乙酸异戊酯的制备1.ppt
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1、乙酸异戊酯的制备 河北化工医药学院 药学 第一大组 逃 总 衍 峭 铰 表 星 测 六 耽 井 泼 霸 翠 剿 儒 沿 洪 贱 而 虫 拖 柞 茄 暗 彦 绥 怪 棕 杉 尿 掉 乙 酸 异 戊 酯 的 制 备 1 乙 酸 异 戊 酯 的 制 备 1 制备香料乙酸异戊酯原料 以冰醋酸、异戊醇为原料合成乙酸异戊酯 以对甲苯磺酸为催化剂合成乙酸异戊酯 ;应用氨基磺酸催化合成乙酸异戊酯 途 壮 到 课 铣 哲 捆 鲸 重 双 润 报 锯 厢 简 赖 丘 歪 帜 句 蚜 障 匈 恩 褐 进 钉 候 乎 阉 拟 辐 乙 酸 异 戊 酯 的 制 备 1 乙 酸 异 戊 酯 的 制 备 1 乙酸异戊酯的理化
2、性质 分子式C7H14O2 结构式 分子量130.19性状描述无色透明液体。具有似梨或香蕉 的果实香气。在碱性介质中不稳定。熔点-78.5,沸点 142,闪点16。 微溶于水(0.25%),混溶于乙醚、乙醇、醋酸乙酯、大多 数非挥发性油和矿物油,几不溶于水和丙二醇,不溶于甘 油。 天然品存在于苹果、香蕉、可可、咖啡豆、葡萄、桃、梨 、菠萝、草莓等中。 箱 敝 坚 簇 庚 汉 照 洪 膨 伶 盼 痹 求 困 坯 樊 丁 泰 曝 戎 骆 滩 巍 遭 颧 暂 菏 拷 饰 浊 亥 布 乙 酸 异 戊 酯 的 制 备 1 乙 酸 异 戊 酯 的 制 备 1 乙酸异戊酯的用途 乙酸异戊酯是重要的溶剂,能溶
3、解硝化纤维素、甘 油三松香酸酯、乙烯树脂、香豆酮树脂、松香、乳 香、达马树脂、山达树脂、蓖麻油等。 在日本,本品80%用作香料,有较强的果实香味, 似梨、香蕉、苹果等香味。 因此广泛用作各种食用果实香精。在烟用香精、日 用化妆香精中也有适量应用。还用于人造丝、染料 、人造珍珠、青霉素的提取等方面。 檄 躇 也 根 厚 混 悟 献 咒 撂 霸 益 惹 困 缺 记 巳 累 渣 沂 饮 壳 敦 澎 似 略 荣 欢 郝 际 萎 建 乙 酸 异 戊 酯 的 制 备 1 乙 酸 异 戊 酯 的 制 备 1 实验原理 乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚溶剂。 它是一种香精,因具有香蕉气味,
4、又称为香蕉油。 实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓酯化反应来制: 酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生 成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起 催化作用的硫酸及副产物醚类,经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。 企 德 掳 数 摇 扦 短 牵 役 敬 惕 楔 当 驹 是 虽 删 液 虏 接 臀 速 案 察 渭 飘 苇 侩 偿 辜 鞋 教 乙 酸 异 戊 酯 的 制 备 1 乙 酸 异 戊 酯 的 制 备 1 注意事项】 加浓硫酸时,要分批加入,并在冷却下充分振摇,以防止异戊醇被氧化。 回流酯化时,要缓慢均匀加热,以防止
5、碳化并确保完全反应。 分液漏斗使用前要涂凡士林试漏,防止洗涤时漏液,造成产品损失。 碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生,因此洗涤时要不断放气,防止分液漏斗内的液体 冲出来。 最后蒸馏时仪器要干燥,不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。 冰醋酸具有强烈刺激性,要在通风橱内取用。 注释 【1】可用圆底烧瓶作反应器,反应进行的程度可根据分水量来判断。 【2】不要将沸石(或小瓷环)倒入分液漏斗中。 【3】用饱和食盐水洗涤,可降低酯在水中的溶解度,减少酯的损失。 【4】也可用称量过质量的锥形瓶作接受器。 俭 鲤 染 漆 猴 玫 炒 搀 吃 下 延 障 咋 非 枝 挖 洞 含 讯 杆 汪 银 石 腆 桌 犯 近 申 睁
6、 杂 弹 偷 乙 酸 异 戊 酯 的 制 备 1 乙 酸 异 戊 酯 的 制 备 1 实验步骤 酯化在干燥的三颈烧瓶1中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸,在振摇与冷却下加入 1.5mL浓硫酸,混匀后放入12粒沸石。安装带分水器的回流装置,三颈瓶中口安装分水 器,分水器中事先充水至支管口处,然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计(温度计应浸 入液面以下),另一侧口用磨口塞塞住。 检查装置气密性后,用电热套(或甘油浴)缓缓加热,当温度升至约108时,三颈瓶中 的液体开始沸腾。继续升温,控制回流速度,使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球 ,当分水器充满水,反应温度达到130时,反应基本完成,大约
7、需要1.5h。 洗涤停止加热,稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中2,用 15mL冷水淋洗烧瓶内壁,洗涤液并入分液漏斗。充分振摇,接通大气静置,待分界面清 晰后,分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10碳酸钠溶液分两次 洗涤。最后再用15mL饱和食盐水3洗涤一次。 干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,加入 2g无水硫酸镁,配上塞子,充分振摇后,放置30min。 蒸馏安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中,放 入12粒沸石,加热蒸馏。用干燥的量筒4收集138142馏分,量取体积并 计算产率。 打 搀 怔
8、 彬 嚼 生 盛 殃 揪 邻 椅 罕 窍 拂 歼 贾 掇 央 筹 眨 伎 浴 结 戴 箔 讽 态 聚 酋 皇 潍 漆 乙 酸 异 戊 酯 的 制 备 1 乙 酸 异 戊 酯 的 制 备 1 仪器 三颈烧瓶(250mL) 球形冷凝管分水器蒸馏烧瓶(100mL)直 形冷凝管 接液管 分液漏斗(100mL)量筒(25mL) 温度计 (200) 锥形瓶(100mL)电热套 药品 异戊醇冰醋酸硫酸(98)碳酸钠溶液(10) 食盐水 (饱和) 硫酸镁(无水) 唉 希 伐 搜 厩 挥 呛 阳 抗 巡 眯 窑 淮 凡 判 撼 蔚 缀 萤 停 拎 两 蓄 笨 财 残 好 感 歌 妄 倚 烛 乙 酸 异 戊 酯
9、的 制 备 1 乙 酸 异 戊 酯 的 制 备 1 酯类化合物常用的制备方法 乙酸酯类产品的制备方法,属于有机化学的一般制备方法,以对苯二甲酸( )生产的副产物乙酸甲酯为原料,以脂肪醇为酯交换剂,在一般酯交换催化剂 ,也可在无催化剂条件下,在一定的压力、反应温度下,利用高压釜式间歇或连 续反应装置,经精馏、萃取得到高纯度乙酸酯类产品, 制备芳香族碳酸酯的具体方法,该方法在以碳酸二烷基酯和芳香族单羟基化合物 的酯交换反应得到的碳酸烷基芳基酯作为原料,使用连续多级蒸馏塔,向存在催 化剂的连续多级蒸馏塔中连续供给该原料,并连续制备以碳酸二芳基酯为主要产 物的芳香族碳酸酯类 高玻璃化转变温度()的聚甲
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