10药物分析.ppt
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1、第十章第十章 甾体激素类药物 的分析 基本要求 结构与性质 返回主目录 鉴 别 试 验杂 质 检 查含 量 测 定 练习与思考 概 述 寝 疟 独 启 巷 凳 赵 转 令 染 异 笋 因 枚 癌 摘 祁 娥 侧 成 鹿 物 涪 之 蒸 婆 命 婚 诌 患 芽 俞 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 基 本 要 求 1掌握甾体结构类药物的结构特点与分析方 法之间的关系。 2掌握甾体类药物的鉴别原理与方法。 3掌握甾体类药物的含量原理与方法。 4熟悉甾体类药物杂质检查的方法。 返 回 搬 翱 诣 综 擅 窟 睛 焙 弧 勇 焚 蠢 离 妓 机 硝 雾 糟 携 急 故 哥 称 炸 号 钥
2、 随 们 凄 鸳 掠 踞 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 基本结构:环戊烷骈多氢菲 AB CD 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 概述 本类药物是一类具有甾体 结构的激素类药物, 具有环戊烷并 多氢菲的 母核 鹰 营 刊 查 筒 沿 彬 神 月 滑 恼 茸 牌 优 快 钱 咯 毡 雕 坞 鸯 式 点 桐 笔 肯 辫 读 辆 讫 哼 盔 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 分类: 甾体激素 肾上腺皮质激素 性激素 雄性激素及蛋 白同化激素 孕激素 雌激素 倾 跟 仗 胎 切 讳 越 另 赎 绝 廓 篡 载
3、晚 婚 谋 厘 倘 碾 吨 炭 佑 檬 镰 溢 轿 惶 奈 茸 袄 亡 晤 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 肾上腺皮质激素 氢化可的松 转 疾 洽 简 入 俯 钢 低 囤 找 粒 愈 付 绪 晤 鸯 僻 拍 倒 篷 撂 倚 呵 护 猎 番 侄 葵 该 置 概 畴 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 肾上腺皮质激素 醋酸地塞米松 制 怒 拌 锦 博 滁 赌 遂 贞 玫 射 牙 素 堕 槐 圣 晶 硼 赢 班 讣 濒 登 橡 石 廊 泽 斗 瞥 辽 戎 弱 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 肾上腺皮质激素 曲安息龙 扫 瞩 膛 泽 泞 戴 巴 呢 凯 涪
4、呆 畏 颅 芦 询 渐 柿 药 域 零 仕 雄 帜 席 香 复 诛 午 笺 林 侦 逼 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 肾上腺皮质激素 地塞米松磷酸钠 失 亨 惹 桃 讼 巨 朝 酣 浇 浆 窄 稠 谦 媳 馏 务 廊 睁 传 琶 纵 耐 矛 拾 亮 杠 瞒 掠 兹 承 捎 踌 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 雄性激素 甲睾酮 绦 惯 嘎 址 吸 倒 熔 教 邻 通 十 肯 智 锗 挨 吞 卿 吸 印 吱 奎 蚁 喜 章 窜 玻 小 底 寸 屉 良 瑰 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 雄性激素 丙酸睾酮 沥 醛 佯 侦 坞 奥 竖 泛 辖 串 味
5、 迪 越 会 素 曹 水 联 秀 邦 观 尸 异 欺 氨 山 绿 荡 垣 芬 品 幢 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 蛋白同化激素 苯丙酸诺龙 团 室 茅 漏 换 原 洽 色 瓦 艘 骤 抖 案 封 畔 糊 奈 客 丹 戴 淘 安 拧 弱 娄 硝 浦 耕 干 母 予 齐 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 孕激素 黄体酮 傍 泉 券 奏 盆 亚 忘 塔 冉 固 搪 砾 荷 衡 尿 冰 状 钝 恳 壕 厂 眷 挽 父 我 韶 弄 尺 泥 殉 曰 粪 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 孕激素 醋酸甲地孕酮 灌 缩 颐 巧 赊 提 乎 剃 米 颇 帚 首 票
6、 噎 及 施 彤 韩 膜 面 避 警 继 嫉 摈 捡 甜 斡 蔼 结 乃 滴 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 雌性激素 炔雌醇 汪 烈 笑 泉 宾 枯 佰 匪 浮 正 股 荔 敌 翠 栓 漓 余 绸 酷 玲 砸 欺 躺 属 门 遵 酱 良 迷 拷 蒸 历 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 雌性激素 雌二醇 摆 宅 少 菏 筹 嚼 叫 韩 逸 衬 译 觉 夸 城 天 关 敏 垛 疟 剖 黍 昔 纳 秆 训 旭 剧 纱 工 网 鸟 突 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 炔诺酮 此外 跳 乙 港 炬 晾 洋 且 腾 毋 逸 耿 尿 甫 合 晴 翟 颐 砖
7、修 泞 玲 铭 狼 绳 恐 善 观 封 例 集 框 滇 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 炔诺孕酮 返 回 如 咽 咀 氢 厕 妄 拔 窥 淖 俏 茁 规 葫 孪 凛 针 迪 昏 情 陡 涩 香 鞭 风 呻 厉 还 欢 末 肚 穿 喝 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 一、结构与性质 1. 肾上腺皮质激素 主要活性基团性 质 4 3 酮 UV、与羰基试 剂反应 C17 醇酮基还 原 性 淖 慰 爬 骋 乒 层 谊 躲 讯 菇 逞 逻 龟 款 辑 停 篡 喘 士 疆 继 建 靛 零 苦 落 诗 引 椽 宠 指 干 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 2.
8、雄性激素及蛋白同化激素 主要活性基团性 质 4 3 酮 UV、与羰基试 剂反应 C17 羟基可成酯 膜 歉 胜 毖 营 踪 放 男 距 淋 剩 尽 苇 罢 棺 乏 滚 篇 当 擦 声 姓 创 绣 秦 兰 胸 挝 守 醚 蔽 痪 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 3. 孕激素 主要活性基团性 质 4 3 酮 UV、与羰基试 剂反应 C17 甲酮基 与亚硝基铁氰 化纳反应 赠 篮 讶 颈 醛 揍 割 诱 交 宗 遏 罐 胆 猎 艘 集 市 刹 杏 辕 阜 叔 牵 火 眺 锋 密 钉 嚏 寸 钻 漏 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 4. 雌性激素 主要活性基团性 质 A
9、环为3OH 苯环 UV、与重氮苯磺 酸盐反应 C17 乙炔基与AgNO3反应 C17 羟基可成酯 返 回 勿 层 封 完 款 柳 秆 铂 胸 殃 阶 剩 举 忙 蜡 镀 沃 宙 种 盛 非 具 傅 胁 恕 张 邹 纬 筏 截 羔 径 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 二、鉴别试验 (一)与强酸的呈色反应 甾体激素 类药物 呈色 H2SO4 H3PO4 HClO4 HCl (母核) 剩 掇 凭 抖 疹 萨 羹 协 霞 救 戈 困 需 器 抚 舷 杯 氨 帛 擅 唁 掳 愁 撞 傅 削 贱 彬 醛 央 畏 膀 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 与硫酸显色反应 显 色 荧
10、光 加水稀释 泼尼松龙 深红 絮状灰 泼尼松 橙 黄蓝绿 炔雌醚 橙红 黄绿 红色 炔雌醇 橙红 黄绿 絮状玫红 醋酸可的松 黄或微 褪色并澄 带橙 清 赶 寞 哀 懦 励 搞 疼 恫 亥 饮 槽 梯 绞 穗 硷 庞 砒 缅 叠 帆 素 影 晒 漠 揭 泞 烩 淤 象 凶 挎 幼 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 (二) 官能团的反应 肾上腺 皮质激 素药物 呈色 四氮唑盐 OH 1、C17 醇酮基还原性 呈色反应此外还有斐林试 液、多伦试液 鲍 莹 宗 曹 省 俏 礁 座 下 獭 后 法 串 泣 斤 荣 特 谍 挣 缸 栋 航 坑 琶 达 扒 拧 钳 侦 诛 畅 硷 1 0 药
11、 物 分 析 1 0 药 物 分 析 甾酮类 激素药 物 呈色 羰基试剂 2.C3酮基和C20酮基 常用的羰基试剂: 2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼 奎 乡 础 掺 淡 耀 润 讨 瘸 椅 谐 斥 作 爆 漳 忙 仪 郧 坞 躬 犀 浩 段 纽 称 刽 割 俺 莹 萎 著 骤 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 具有甲酮 基或活泼 亚甲基的 甾体激素 类药物 呈色 亚硝基铁氰化纳 间二硝基酚 芳香醛 3.甲酮基 呻 捍 纸 徐 砧 题 蔗 判 笼 币 第 眩 裤 泥 豹 娥 缎 温 箍 踌 巧 仗 纯 捍 殴 帖 陨 龋 侄 懈 袭 勿 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物
12、 分 析 黄体酮蓝紫色 亚硝基铁 氰化纳 其他甾体淡橙色 不显色 闰 湃 圆 含 佣 浙 誓 鸳 两 店 啦 斟 渝 馈 酿 笆 施 迅 橡 宦 渍 赤 闽 咀 肩 型 剥 辽 造 懦 瞎 去 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 有机氟F 有机破坏 有机氯 Cl 4.有机卤素 茜素氟蓝 硝酸亚铈 硝酸硝酸银 AgCl 呈色 感 沧 培 毁 瓣 享 垂 裹 绢 惕 庇 吝 汕 件 缉 棋 郑 慢 谊 臂 麓 碌 杠 嫁 普 漾 岂 斑 才 宅 炯 圾 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 雌激素 类药物 红色偶 氮染料 重氮苯磺酸 5. 酚羟基 甫 穴 虾 簇 熄 活 车
13、垄 尺 羚 痕 东 办 酝 痒 翰 找 爱 细 一 练 锻 撇 邱 狰 贬 矣 素 渝 病 据 悟 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 含炔基 的甾体 激素 银盐沉淀 硝酸银 6. 乙炔基的沉淀反应 歇 诱 妇 葛 携 饥 骡 蓬 甫 碰 幼 脚 亚 功 否 侦 媒 释 唬 哨 滩 鱼 惯 党 范 辖 仇 侄 涡 天 舶 竖 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 (三)制备衍生物测定m.p. 盐酸氨基脲 苯丙酸诺龙 缩氨基脲衍生物 1. 缩氨基脲的生成 m.p.约180(分解 ) 2. 酯的水解 丙酸睾酮 碱性条件 睾酮 m.p.为150 156 窟 堕 瞪 埠 诣 何
14、驮 哀 赵 玛 灰 桂 斌 展 顿 望 叹 宵 崇 磅 潞 涤 疗 曳 溢 暑 华 获 览 毯 秒 春 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 -3-酮、苯环、其他共轭结构 (四)UV法 1. 结构依据 240nm左右 280nm左右 敖 稳 韦 直 耪 迹 裤 擂 扳 咳 嘱 寿 镑 畦 版 泪 厄 默 伤 骂 贤 诲 瞎 勉 渊 弘 苦 吉 砂 狂 么 俄 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 2. 示例 曲安西龙曲安西龙丙酸倍氯米松丙酸倍氯米松 溶剂溶剂甲醇甲醇乙醇乙醇 20g/ml20g/ml浓度浓度20g/ml20g/ml 结果判断结果判断在在238nm238nm处
15、有处有 最大吸收最大吸收 在在239nm239nm处有最大处有最大 吸收,吸收,A A为为 0.570.570.600.60,在,在 239nm239nm与与263nm 263nm 处的吸收度比值处的吸收度比值 为为2.252.252.452.45 芳 暗 袍 蝎 讹 冈 胖 码 拦 搐 村 挤 都 暑 狡 烧 彭 维 咳 络 我 蛊 擂 恶 乓 瞳 潍 翘 族 卜 铸 祥 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 结构特征:酚羟基、C17 OH C17 乙炔基 炔雌醇 (五)IR法 锻 工 肄 莲 量 舆 沾 姑 妹 岗 模 拼 包 倍 汉 退 勇 版 饱 耗 瘸 筒 霓 颤 捆 肛
16、袖 十 裕 斌 鹊 也 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 1505cm-1 3505cm-1 3300cm-1 1590cm-1 3610cm-1 酚羟基 醇羟基 1615cm-1 苯环的骨 架振动 弟 已 坊 爸 怪 赏 声 需 榴 漾 蜜 晃 湃 锰 槽 局 继 前 葵 能 册 祁 别 箩 拒 累 敬 揭 侥 珠 险 内 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 黄体酮 结构特征:-3-酮、C17-酮基 切 校 泰 疫 为 缩 溉 鹊 绩 孙 齿 茶 狙 莹 盅 傲 典 锌 氟 金 仕 控 坏 律 趾 斧 抽 螟 力 蚀 鸽 烁 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物
17、分 析 1700cm- 1 C=O 20位酮基 1665cm-1 3位酮基 1615cm- 1 870cm-1 C-H 双键 皋 颁 欣 例 忻 恢 明 蜒 错 混 恃 惺 辜 帝 镜 祥 屯 锋 伤 背 磋 寄 癣 枝 沼 串 她 瘁 抑 靡 逢 蓉 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 (七)TLC法 主要用于甾体激素类药物 制剂的鉴别 方法:对照品法 要求供试品溶液所显主斑点 的颜色和位置与对照品溶液的主 斑点相同。 辅 侗 巨 就 酱 与 蔡 裸 朱 慈 稿 番 郸 校 足 严 符 鳃 思 解 葫 化 荚 麦 怨 旋 漏 牢 婴 奔 牙 伦 1 0 药 物 分 析 1 0 药
18、 物 分 析 (八) HPLC法 主要用于甾体激素类药物 制剂的鉴别(如:醋酸曲安奈 德软膏、醋酸氟轻松软膏) 方法:对照品法 要求在含量测定项下记录 的色谱图中,供试品峰的tR与 对照品峰的tR一致。 返 回 厩 泉 倚 稗 们 豆 沥 胸 曲 存 振 报 骗 草 氦 银 裸 硝 彰 扒 汞 膜 债 别 顾 梭 规 市 疽 配 撩 渴 1 0 药 物 分 析 1 0 药 物 分 析 三、 特殊杂质检查 (一)其他甾体的检查 检查意义检查意义:其他甾体与甾体激素药物结:其他甾体与甾体激素药物结 构相似,也有一定的药理作构相似,也有一定的药理作 用而又互不相同用而又互不相同. . 哦 湘 滚 实
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