相色谱的定性分析的依据是什么,主要的定性方法有哪几种 答:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。 主要的定性方法
15、主要有以下几种: (1) 直接根据色谱保留值进行定性; (2) 利用相对保留值r21进行定性; (3) 保留指数法; (4) 联用技术; (5) 利用选择性检测器。 7. 气相色谱常用定量分析方法有哪些,各种方法的优缺点及适用情况如何 答: 归一化法内标法外标法 适用范围各组分都能能流出色谱 柱,并在色谱图上显示 色谱峰。 当只需要测定试样中的 某几个组分,而试样不 能全部出峰的情况。 适用于常规分析 优点简便、准确,当条件改 变时,对结果影响小, 适 合 于 常 量 物 质 的 定 量。 定量较准确,无归一化 法的限制,适用于微量 物质的分析 操作简单,计算方便 缺点该法的苛刻要求限制了 它
16、的使用 每次准确称取试样和内 标物的质量,不适于快 速控制分析。 结果的准确度取决于进 样量的重现行和操作条 件的稳定性。 8. 当下述参数改变时 : (1) 增大分配比 ,(2) 流动相速度增加 , (3) 减小相比 , (4) 提高柱温 , 是否会使色谱峰变窄? 为什么 ? 答: (1) 保留时间延长,峰形变宽 (2)保留时间缩短,峰形变窄 (3)保留时间延长,峰形变宽 (4)保留时间缩短,峰形变窄 五、计算题 1. 在一根 3.5m 长的填充柱上, 某化合物 A及其异构体B的保留时间分别为13.0 min 和 16.0 min,峰底宽均为1.0 min 且为正态峰,死时间为1.0 min
17、 。计算: (1)组分 B相对于组分A 的相对保留值; (2)组分 B的分配比k; (3)色谱柱对组分A的有效塔板高; (4)组分 A和 B 的分离度; (5)组分 B的半峰宽 解: (1) () B,A () 16.0 1.0 r1.25 13.0 1.0 R B R A t t ( 2) 16.01.0 15 1.0 RM M tt k t ( 3) 22RA13.0 1.0 16()16()2304 1.0 L3.5 1.52 2304 t n Y Hmmm n () 有效 有效 有效 (4) 16.0 13.0 223.0 1.0 1.0 RBRA AB tt R WW (5) 1/
18、2 1 2.352.352.350.59min 44 Y Y 第三章高效液相色谱分析 一、选择题 1. 在液相色谱分析中,提高色谱柱柱效的最有效的途径是( A )。 A. 减小填料粒度 B. 适当升高柱温 C. 降低流动相的流速 D. 降低流动相的粘度 2. 下列检测器中属于液相色谱通用型的检测器的是( C )。 A热导池检测器 B. 紫外检测器 C. 示差折光检测器 D. 电导检测器 3. 一般而言,液相色谱最适宜的分析对象是( B ) A.低沸点小分子有机化合物 B.高沸点大分子有机化合物 C. 沸点范围宽的化合物 D.极性范围宽的化合物 4. 在液相色谱分析中,下列那个不是流动相脱气的手
19、段( A )。 A. 通氧气 B.超声波 C. 加热 D.抽真空 5. 在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略( B )。 A涡流扩散项 B分子扩散项 C流动区域的流动相传质阻力 D 停滞区域的流动相传质阻力 6. 与气相色谱相比,在液相色谱中( B )。 A. 涡流扩散项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成 B. 分子扩散项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成 C. 传质阻力项很小,可忽略不计,速率方程式由两项构成 D. 速率方程式同样由三项构成,两者相同 7HPLC与 GC的比较,可忽略纵向扩散项,这主要是因为( D )。 A. 柱前压力高 B.流速比 GC的快 C流
20、动相黏度较小 D.扩散系数小 8. 对于反相液相色谱法,先出峰的物质为极性( B )的物质。 A. 小 B. 大 C. 不确定 D. 无先后 9. 对于反相液相色谱法,是指流动相的极性( B )固定液的极性。 A. 小于 B. 大于 C. 等于 D. 以上都不是 10在液相色谱中,为了改善分离的选择性,下列措施( A )是有效的 A 改变流动相种类 B 改变固定相类型 C 增加流速 D 改变填料的粒度 11吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用( B )。 A液一液色谱法 B 液一固色谱法 C键合相色谱法 D 离子交换法 二、填空题 1. 在液液分配色谱中,对于疏水固定液采用亲水流动相, 即流
21、动相的极性_大于 _固定相 的极性称为反相分配色谱。 2 在液液分配色谱中,对于亲水固定液采用疏水流动相,即流动相的极性_小于 _ 固定相的极性称为正相分配色谱。 3. 由液相色谱速率理论,提高柱效能地最有效途径是减小粒径。 4. 在反相色谱中,流动相的极性大于固定相的极性, 分析物质的出峰顺序是极性大的先出 峰,极性小的后出峰。 5. 液相色谱分析中,为改善复杂试样的分离效果,可采用梯度洗提方法,改变流动相的 极性来实现。 6. 高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一,按其工作原理分为往复式柱塞泵和气动放大泵 两大类。 7. 高效液相色谱分析中,为避免固定液流失现象,一般采用_化学键合 _
22、固定相。 8. 高效液相色谱中的_梯度洗提 _技术类似于气相色谱中的程序升温,不过前者连续改变的是流动相的 _极性 _,而不是温度。 三、判断题 1. 液相色谱流动相在使用前应先经0.45 m滤膜过滤。() 2. 在液相色谱法中,当流动相的线速度大于0.5cm/s时,纵向扩散项对色谱峰扩展的影响可以忽略。() 3. 在液液正相色谱中,极性小的先出峰。() 4. 通过改变流动相的极性,可以使沸点范围宽的试样在液相色谱中分离的效果更好。() 5. 根据速率方程理论,当增大样品的分配比,会使色谱峰变窄。() 6. 色谱柱的总分离效能指标,可选用分离度R。() 7. 与 GC相比, HPLC中,当流动
23、相流速大于0.4cm/s时,其纵向扩散项可忽略。() 8. 紫外吸收检测器是离子色谱法通用型检测器。( ) 9. 离子色谱中,在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”,以降低洗脱液本底电导。() 10. 示差折光检测器是属于通用型检测器,适于梯度淋洗色谱。() 四、简答题 1. 液相色谱法主要有几个类型它们的保留机理是什么 答:液 - 液分配色谱,是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离(溶解平衡)。 液- 固吸附色谱,是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的(吸附平衡)。 离子交换色谱,是通过组分与固定相间亲合力差别而实现分离的。 离子对色谱,通过对离子改变离子极性,从而实现不
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