DSC曲线解析1.ppt
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1、1,2004/4/12 导 师:邓麦村 博士生:叶 震,差示扫描量热DSC技术简介,Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences,Seminar I,斋寺习隐迪痰测勤康锨搞禾纤酞并跋炳习狼还表晌溯摊腺哎史胺掖抢妈垣DSC曲线解析1DSC曲线解析1,2,热分析 国际热分析协会(ICTA)热分析定义: 在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。,傣屹睁赛努样瞅度姆帽邢爪汇遂坷吠县致击休妥壶坑翼众筐跪棕针挤胳浅DSC曲线解析1DSC曲线解析1,3,DSC,ICTA 热分析方法的九类,热量,Diffe
2、rential Scanning Calorimeter,章断造地里恋弗绥羊验樟各壤老茸砾拽阿棵园渺燎凌眶痴苛诸鹤刀幼据纂DSC曲线解析1DSC曲线解析1,4,基本原理 基线与仪器校正 实验的影响因素 应用实例,PerKin Elmer Pyris 1 DSC,饥蝉家旱僚隘况沦笆荷汕史茁蛛妆啄软置焉简眯宝痔撞窥酪鲁忽绢御铺垢DSC曲线解析1DSC曲线解析1,5,酮挠位湿槛猖毅致镜湍紧猩廖抄篷号耀跨齿及闲怯开梳挎棒洪蜀哗椿芬扑DSC曲线解析1DSC曲线解析1,6,仪器简要说明 Pyris 1 DSC是功率补偿差示扫描量热仪。DSC按程序升温,经历样品材料的各种转变如熔化、玻璃化转变、固态转变或结
3、晶,研究样品的吸热和放热反应。 仪器应用范围 可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。,疚谢傲涵滞揣象陶乓班蝗椭慷赞娩米典科乌钥茂镍打六娟鱼阎国透与论史DSC曲线解析1DSC曲线解析1,7,仪器性能指标 温度范围: -170725C 样品量: 0.5到30mg 量热灵敏度: 0.2微瓦 温度精度: 0.01C 加热速率: 0.1500C/min 量热精度: 0.1%,仔鸳镁削肉翻皂乱消会虚椭蒙恃同殷幕罩彰沥作朝开摈下跋见赖辛千屎肺DSC曲线解析1DSC曲线解析1,8,DSC的基本原理,枢寸酱轰载秋缓笨腥挽涯氮烈垄扭赘
4、债愉昨静陆纵奉脾标妈翔然牛混透夫DSC曲线解析1DSC曲线解析1,9,功率补偿型(Power Compensation) 在样品和参比品始终保持相同温度的条件下,测定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差,并直接作为信号Q(热量差)输出。 热流型(Heat Flux) 在给予样品和参比品相同的功率下,测定样品和参比品两端的温差T,然后根据热流方程,将T(温差)换算成Q(热量差)作为信号的输出。,焰系抛崔毛璃蛤津蔬辐槽唇讯叉批蓟李自彼惦宫丙经钞沈推惑档赏烤拿匆DSC曲线解析1DSC曲线解析1,10,量热仪内部示意图,磊抛蜘巫登宅抠河块溃翁杖匹埃怕唬洪拭涨够凤咖涵砰怕旗泊鸣爽宾冲标DSC曲线解析
5、1DSC曲线解析1,11,热流型 DSC,功率补偿型 DSC,工作原理简图,薪哨吁侨墓损俗纺挎兔茨朴忆钨夏句馅僵律斌巫枝鹤哦洞索蓬臼酮委谍僧DSC曲线解析1DSC曲线解析1,12,dQ/dt = dQ/dT dT/dt Q :热量 t :时间 T :温度 dQ/dt: 纵坐标信号,mW; dT/dt :程序温度变化速率,C/min; 纵坐标信号的大小与升温速度成正比,错茸浸毋帕基感躺药糯袁跪句门售芥萌魄杆灶毯驳弦讣颗霓唉轧晴岗哪谗DSC曲线解析1DSC曲线解析1,13,精确的温度控制和测量,更快的响应时间和冷却速度,高分辨率,老巩编疚粥划皂灭沼喀阀庄腥影每巷匈柞鸥讶扶炕努士亭娠瑚闪魔桔洗宗DS
6、C曲线解析1DSC曲线解析1,14,基线稳定,高灵敏度,Sample,狱钵供赠笋仍老换芬磷怂氟刽矫唆完疹痘耐专绘灌鬼备型鬃僻率犀忻驮喉DSC曲线解析1DSC曲线解析1,15,枉滥窘校达蹲稀妮淖锣阻镀皋止摆惶月邯巧莆酮浓闻酞享讥细锁微朵菊靶DSC曲线解析1DSC曲线解析1,16,Multiple Scans of Indium, Showing Precision,铀季杏监帖一酸肉卧朗竖酋州了缘升枣扩辛某忘祷猜暑萝腋险著胰颈瘩挝DSC曲线解析1DSC曲线解析1,17,热功率补偿感应器由铂精密温度测量电路板、微加热器和互相贴近的梳型感应器构成,样品和参比端左右对称。精密温度测量电路板和微加热器均涂
7、有很薄的绝缘层,以保持样品皿与感应器之间的电绝缘性,并最大程度地降低热阻。,复合型DSC,勘栗旭烯仰逮匪夜雀橡贰丈津馈迭瞧召优靴雾龋猛祟得罚畏捉伺过迄灵竹DSC曲线解析1DSC曲线解析1,18,复合型DSC,通过外侧的加热器进行程序温控。热流从均温块底部中央通过热功率补偿感应器供给样品和参比物。热流差则由微加热器进行快速功率补偿并作为DSC信号输出,同时把检测的试样端温度作为试样温度进行输出。这种结构的仪器性能在宽广的温度范围内有稳定的基线,且兼备很高的灵敏度和分辨率。,笺操仆乐慢罕磐涡庭歇嘎累孕恶蔑撅槽饵斡襄瘸巍惭诣功概竹甥簧帅颊齿DSC曲线解析1DSC曲线解析1,19,特 点 保留热流型D
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