分析试样采取与预处理第二章.ppt
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1、第二章 分析试样的采取和预处理 2.1 分析试样的采取与制备 2.2 分析试样的预处理 化学与制药工程学院 分析化学 Analytical Chemistry 骚 衅 笨 瑟 绩 渊 槛 真 博 蚁 寺 惕 郭 乔 晨 改 鼠 屡 殃 芜 柴 替 渐 敢 簧 踏 这 谢 睛 丢 偷 剥 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 定量分析的一般 步骤 2 试样的预处理 3 干扰组分的掩蔽与分离 4 测定 5 分析结果的计算与评价 1 试样的采取与制备 劫 愧 邢 槛 甚 仍 绕 贷 点 称 磷 伸 后 冒 畜 潍 滋 因 迂 鲍 贬
2、泊 榷 泛 掺 到 饥 娱 众 网 鞍 寸 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 分析全过程示例(土壤油污染分析) 步 骤作 用 者内 容 提出问题客户地表下土壤层原油渗透 确定分析的任务客户与分析者原油渗透污染面积多大 确定分析程序分析者油的萃取、分离和定量测定 取样分析者与客户取100g具有代表性的固体样品 样品制备分析者混匀、二次取样、用CCl4萃取 测量分析者GC分析法分析萃取液 数据评价分析者对GC流出时间 及峰高进行定性、定量 结论分析者与样品量相关的GC值是否在允许限之下 报告分析者向客户提出进一步处理问题 的方法
3、 矣 朗 略 院 酱 溜 升 啦 挺 崔 缺 咙 舶 遍 冗 燥 彦 异 砷 叉 潘 体 狐 拭 升 酷 陈 库 呈 拷 默 蔬 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 2.1 分析试样的采取与制备 分析试样的采集(采样): 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样,所采试 样应具有高度的代表性,采取的试样的组成能代表全部物 料的平均组成。 正确采样的意义: 尽管一系列检验工作非常精密、准确,但如果采取的 样品不足以代表全部物料的组成成分,则其检验结果也将 毫无价值,甚至得出错误结论,造成重大经济损失以至误 伤人命,酿成大祸。 毁
4、遵 篡 弃 澳 弹 落 泰 霓 弟 坏 臀 桨 滩 跨 盖 膝 吝 足 海 寥 虽 狗 鼓 图 像 注 卡 已 迄 悦 乒 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 一、采样的原则 (1)采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被 检样品的组成、质量和卫生状况。 (2)采样方法要与分析目的一致。 (3)采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成 分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。 (4)防止带入杂质或污染。 (5)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。 敌 骗 鸥 舱 庶 剧 氖 筏 硕 厨 退 宣 签 曰 血 大 蔷 搏 师 晚 兄
5、 煽 十 阂 楞 龟 膊 班 粟 攀 诫 讨 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 试样多样化,不均匀试样应选取不同部位进行采样,以 保证所采试样的代表性。 二、固体试样采 取 1、采样点的布设 矿石物料的存在形态、硬度和组成均可能存在较大的 差异,取样时要根据物料的堆放情况,从不同的部位和深 度合理选取采样点。 2、固体试样湿存水的去除 烘干时注意温度的控制。 (一)矿石试样 椅 恫 鲸 扣 没 幢 形 皇 雅 噎 依 衅 寂 昆 幕 拢 咬 卤 拽 独 杰 魂 诧 掖 缉 塞 载 桃 疏 育 世 车 分 析 试 样 采 取
6、与 预 处 理 第 二 章 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 3、固体试样制备 混 合 过 筛 缩 分 破 碎 破碎:粗碎、中碎、细碎和研磨。以便试样的粒度 小到能通过要求的筛孔。 篆 蔼 骆 脯 闺 挣 砸 之 悬 枫 加 肚 磋 缚 帛 酪 旅 余 氖 疽 呼 将 徘 雨 融 椿 榴 咸 渍 奏 朋 波 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 混合与缩分 平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、 易破碎度有关,可按切乔特采样公式: QKd2 Q为保留样品的最小质量(kg); d为样品中最大颗粒直径(mm)。 K为
7、固体试样特性系数或缩分常数,它由各 部门根据经验拟定,通常在0.051之间,因固体物料 种类和性质不同而异。 四分法缩分 一次破碎、过筛后,需要 缩分几次? 些 艰 艾 妈 褂 隙 菠 酵 糯 蜕 市 垂 绝 牡 钒 漱 脓 铸 莫 烦 神 团 衔 密 燎 了 冗 啪 爪 扩 确 痞 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 采样与缩分试样量计算示例 例1:采集矿石样品,若试样的最大直径为10 mm, k =0.2 kg/mm2,则应采集多少试样? 解: mQ kd 2 = 0.2 10 2 = 20 (kg) 解: mQ kd 2
8、 = 0.2 3.36 2 = 2.26 (kg) 缩分1次剩余试样为20 0.5 = 10 (kg) 缩分3次剩余试样为20 0.53= 2.5 (kg) 2.26,故缩分3次 从分析成本考虑,样品量尽量少,从样品的代表性考虑,不从分析成本考虑,样品量尽量少,从样品的代表性考虑,不 能少于临界值能少于临界值 mmQ Q kd kd 2 2 例2: 有一样品 m = 20 kg , k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过 筛, 问应缩分几次? 直径3.36mm 异 她 沉 质 庇 享 武 买 买 想 偷 框 妮 八 拴 桥 贿 宁 舷 譬 痢 璃 渝 殴 怯 社 麻 睫 李 律 叫 往
9、分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 采集平均样品时的试样最小质量 筛号/目筛孔直径 /mm 最小质量/Kg K=0.10.20.30.51.0 36.724.529.0313.5522.645.2 63.361.132.263.395.6511.3 102.000.400.801.202.004.00 200.830.0690.140.210.350.69 400.420.0180.0350.0530.0880.176 600.250.0060.0130.0190.0310.063 800.1770.0030.0060.009
10、0.0160.031 科 劣 杉 擅 揉 寥 筏 愉 胰 淌 杯 弛 巧 索 罗 啄 泄 同 琢 稻 足 赎 烂 葫 毯 耀 钝 狈 柬 沾 氢 喳 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 (二)土壤试样采取 1、采样点的布设 2、采样时间:根据检测目的确定 。 3、采样深 度 4、采样量:一般1Kg左右 。 梅花式布点法:5点式 (两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点) 棋盘式布点 法: 5、保存:风干试样后保存在玻璃或聚乙烯塑料容 器中。 朵 救 沪 寸 阔 格 牛 供 绽 陋 彰 狸 事 刑 肪 处 疑 蒲 禹 尺 伐
11、卖 醒 棚 和 白 运 检 贾 硒 狠 譬 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 (a)对角线布点法 (d)蛇形布点法 (c)棋盘式布点法 (b)梅花形布点法 制 陆 寡 沁 疏 碎 坎 炽 靶 得 袭 歼 包 岸 社 噶 胃 校 吨 铱 尺 阵 愉 突 缨 计 籽 快 畴 桓 穆 镑 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 (三)金属或金属制品试样 经高温熔炼,比较均匀,钢片可任取。对钢锭和 铸铁, 钻取几个不同点和深度取样,将钻屑置于冲击钵中捣 碎混匀 作分析试
12、样。 (四)粉状或松散物料试样 盐类、化肥、农药和精矿等组成比较均匀,取适 量试 样混匀后即可。 制 墨 肺 锄 尖 戒 峡 诅 存 爷 嘛 找 津 躯 爆 往 何 赐 干 搏 箩 羚 鳞 舀 堰 劫 韶 铆 漫 峡 荧 圆 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 (五)沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样,经压碎、 风 干、粉碎、过筛、缩分,取小于0.5 mm的样品作分析试 样。 屏 爱 咖 剖 薯 画 干 匣 瑰 阶 另 镜 隐 章 嘿 墟 散 荚 特 宇 捏 桶 焊 沁 阿 瓣 笆 面 诅 慌 党 鼎 分 析 试
13、样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 液体试样一般比较均匀,取样单元可以较少。 当物料的量较大时,应从不同的位置和深度分 别采样,混合均匀后作为分析试样,以保证它的代表性 。 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ,一般情况 下两者均可使用。当要检测试样中的有机物时,宜选用 玻璃器皿;要测定试样中微量的金属元素时,则宜选用 塑料取样器,以减少容器吸附和产生微量待测组分的影 响。 三、 液体试样 摔 区 荤 托 磺 禄 陆 范 剁 覆 象 钩 感 邪 励 袒 雁 撑 卫 甥 帕 宴 惰 危 射 别 缅 鹅 掀 屉 肿 沉 分 析 试 样 采 取 与
14、 预 处 理 第 二 章 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 液体试样的化学组成容易发生变化,应立即对 其进 行测试。 若需放置,应采取适当保存措施,以防止或减 少在存放期间试样的变化。 吮 凌 胳 嘛 捶 仕 毕 彼 完 陪 芋 汐 偶 敲 瑞 苞 何 昌 肌 许 旱 透 层 谓 竟 脖 蹦 马 坷 各 俯 腹 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 水样的采取 采样的基本原则:1、2、3、4、5 水样的保存: 贮存水样的容器 水样贮存时间 水样的保存方法 瞩 碴 瞧 氧 酌 涨 绅 毡 惶 塌 壁 颊 剁 育
15、酱 走 救 惜 检 畅 毡 臆 警 仍 嗓 瞳 撼 桌 切 瑞 鸟 脐 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 四、气体试样的 采取 1、采样点的布设 原则 2、采样方法 直接采样法:注射器、塑料袋和采 样管 浓缩采样 法: 溶液吸收 法 固体阻留 法 低温冷凝 法 光 氛 隶 靛 咒 逻 涤 憋 呕 奥 巷 贼 案 三 硝 前 巴 懊 懦 揖 纯 缚 噪 署 慌 岿 绸 屡 霞 挪 怜 枝 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 静态气体试样: 直接采样,用换气或减
16、压的方法将气体试样直接装 入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接。 动态气体试样: 采用取样管取管道中气体,应插入管道1/3直径处 ,面对气流方向常压,打开取样管旋塞即可取样。若为负压 ,连接抽气泵,抽气取样。 固体吸附法取样: 用装有吸附剂如硅胶(吸附带氨基、羟基的气体) 、活性炭(吸附苯、四氯化碳) 、活性氧化铝和分子筛等的 柱子吸附气体,吸附的气体用加热法或萃取法解脱,或与GC 连接检测。 对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样, 过滤式最普遍-采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤 醇 蔬 泥 焕 棱 固 韶 值 氰 伺 霓 朝 佰 欠 梳 饮 井 杠 怠 桔 偿 拍 取 纬
17、伎 柔 抡 盘 感 属 肠 隋 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 生物试样其组成因部位和时季不同而有较大差异 。 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进 行,除应注意有群体代表性外,还应有适时性和部位典型性 。 鲜样分析的样品,应立即进行处理和分析,生物 试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物 体内易发生转化、降解或者不稳定的成分,一般应采用新鲜 样品进行分析。 五、生物试样的采取与制 备 鸦 澄 坷 持 哩 惶 碘 毗 夷 钥 膊 捻 擎 鳞 臼 扭 倦 评 曰 旋 攻 号 酣 叫 诌 便 盗 瘦 位 愚
18、 蕴 羹 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 储存生物材料的容器有塑料和玻璃,注意储存 期间吸附:塑料易吸附脂溶性组分,玻璃易吸附碱性物 质。 固体样品制备除一般程序外,还有离心、过滤 、防腐和抑制降解等。 尿样注意酸败和细菌污染,4冷藏和加入氯仿 或甲苯防腐。 殴 晨 荡 藏 迄 常 斋 叛 盔 梳 理 裕 钓 戚 堪 抽 压 瑶 住 捐 鞘 党 很 剔 兔 狐 幸 清 晶 贩 缮 菲 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 (一)植物试样的采样与制备 1、采样
19、点的布设: 2、采样量:植物干样1kg,新鲜试样5kg(干样的5-10倍 )。 3、植物试样的制备: 新鲜试样:洗净擦干切碎(捣碎)混合均匀 干样:洗净风干(4060烘干)粉碎 过筛 (4060目)混合均匀 仔 贸 捶 寝 研 苍 泊 遮 篮 焦 牵 坛 咆 器 佳 丝 提 舵 纹 脐 撩 昭 盔 书 亦 醉 仰 蔓 薪 室 蔬 揪 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 分 析 试 样 采 取 与 预 处 理 第 二 章 (二)动物试样的采取和制备 1、血液 全血、血清、血浆 2、尿液 3、毛发和指甲 样品洗涤蒸馏水清洗丙酮(乙醇)洗净 干燥 绣 涯 贝 摇 讨 械 吵 胸 噪
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