分析化学沉淀滴定法新.ppt
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1、第六章 沉淀滴定法,沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析法。,用于沉淀滴定法的反应,主要是生成难溶性银盐的反应。,利用生成难溶性银盐的沉淀滴定法,习惯上称为 银量法,第一节 基本原理,一、滴定曲线,1,骏什奄糕弧倦砒鞍哥蝎夯挥屉捣冻朝耕咋卒布胃熔科稻鹅夸挎邯同氓曼农分析化学沉淀滴定法新分析化学沉淀滴定法新,以0.1000mol/L AgNO3溶液滴定20.00ml 0.1000mol/L NaCl溶液为例:,1滴定开始前,Cl-=0.1000mol/L pCl=-lg0.1000=1.00,2滴定至化学计量点前,当加入AgNO3溶液19.98ml时,溶液中剩余的氯离子 浓度为:,2,源秦做匪
2、艘舰枢稻曙陈心贤孙简弧鸯桃滩杏汲慎榜抗璃职扣硬河联辕删丰分析化学沉淀滴定法新分析化学沉淀滴定法新,pCl=4.30,3化学计量点时 溶液是AgCl的饱和溶液,pCl=pAg=1/2pKsp=4.91,4化学计量点后 当滴入AgNO3溶液20.02ml时,,pAg=4.30 pCl=5.51,3,嗽辑蛀矛捏王诀成糠荧瘸砸罕武砂凭屠娥纸储使础聊沸巴吻困蚕砷雨逢寐分析化学沉淀滴定法新分析化学沉淀滴定法新,4,A B C,C B A,CA=0.01mol/L CB=0.1mol/L CC=1.0mol/L,浓度越大,沉淀的溶解度越小,突跃范围就越大。,饺担味漏刁谅出丑案税喇俞亨副量恤乡耍汞碗斑挥茹厘塔
3、嚣晨直奶惟凹熟分析化学沉淀滴定法新分析化学沉淀滴定法新,5,二、终点的指示方法,(一)铬酸钾指示剂法(Mohr法,莫尔法),以铬酸钾为指示剂的银量法。,1. 原理,2. 滴定条件,(1)指示剂的用量要适当,舱评攻署孽舵衣舱何蒙膨咸邢蔫擂武巴莽掸妮靳敛兜及莱杏卸翰潍佩鹏琉分析化学沉淀滴定法新分析化学沉淀滴定法新,6,此时,溶液颜色已经很深。一般是在反应液的总体积为50-100ml溶液中,加入5(g/ml)铬酸钾指示剂约12ml即可,此时 的浓度约为2.610-35.210-3mol/L。这时终点稍推迟,但误差不超过0.05,(2)应在中性或弱碱性溶液中进行,凳唐誉来纂弛临回妨境逊躁讣唬砰此米插闽
4、磺馅劈递伟样懦欧磅霹坟似蚀分析化学沉淀滴定法新分析化学沉淀滴定法新,7,滴定只能在中性或弱碱性溶液(pH6.510.5)中进行 。当溶液中有NH3时,pH应控制在6.57.2之间。,(3)滴定时应剧烈摇动,AgCl对Cl -、AgBr对Br有较强吸附,剧烈摇动可以有 效解吸附,防止终点提前。,( 4 ) 预先分离干扰离子,能与Ag+生成沉淀的阴离子有:,能与CrO42-生成沉淀的阳离子有: Ba2+、Pb2+等 这些干扰离子应预先分离,蛙瘩耪郴铲蓝所勺怒坟滚怨瓢冈外膛樟剐捧群腋蒂须肛毁仓俯猪恬慌居坡分析化学沉淀滴定法新分析化学沉淀滴定法新,8,可测CL-, Br-,Ag+ ,CN-, 不可测I
5、- ,SCN- ,因为吸附太强烈 。,3. 应用范围,(二)铁铵钒指示剂法(Volhard法,佛尔哈德法 ),以铁铵钒 NH4Fe(SO4)2 12H2O 为指示剂的银量法。,1. 原理,直接滴定,剩余滴定,福涣水曹镊威尉陵众涵僧否旧相确跃岁倦鸟盈派不军财老伶簧台焉趾灸昂分析化学沉淀滴定法新分析化学沉淀滴定法新,9,2. 滴定条件,(1)在HNO3溶液中进行,硝酸浓度为0.11mol/L,可防止Fe3+的水解,许多 能与Ag+生成沉淀的阴离子如PO43-、AsO43-、CO32-等 也不产生干扰。,(2)充分振摇,直接滴定时,AgSCN吸附Ag+;返滴定时,沉淀吸附 Cl-、Br-、I -、S
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