第四讲 纳米材料的表征方法.ppt
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1、第四讲第四讲 纳米材料的表征方法纳米材料的表征方法 n n 1. 1. 基本概念基本概念 n n 2. 2. 粒度测试的常用方法 n3. 纳米材料的电子显微分析 n4. 纳米材料的X射线衍射分析 豢 渤 柠 将 懦 但 胁 裳 蜘 那 仕 公 愉 仿 罩 洲 苯 泅 猾 墨 渴 鸯 粒 嫁 难 喉 涎 酿 铲 魂 宵 符 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 1. 基本概念 (1)颗粒(particle):在一尺寸范围内具有特定形状 的几何体。这里所说的一尺寸一般在毫米到纳米之间 ,颗粒不仅指固体颗粒,还有雾滴、油珠等液体颗粒 。 (2
2、)晶粒:是指单晶颗粒,即颗粒内为单晶,无晶界。 (3)粉体:由大量的不同尺寸的颗粒组成的颗粒群。 瓜 逞 儒 桂 桥 钡 仁 蓑 烙 胰 集 已 湘 蚜 绣 角 候 蛆 蛛 查 黄 蛊 眉 管 喝 痉 磋 失 烧 舔 郁 别 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 n(4)一次颗粒:是指含有低气孔率的一种独立的粒子。 n(5)团聚体:是由一次颗粒通过表面力或固体桥健作用而 形成的更大的颗粒。团聚体内含有相互连接的气孔网络。团 聚体的形成过程使体系能量下降。团聚体可分为硬团聚体和 软团聚体两种。 n(6)二次颗粒:是指人为制造的粉料团聚颗粒
3、。例如制备 陶瓷的工艺过程中所说的“造粒”就是制造二次颗粒。 n 纳米微粒一般指一次颗粒。它的结构可以为晶态、非晶 态和准晶态。在晶态的情况下,纳米粒子可以为多晶体,当 粒径小到一定值后则为单晶体。只有纳米微粒为单晶体时, 纳米微粒的粒径才与晶粒尺寸相同。 臂 昼 益 在 猫 钓 蕴 毙 某 撑 惊 恍 感 计 巢 遗 酒 掘 轿 窝 蔫 违 孺 栋 糯 锯 休 鸣 剿 帕 烈 沤 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 n(7)粒径: 所谓粒径,就是颗粒的直径、大小或尺寸。现实的粉体颗 粒,如滑石粉、碳酸钙、水泥等颗粒,其形状是不规则的
4、,粒径如何 描述?实际上,迄今为止的任何一种粒度测量仪器,都是用现实颗粒 同圆球颗粒相比较的方法测量颗粒大小的,即“如果颗粒是圆球,那 么它应该是 (等效于) 这么大”。粒径的科学定义如下: 当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的 同质球体(或其组合)最相近时,就把该球体的直径(或其 组合)作为被测颗粒的等效粒径(或粒度分布)。 不同原理的仪器,选择颗粒不同的与其大小相关的物理性质或行为来度量其大小, 例如,激光粒度仪选择颗粒对光的散射特性,沉降仪选择颗粒在液体中的沉降特性, 筛分法选择颗粒能否通过筛孔,等等。由于不同仪器选择同一颗粒不同的物理性质作 为等效时的参考量,因此用它们测量同
5、一不规则颗粒时,结果可能是不同的。有时甚 至同一种原理的仪器,测试条件不同,结果也可能不同,例如,筛分测量的结果同振 筛的时间有关。 歌 乓 窗 叮 林 淤 椒 油 井 殷 驯 卿 郧 鹏 秩 除 顾 疡 港 裁 笨 悍 误 仟 痞 坠 兽 拢 奉 肉 杉 场 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 迈 旷 坤 哄 承 研 岳 证 猩 锦 另 贾 阻 誓 奥 玩 汉 务 勉 搜 瞎 矾 宣 叼 易 映 直 妻 琼 载 觉 替 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 n n (8 8)
6、粒度分布)粒度分布 n n 粒径用来描述一个颗粒的大小。一种粉体样品的各个颗粒,大小互不相同,这时要用粒度分布才能较全面地描述样品颗粒的整体大小。粒径用来描述一个颗粒的大小。一种粉体样品的各个颗粒,大小互不相同,这时要用粒度分布才能较全面地描述样品颗粒的整体大小。 n n 定义:用特定的仪器和方法反映出的不同粒径颗粒占粉体总量的百分数。有定义:用特定的仪器和方法反映出的不同粒径颗粒占粉体总量的百分数。有 区间分布和累计分布两种形式。区间分布又称为微分分布或频率分布,它表区间分布和累计分布两种形式。区间分布又称为微分分布或频率分布,它表 示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分布,它
7、表示小于示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分布,它表示小于 或大于某粒径颗粒的百分含量。或大于某粒径颗粒的百分含量。 n n 粒度分布的表示方法:粒度分布的表示方法: n n 表格法:用表格的方法将粒径区间分布、累计分布一一列出的方法。表格法:用表格的方法将粒径区间分布、累计分布一一列出的方法。 图形法:在直角标系中用直方图和曲线等形式表示粒度分布的方法。图形法:在直角标系中用直方图和曲线等形式表示粒度分布的方法。 函数法:用数学函数表示粒度分布的方法。这种方法一般在理论研究函数法:用数学函数表示粒度分布的方法。这种方法一般在理论研究 时用。如著名的时用。如著名的Rosin-R
8、ammlerRosin-Rammler分布就是函数分布。分布就是函数分布。 为 很 譬 奴 晚 幢 砂 微 祟 纳 略 惜 双 会 溪 遏 潘 裤 滔 婚 标 炉 财 比 蝉 杂 炕 旱 急 帐 旭 架 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 表格法:表格法: 用表格的方用表格的方 法将粒径区法将粒径区 间分布、累间分布、累 计分布一一计分布一一 列出的方法列出的方法 。 识 杀 违 徊 沛 泪 耻 敖 瞅 婶 汾 母 繁 坑 骑 植 嘛 蔑 务 伞 清 踪 幼 滇 盾 菌 干 沥 膛 渍 设 茹 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征
9、方 法 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 图形法:图形法: 在直角座标系中用直方图和曲线等在直角座标系中用直方图和曲线等 形式表示粒度分布的方法。形式表示粒度分布的方法。 系 垢 当 欧 杠 凰 闰 沮 变 亏 谩 证 克 茨 姚 攫 椿 堰 紧 琵 船 拓 谍 鲤 澳 砒 库 龟 撼 裔 舶 警 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 函数法:函数法: 用数学函数表示粒度分布的方法。用数学函数表示粒度分布的方法。 这种方法一般在理论研究时用。如这种方法一般在理论研究时用。如 著名的著名的Rosin-RammlerRosin
10、-Rammler分布就是函数分布就是函数 分布。分布。 凰 嚼 扳 喊 杜 新 耗 尤 惫 疚 娜 虑 钵 蜡 彬 赠 巫 坚 扫 芽 磁 牺 域 捏 皇 伸 恤 神 左 畸 华 到 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 麦 肉 驳 销 粒 经 侍 懦 埔 邑 斧 凋 账 算 序 雹 禾 摹 喉 楔 殊 娟 难 敢 卡 黎 褂 陈 顽 乌 浓 吨 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 n n (9 9)粒径和等效粒径:)粒径和等效粒径: 等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质
11、的球形颗粒相同或相近等效粒径是指当一个颗粒的某一物理特性与同质的球形颗粒相同或相近 时,我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。那么这个球形时,我们就用该球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的直径。那么这个球形 颗粒的粒径就是该实际颗粒的等效粒径。等效粒径具体有如下几种:颗粒的粒径就是该实际颗粒的等效粒径。等效粒径具体有如下几种: 等效体积径:与实际颗粒体积相同的球的直径。一般认为激光法所测的等效体积径:与实际颗粒体积相同的球的直径。一般认为激光法所测的 直径为等效体积径。直径为等效体积径。 等效沉速径:在相同条件下与实际颗粒沉降速度相同的球的直径。沉降等效沉速径:在相同条件下与实际颗粒
12、沉降速度相同的球的直径。沉降 法所测的粒径为等效沉速径,又叫法所测的粒径为等效沉速径,又叫StokesStokes径。径。 等效电阻径:在相同条件下与实际颗粒产生相同电阻效果的球形颗粒的等效电阻径:在相同条件下与实际颗粒产生相同电阻效果的球形颗粒的 直径。库尔特法所测的粒径为等效电阻径。直径。库尔特法所测的粒径为等效电阻径。 等效投影面积径:与实际颗粒投进面积相同的球形颗粒的直径。显微镜等效投影面积径:与实际颗粒投进面积相同的球形颗粒的直径。显微镜 法和图像法所测的粒径大多是等效投影面积直径。法和图像法所测的粒径大多是等效投影面积直径。 2cm 4cm 桌 硬 找 真 剃 找 吐 饺 拱 间
13、潞 武 颈 盒 泊 谱 澎 习 散 球 颠 碧 侵 扰 览 久 紊 翠 钳 虚 菏 诵 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 不同测量方法所得的等效球体不同测量方法所得的等效球体 孤 佐 票 隙 鞘 请 菇 挫 乞 村 巡 蝎 帅 峭 讽 氢 仔 狗 沁 械 女 侠 丫 眉 雹 盖 晋 衰 膨 剐 染 遍 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 n n (1010)表示粒度特性的几个关键指标:)表示粒度特性的几个关键指标: D50 D50:一个样品的累计粒度分布百分数达到:一个样品
14、的累计粒度分布百分数达到50%50%时所时所 对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%50%, 小于它的颗粒也占小于它的颗粒也占50%50%,D50D50也叫中位径或中值粒径。也叫中位径或中值粒径。D50D50 常用来表示粉体的平均粒度。常用来表示粉体的平均粒度。 D97 D97:一个样品的累计粒度分布数达到:一个样品的累计粒度分布数达到97%97%时所对应时所对应 的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%97%。 D97D97常用来表示粉体粗端的粒度指标。常用来表示粉体粗端的粒度指标。 其
15、它如其它如D16D16、D90D90等参数的定义与物理意义与等参数的定义与物理意义与D97D97相似。相似。 比表面积:单位重量的颗粒的表面积之和。比表面积比表面积:单位重量的颗粒的表面积之和。比表面积 的单位为的单位为mm 2 2 /kg/kg或或cmcm 2 2 /g/g。比表面积与粒度有一定的关系,。比表面积与粒度有一定的关系, 粒度越细,比表面积越大,但这种关系并不一定是正比关粒度越细,比表面积越大,但这种关系并不一定是正比关 系。系。 洋 嗅 搀 铬 濒 丰 劳 号 萍 帘 炔 兢 也 虽 揽 榷 储 名 撵 腐 芯 舅 锡 骚 锐 站 羽 掇 拈 畜 肺 娩 第 四 讲 纳 米 材
16、 料 的 表 征 方 法 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 n n (1111)粒度测试的重复性和真实性:)粒度测试的重复性和真实性: n n 粒度测试的重复性粒度测试的重复性是指同一个样品多次测量结果之间的偏是指同一个样品多次测量结果之间的偏 差。重复性指标是衡量一台粒度测试仪或一种测试方法好坏的差。重复性指标是衡量一台粒度测试仪或一种测试方法好坏的 最重要的指标。影响粒度测试重复性有仪器和方法本身的因素最重要的指标。影响粒度测试重复性有仪器和方法本身的因素 、有样品制备因素、环境因素以及操作人员因素等。粒度测试、有样品制备因素、环境因素以及操作人员因素等。粒度测试 应具有良好
17、的重复性是对仪器和操作人员的基本要求。应具有良好的重复性是对仪器和操作人员的基本要求。 重复性的计算方法是:重复性的计算方法是: 其中:其中:n n:为测量次数(一般:为测量次数(一般n=10n=10);); Xi Xi:为每次测试结果的典型值(一般为:为每次测试结果的典型值(一般为D50D50值);值); X X:为多次测试结果典型值的平均值;:为多次测试结果典型值的平均值; :为标准差;:为标准差; 胡 婆 谆 予 不 炯 绪 后 欺 凑 烤 竞 扬 骆 卓 挚 演 讽 栏 尘 庄 关 抿 沿 您 颊 亏 晋 墙 女 旬 箱 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 第 四 讲 纳
18、米 材 料 的 表 征 方 法 n n 粒度测试的真实性:粒度测试的真实性: 通常的测量仪器都有准确性方面的指标。由于粒度测试的特殊性,通常用通常的测量仪器都有准确性方面的指标。由于粒度测试的特殊性,通常用 真实性来表示准确性方面的含义。由于粒度测试所测得的粒径为等效粒径,对真实性来表示准确性方面的含义。由于粒度测试所测得的粒径为等效粒径,对 同一个颗粒,不同的等效方法可能会得到不同的等效粒径。也就是说,一个不同一个颗粒,不同的等效方法可能会得到不同的等效粒径。也就是说,一个不 规则形状的颗粒,如果用一个数值来表示它的大小时,这个数值不是唯一的,规则形状的颗粒,如果用一个数值来表示它的大小时,
19、这个数值不是唯一的, 而是有一系列的数值。而每一种测试方法的都是针对颗粒的某一个特定方面进而是有一系列的数值。而每一种测试方法的都是针对颗粒的某一个特定方面进 行的,所得到的数值是所有能表示颗粒大小的一系列数值中的一个,所以相同行的,所得到的数值是所有能表示颗粒大小的一系列数值中的一个,所以相同 样品用不同的粒度测试方法得到的结果有所不同的是客观原因造成的。颗粒的样品用不同的粒度测试方法得到的结果有所不同的是客观原因造成的。颗粒的 形状越复杂,不同测试方法的结果相差越大。但这并不意味着粒度测试结果可形状越复杂,不同测试方法的结果相差越大。但这并不意味着粒度测试结果可 以漫无边际,而恰恰应具有一
20、定的真实性,就是应比较真实地反映样品的实际以漫无边际,而恰恰应具有一定的真实性,就是应比较真实地反映样品的实际 粒度分布。真实性目前还没有严格的标准,是一个定性的概念。但有些现象可粒度分布。真实性目前还没有严格的标准,是一个定性的概念。但有些现象可 以做为测试结果真实性好坏的依据。比如仪器对标准样的测量结果应在标称值以做为测试结果真实性好坏的依据。比如仪器对标准样的测量结果应在标称值 允许的误差范围内;经粉碎后的样品应比粉粉碎前更细;经分级后的样品的大允许的误差范围内;经粉碎后的样品应比粉粉碎前更细;经分级后的样品的大 颗粒含量应减少;结果与行业标准或公认的方法一致等。颗粒含量应减少;结果与行
21、业标准或公认的方法一致等。 不同等效径的差异 激 卤 退 陆 烹 嵌 茶 宵 最 工 扒 睁 级 釜 贴 蔑 垦 皇 肋 靴 芒 白 将 语 胖 尔 枣 缩 痴 倚 孤 蓉 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 重复性?准确性?哪个更重要!重复性?准确性?哪个更重要! n n 重复性和准确性是粒度仪的两个重要指标,是用户和仪器生产厂家都非常关心的重复性和准确性是粒度仪的两个重要指标,是用户和仪器生产厂家都非常关心的 两个问题。在正常情况下,重复性的重要性要大于准确性。第一,重复性是反映两个问题。在正常情况下,重复性的重要性要大于准确性。
22、第一,重复性是反映 仪器本身稳定与否的一个综合指标,是一个可以精确量化的指标,可以用它来直仪器本身稳定与否的一个综合指标,是一个可以精确量化的指标,可以用它来直 接评价仪器的好坏;准确性则是一个根本不存在的模糊的概念,它不仅与仪器有接评价仪器的好坏;准确性则是一个根本不存在的模糊的概念,它不仅与仪器有 关,还与样品、环境及操作方法有关,是评价仪器好坏的次要指标。第二,在生关,还与样品、环境及操作方法有关,是评价仪器好坏的次要指标。第二,在生 产实践中粒度测试的相对意义大于绝对意义。也就是说,只要测试结果是稳定的产实践中粒度测试的相对意义大于绝对意义。也就是说,只要测试结果是稳定的 ,这种仪器就
23、对生产和控制有指导意义,否则粒度测试将没有任何意义。第三,这种仪器就对生产和控制有指导意义,否则粒度测试将没有任何意义。第三, 准确性的依据通常是用所谓先进仪器或传统方法得到的结果。从一定意义上讲,准确性的依据通常是用所谓先进仪器或传统方法得到的结果。从一定意义上讲, 这些方法得到的结果可以作为参考,如果用来检验仪器则要有充分的依据。要知这些方法得到的结果可以作为参考,如果用来检验仪器则要有充分的依据。要知 道,即使再先进的仪器,如果设置和使用不当,所得到的结果也同样存在较大偏道,即使再先进的仪器,如果设置和使用不当,所得到的结果也同样存在较大偏 差,用未经过仔细验证的结果作为唯一的检验仪器的
24、依据是不科学的。所以,在差,用未经过仔细验证的结果作为唯一的检验仪器的依据是不科学的。所以,在 仪器满足真实性要求的前提下,重复性比准确性更重要。仪器满足真实性要求的前提下,重复性比准确性更重要。 肩 言 美 瓶 安 啤 棵 瞥 九 黔 涎 蛰 心 攫 狭 协 郎 嘿 嚎 静 邦 珍 丰 腻 斑 叼 贤 徐 谐 酮 揍 培 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 第 四 讲 纳 米 材 料 的 表 征 方 法 2. 粒度测试的常用方法 n n 2.1 2.1 激光法激光法 激光粒度仪作为一种新型的粒度测试仪器,已经在粉体加工、应用与 研究领域得到广泛的应用。它的特点是测试速度快、测试范
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