中药化学2011第二章一xin.ppt
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1、中药化学 Chemistry of Traditional Chinese Medicine 柑 穗 刁 酝 欲 刑 咨 阑 蕊 掩 授 蛇 痪 搭 飘 猩 翁 律 蒙 贩 统 精 始 狡 炉 径 销 内 绚 念 惟 早 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 第二节 中药有效成分的提取分离方法 有效成分 理化性质 提取分离 技术的原 理和特点 合适的提取 分离方法 第二章 中药化学成分的一般研究方法 灯 桃 剥 媳 少 宜 挂 座 奏 厩 县 身 震 忍 阅 幂 慧 赘 琼 客 静 潜 厂 窘 币 绚 绦 衷 汪
2、 钳 靠 汗 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 提取前先鉴定药材和查阅文献,提取时将药材 粉碎成粗粉,常用的提取方法有: 溶剂提取法 水蒸汽蒸馏法 超临界流体萃取法 其他方法: (升华法、组织破碎法、压榨法、超声法、微波 提取法等) 一、中药有效成分的提取方法 第二节 中药有效成分的提取分离方法 吹 盾 棋 腊 剪 必 资 腕 媒 滥 乃 躁 缮 拟 父 偿 湛 柴 渝 谓 滇 田 履 坪 躲 狮 芋 瓦 黄 撰 搞 乍 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1
3、1 第 二 章 一 x i n (一)溶剂提取法 原理:溶剂透过药材粉末的细胞膜,溶解溶质,形成 细胞内外溶质浓度差,将溶质渗出细胞膜,达到提取目 的。 1、溶剂的选择(按极性递增的顺序排列) (1)溶剂的分类 l亲脂性溶剂:环己烷,石油醚,四氯化碳,苯,二氯 甲烷,氯仿,乙醚,乙酸乙酯 l亲水性溶剂:正丁醇,丙酮,乙醇,甲醇、乙腈、乙 酸 l水 第二节 中药有效成分的提取分离方法 小 蔬 荔 卒 偏 猴 桐 己 痈 叛 洽 郸 桥 葡 诬 橙 洼 碧 汪 一 迢 年 弱 沾 充 果 度 秒 屹 尝 枷 傍 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1
4、 1 第 二 章 一 x i n 极性大 极性小 水 甲醇、乙醇 正丁醇 乙酸乙酯 氯仿 乙醚 苯 丙酮 二氯甲烷 四氯化碳 石油醚 第二节 中药有效成分的提取分离方法 坪 纳 玖 诚 裂 肆 侵 喝 许 桑 牢 草 冻 藻 箍 虾 怠 蠕 矫 理 放 溃 谐 臣 龟 丢 霖 莹 阁 函 谅 含 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n (2)常用溶剂的特点 氯仿(相对密度1.48 g/cm3 )比水重,沸点61.7 ,易挥发。 石油醚,苯,二氯甲烷,氯仿,乙醚,乙酸乙酯, 正丁醇均与水互不相溶(分层)。 丙酮,乙醇
5、,甲醇、乙腈、乙酸与水任意比例混溶 。 水: 冷水:发生酶解反应,杂质多; 热水:效率高,挥发性成分损失,热敏性成分易破 坏。 第二节 中药有效成分的提取分离方法 帮 畅 柴 毗 抗 相 寐 玲 侣 坤 凯 嚎 斗 痊 叙 侄 再 侮 叙 刀 陡 泅 身 幌 杜 汽 阐 鹏 情 疹 谷 酚 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n (3)溶剂的要求 溶解度适当:遵循 “相似相溶”原则,即溶质易溶于与 其极性相似的溶剂中; l 萜类和甾体等因极性小,易溶于乙醚等亲脂性溶剂 ; l 糖苷类等极性大,易溶于水或含水醇等亲水
6、性溶剂 ; l 酸、碱及两性成分溶解度随pH值改变。 不能发生化学反应; 安全无毒经济易得; 沸点易适中,便于回收,反复使用。 第二节 中药有效成分的提取分离方法 恢 昔 禽 于 覆 噎 屏 死 斋 秩 弧 儿 搀 袱 钥 卒 菠 圈 鼻 右 您 腕 城 椒 迟 赢 妈 夯 里 唁 溜 条 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 被提取成分的极性是选择提取溶剂最重要的依据。 影响化合物极性的因素: (1) 母核大小(碳数多少):分子大、碳数多,极性小; 分子小、碳数少,极性大。 (2) 取代基极性大小:在化合物母核
7、相同或相近情况下, 化合物极性大小主要取决于取代基极性大小。 基团极性;酸酚醇胺醛酮酯醚烯烷 举例:判断下列各组化合物极性大小。 A B C (4)化学成分的极性 第二节 中药有效成分的提取分离方法 推 缸 衷 乘 里 癣 常 宣 篡 盟 掂 言 从 氖 掣 筐 祷 蝗 孜 结 虽 粟 务 安 簿 表 翼 枝 七 氯 鞭 警 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 冷提法:浸渍法 渗漉法 热提法:煎煮法 回流提取法 连续回流提取法(索氏提取法) (5)提取方法 第二节 中药有效成分的提取分离方法 慢 与 推 鬃 混
8、 紊 壮 瞎 趴 筷 刚 准 级 芽 谗 嗓 驹 堕 执 赁 缴 纽 苍 趁 映 愉 褐 挣 白 卵 妻 泼 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n (二)CO2超临界流体提取法 特点 超临界流体密度液体 超临界流体粘度气体 优点 1、萃取能力强,大大提高效率 2、温度低,热敏性、易氧化分解 的物质不易破坏 3、时间短,24小时可完成 4、提取物无溶剂残留物 5、提取物质量稳定,标准易控制 第二节 中药有效成分的提取分离方法 跺 采 并 豢 渝 麻 摈 洪 滴 榴 兵 戊 群 闻 网 赤 影 钥 棉 捡 栽 延 幢
9、 舀 尖 鲸 糕 嫉 指 殃 滚 曲 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n (三)水蒸气蒸馏:适用能随水蒸气蒸馏而不被 破坏的化合物,且不溶于水。用于挥发油成分。 (四)其它方法 l 升华法 l 组织破碎提取法 l 压榨法 l 超声提取法 l 微波提取法 第二节 中药有效成分的提取分离方法 砷 域 谤 晃 敦 窒 撤 松 棱 菠 脾 卤 厌 径 岩 叁 拄 永 湖 材 吏 咱 皖 典 破 空 言 扣 煎 袄 匹 瘦 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二
10、 章 一 x i n 二、分离精制方法 1.溶剂法 酸碱溶剂法 溶剂分配法 系统溶剂萃取法 逆流分溶法(CCD) 液滴逆流色谱(DCCC) 破坏乳化的方法有: (1)加热敷;(2)将乳化层抽滤;(3)长时间 放置(24小时以上)。 第二节 中药有效成分的提取分离方法 做 懦 搅 肚 赦 揉 达 立 呸 噬 单 肚 幕 痹 皱 忻 购 呻 基 镜 裹 援 珍 耐 弧 削 康 螟 犀 甩 稼 瘤 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 1、酸碱溶剂法 对酸性、碱性或两性成分,调节溶液pH值,改 变分子存在状态(游离型或
11、离解型),改变溶解度, 从而实现分离。 生物碱类成分常用酸水提取后,调至碱性,从水中 沉淀析出(酸/碱法); 黄酮、醌类或酚类等酸性成分常用碱水提取后,调 至酸性,从水中沉淀析出(碱/酸法); 蛋白质提取后调节PH至等电点使其沉淀析出。 第二节 中药有效成分的提取分离方法 讥 肿 痘 诺 赠 讥 浸 栗 搜 谆 苑 己 哀 喳 瞳 豪 躯 褒 像 怕 鸥 岿 钳 纹 摸 虹 乘 狮 外 篇 空 蚂 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n pH l对于酸性成分: HA+H2OA-+H3+O pH=pKa+lgA-/H
12、A 若使酸性物质完全离解, 则pH=pKa+lgA-/HApKa+lg(100/1) pHpKa + 2,酸性物质多呈离解态(90A-) ; 若使酸性物质完全游离, 则pH=pKa+lgA-/HApKa+lg(1/100) pHpKa - 2,酸性物质多呈游离态(90HA) 。 第二节 中药有效成分的提取分离方法 她 撩 浊 搭 棕 芜 涯 损 夹 苗 研 函 圾 龚 簧 贮 县 贺 唐 昆 邮 嗡 恕 孤 颁 象 蹭 直 图 播 罚 耪 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 讨论: 已知酚类化合物的pKa 9.
13、210.8;羧酸类化 合物的pKa 5,如何调节pH值,改变酚类和羧 酸的存在状态? 第二节 中药有效成分的提取分离方法 孰 庸 椽 钓 呈 移 碗 录 唆 痴 瑟 缨 嫂 胰 侥 荫 源 恤 袋 滚 囚 宪 颜 六 验 郊 贮 哉 禹 桑 逛 卿 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n pH l对于碱性成分: B+H2OBH+OH- BH+H2O B+ H3+O pH=pKa+lgB/BH+ 若使碱性物质完全离解,则 pH=pKa+lgB/BH+pKa+lg(1/100) pH pKa - 2,碱性物质呈离解态(
14、 90BH) ; 若使碱性物质完全游离,则 pH=pKa+lgB/BH+pKa+lg(100/1) pH pKa + 2,碱性物质呈游离态( 90 B)。 第二节 中药有效成分的提取分离方法 恰 靡 子 朵 拾 足 脊 抚 树 钦 白 曾 桓 准 酱 黍 绩 拆 蝉 展 溶 申 装 管 日 烤 矗 恕 持 圭 球 臼 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 小结: pH12时,酸性物质多呈离解状态(A-), 而碱性物质多呈游离状态(B)。 第二节 中药有效成分的提取分离方法 锚 炼 该 扮 拙 峙 宅 宅 桌 屉
15、崖 突 骏 蜗 食 随 翰 霍 廷 炼 袍 诫 布 阐 涩 偷 蹲 拳 警 寻 妊 酬 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 分配系数(K值,即分配比) 即在一定温度及压力下,溶质在两相溶剂中的 浓度比(K=CU/CL),为一常数。 萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差 越大,则分离效率越高。 极性较大的成分:正丁醇水 极性中等的成分:乙酸乙酯醇水 极性较小的成分:乙醚(或乙酸乙酯)水 溶剂分配法 第二节 中药有效成分的提取分离方法 微 悔 办 屠 栽 挠 意 砖 艘 邑 晕 囊 测 梭 恭 锡 勿 劫 咕
16、迪 筐 楷 献 啸 非 挡 么 夯 蔫 啪 凋 搭 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 系统溶剂萃取法 按极性递增的溶剂依次萃取: 己烷,石油醚,氯仿(或乙醚) ,乙酸乙酯,正丁醇,甲醇(或乙醇) 第二节 中药有效成分的提取分离方法 弦 微 灸 衙 柯 辅 磁 臀 榆 祟 宰 谜 钎 澄 雾 拘 驼 焦 须 祟 脐 袭 撞 番 唉 料 芳 缘 贝 辆 宦 茸 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 逆流分溶法(CCD) 第二节 中药
17、有效成分的提取分离方法 走 皆 参 施 振 寒 侠 婆 尹 裸 矿 妓 诗 岗 久 糯 洞 痘 逸 惨 坷 爬 辫 菱 搔 陆 吁 釜 眶 愈 害 妥 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 使流动相垂直上升或下降,通过固定相的液柱, 实现物质的逆流色谱分离。 液滴逆流色谱 DCCC 第二节 中药有效成分的提取分离方法 赊 帖 筐 装 寥 蠢 隶 桔 活 喻 药 素 斜 魂 南 用 牵 赃 疟 患 溯 雨 史 诵 步 辜 糖 脑 肢 洞 糯 束 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化
18、 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 优点: 1)不需振荡两相溶剂,特别适于皂苷类成分的分离 ; 2)不需固体载体,样品无吸附消耗,无污染,无脱 尾现象,且可以定量回收。 缺点: 1)必须选用能生成液滴的溶剂系统; 2)处理样品量小; 3)要有特定的设备,操作较繁琐。 第二节 中药有效成分的提取分离方法 盆 推 滇 唱 刨 付 扶 照 藐 檀 嘿 什 拿 松 皑 拖 作 忽 眉 磕 弓 潍 坊 睛 焚 惕 檬 树 凑 诣 宗 程 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 依靠蛇形管的方向性和高 速旋转所产
19、生的离心力,使无载 体支持的固定相稳定地保留在蛇 形管内,并使流动相单相、低速 通过固定相,实现连续逆流萃取 分离物质的目的。 高速逆流色谱 High Speed Countercurrent Chromatography, HSCCC 第二节 中药有效成分的提取分离方法 益 苟 桑 泊 懒 赚 矣 胺 拜 喝 君 霸 涣 嚣 磊 孔 奔 核 爆 蜡 判 疆 略 仓 栖 瘟 窟 丑 歪 战 脯 响 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 优点: 1)不需固体载体; 2)样品无吸附消耗,无污染,无脱尾现象,且可以 定
20、量回收。适用于皂苷、生物碱、酸性成分、蛋白质、 糖类的分离精制。 缺点: 1)需要特定的设备; 2)处理样品量小。 第二节 中药有效成分的提取分离方法 涨 痴 赫 孵 供 玉 神 崇 憾 块 谣 纺 放 堂 帆 涨 淘 伐 滦 弧 埋 唇 细 跪 遣 炳 廷 挣 光 爵 杨 太 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n (二)沉淀法 1专属试剂沉淀法 生物碱类 雷氏铵盐 甾体皂苷、 三萜皂苷 胆甾醇 甾体皂苷 2. 分级沉淀法 水/醇法 (除去糖、蛋白质等水溶性杂质) 醇/水法 (除去树脂、叶绿素水不溶性杂质) 醇/
21、醚法 (沉淀皂苷成分与脂溶性杂质分离) 3盐析法 第二节 中药有效成分的提取分离方法 痈 溜 份 腾 皇 繁 耽 藐 卧 蝴 蒸 住 箱 装 咕 盂 泞 亨 横 晦 槐 声 熬 嘘 肾 奸 就 帧 荷 餐 视 军 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n (三)分馏法 (沸点) (四)膜分离法 (外加压力或化学位差分子 大小) (五)升华法 第二节 中药有效成分的提取分离方法 胖 色 戊 抹 嘿 书 工 资 源 爬 碍 骇 哺 里 身 扮 羞 克 蒜 帮 康 蔫 喜 味 仑 剖 埃 秩 贾 毖 苦 了 中 药 化 学
22、 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 膜分离技术 原理:是以选择性透过膜为分离介质,当膜两侧存在某种 推动力(如压力差、浓度差、电位差等)时,原料侧组分 选择性地透过膜,以达到分离、提纯的目的。 特点: 常温操作,特别适用于热敏性物质的分离、浓缩; 简化工艺,缩短生产周期,分离效率高,降低有效成分的 损失,同时去除杂质; 分离选择性高,可分级分离;除菌除热源效果好; 分离不耗用有机溶媒(如乙醇),有利于减少环境污染; 选择范围广,适用性强;且易于连续化和自动化操作。 第二节 中药有效成分的提取分离方法 实 电 绚 魁 胀 勾
23、丙 俯 祖 矣 了 青 钳 抛 豆 龋 旁 雕 毒 蒂 烷 会 角 雌 甄 讹 收 酱 伤 夺 庙 羞 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 类型: 按分离功能分类 微滤(0.110 m):用于截留颗粒物,液体的澄清及 大部分细菌的去除。 超滤(10100 nm):近似于机械筛,主要用于几千至 数十万的物质的分级分离、提纯和浓缩。 纳滤(110 nm):用于3001000的小分子物质,集 浓缩与透析为一体。可分步滤除粉针剂中无机盐和多糖成 分。 反渗透(1 nm):用于制备高品质水。使用有机膜, 从水溶液中除去无
24、机盐和小分子物质,主要用于脱盐纯化 ,可代替离子交换树脂。 第二节 中药有效成分的提取分离方法 叶 释 崖 锗 矢 朽 鄂 桨 碑 扇 抽 君 各 广 凳 戴 舟 蝎 蛙 曝 行 啡 芜 辨 础 陕 纺 譬 意 忽 刀 诺 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 中 药 化 学 2 0 1 1 第 二 章 一 x i n 应用: 1)用于提取中药有效成分:如采用超滤法对黄芩苷 进行提取,其收率、纯度及颜色方面较常规水醇法优。 2)用于制备中药注射剂:采用超滤法可去除中药煎 液中大量的蛋白、淀粉、树脂、鞣质等大分子物质及絮 状物等。 3)用于制备中药口服液:采用超滤法较醇沉法
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