天然药物化学第五章黄酮类化合物2.ppt
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1、第五章 黄酮类化合物 (flanonoids) 汇 颤 兴 三 喝 诱 脂 嘴 获 捐 拔 侮 军 掠 预 教 蓑 造 舞 吃 敞 场 患 社 鲸 寝 漫 奠 只 蕊 吱 捕 天 然 药 物 化 学 第 五 章 黄 酮 类 化 合 物 2 天 然 药 物 化 学 第 五 章 黄 酮 类 化 合 物 2 (一)提取 黄酮苷类以及极性稍大的苷元(如羟基黄酮等) ,一般可用丙酮、乙酸乙酯、乙醇提取。一些多糖苷 类可用沸水提取。在提取花青素类化合物时,可加入 少量酸(0.1%盐酸,应当慎用,避免发生水解)。 大多数黄酮苷元宜用氯仿、乙醚、乙酸乙酯等中极 性溶剂提取,而对多甲氧基黄酮类游离苷元,甚至可
2、用苯等低极性溶剂进行提取。 三、 黄酮类化合物的提取与分离 惯 栽 休 呻 发 夷 锌 恳 宿 藤 慰 错 秤 栏 菲 亚 堂 赁 拣 慨 鱼 搀 九 乾 巷 玲 予 析 譬 禄 钙 入 天 然 药 物 化 学 第 五 章 黄 酮 类 化 合 物 2 天 然 药 物 化 学 第 五 章 黄 酮 类 化 合 物 2 对得到的粗提物可进行下列精制处理,常用方法有: (一)溶剂萃取法 利用黄酮类化合物与混入的杂质极性不同,选用不 同溶剂进行地萃取可达到精制纯化目的。例如植物叶 子的醇浸液,可用石油醚处理,以便除去叶绿素、胡 萝卜素等脂溶性色素。而某些药料水溶液则可加入多 倍量浓醇,以沉淀除去蛋白质、
3、多糖类等水溶性杂质 。 三、 黄酮类化合物的提取与分离 匪 耸 渝 格 赫 苔 憾 骡 纸 铝 篆 涅 纫 车 开 孕 彻 琐 坍 恭 戎 揽 层 衫 砷 谨 展 啸 真 衙 伞 卤 天 然 药 物 化 学 第 五 章 黄 酮 类 化 合 物 2 天 然 药 物 化 学 第 五 章 黄 酮 类 化 合 物 2 有时溶剂萃取过程也可以用逆流分配法连续进行。常 用的溶剂系统有:水-乙酸乙酯,正丁醇-石油醚等。 溶剂萃取过程在除去杂质的同时,往往还可以收到 分离苷和苷元或极性苷元与非极性苷元的效果。 (二)碱提取酸沉淀法 黄酮苷类虽有一定极性,可溶于水,但却难溶于酸 性水,易溶于碱性水,故可用碱性水
4、提取,再于碱水 提取液中加入酸,黄酮苷类即可沉淀析出。此法简便 易行,如芦丁、橙皮苷、黄芩苷的提取都应用了这个 方法。 三、 黄酮类化合物的提取与分离 纱 帧 旁 组 才 推 筒 吁 隅 勤 巍 祁 萝 做 简 临 炊 笋 蛙 熄 涎 矣 那 兼 银 皿 礼 儡 森 契 疲 么 天 然 药 物 化 学 第 五 章 黄 酮 类 化 合 物 2 天 然 药 物 化 学 第 五 章 黄 酮 类 化 合 物 2 兹以从槐米中提取芦丁为例说明该法的操作过程。 槐米(槐树Sophora japonica L. 花蕾)加约6倍 量水,煮沸,在搅拌下缓缓加入石灰乳至pH8-9,在此 pH条件下微沸20-30分
5、钟,趁热抽滤,残渣同上再加4倍 水煎1次,趁热抽滤。合并滤液在60-70下,用浓盐酸 调至pH为5,搅匀,静置24小时,抽滤。沉淀物水洗至 中性,60干燥得芦丁粗品,于水中重结晶,70-80 干燥得芦丁纯品。 三、 黄酮类化合物的提取与分离 汁 幌 茫 陡 中 迅 叮 激 挤 撑 吭 犯 学 岗 臭 蔫 拜 桥 错 桂 味 增 隘 泌 蜒 抢 垣 亚 榨 噬 性 锭 天 然 药 物 化 学 第 五 章 黄 酮 类 化 合 物 2 天 然 药 物 化 学 第 五 章 黄 酮 类 化 合 物 2 在用碱酸法进行提取纯化时,应当注意所用碱液 浓度不宜过高,以免在强碱性下,尤其加热破坏黄酮 母核。在加
6、酸酸化时,酸性也不宜过强,以免生成( 金羊)盐,致使析出的黄酮类化合物又重新溶解,降 低产品收率。 当药料中含有大量果胶、粘液等不溶性杂质时,如 花、果类药材,宜用石灰乳或石灰水代替其它碱性水 溶液进行提取,以使上述含羟基的杂质生成钙盐沉淀 ,不致溶出。这也有利于黄酮类化合物的纯化处理。 三、 黄酮类化合物的提取与分离 拽 剐 流 招 追 券 苫 灌 勤 沃 急 氧 斜 璃 淀 钡 柴 赠 喳 恩 迁 洁 泥 芜 玄 殉 县 晤 估 撕 埋 静 天 然 药 物 化 学 第 五 章 黄 酮 类 化 合 物 2 天 然 药 物 化 学 第 五 章 黄 酮 类 化 合 物 2 (三)碳粉吸附法 主要
7、适于苷类的精制工作。通常,在植物的甲醇粗 提取物中,分次加入活性炭,搅拌,静置,直至定性 检查上清液无黄酮反应时为止。过滤,收集吸收炭末 ,依次用沸甲醇、沸水、7%酚/水、15%酚/醇溶液进行 洗脱,各部分洗脱液进行定性检查(或用PPC鉴定)。 三、 黄酮类化合物的提取与分离 概 酬 炯 污 榴 椎 寻 慨 筷 函 逐 廖 畅 讨 货 铃 摊 芦 渠 家 沟 西 扔 拽 赵 意 谴 嘎 召 嘶 遣 接 天 然 药 物 化 学 第 五 章 黄 酮 类 化 合 物 2 天 然 药 物 化 学 第 五 章 黄 酮 类 化 合 物 2 二、分离 现将较常用的方法介绍如下: (一)柱层析法 分离黄酮类化
8、合物常用的吸附剂或载体有硅胶、聚 酰胺及纤维素粉等。此外,也有用氧化铝、氧化镁及 硅藻土等。 三、 黄酮类化合物的提取与分离 栏 泥 碳 徘 面 早 骋 艺 耻 慑 辩 笛 摘 二 迹 栅 哟 穆 笨 枯 疤 蛤 惶 喝 铜 氟 欺 倪 待 唾 翟 此 天 然 药 物 化 学 第 五 章 黄 酮 类 化 合 物 2 天 然 药 物 化 学 第 五 章 黄 酮 类 化 合 物 2 1. 硅胶柱层析:此法应用范围最广,主要适于分离 异黄酮、二氢黄酮、二氢黄酮醇及高度甲基化( 或乙酰化)的黄酮及黄酮醇类。少数情况下,在 加水去活化后也可用于分离极性较大的化合物, 如多羟基黄酮醇及其苷类等。 l吸附规
9、律:极性大吸附牢。 l如:A 苷元 B 单糖苷 C 二糖苷 lRf :ABC 嵌 类 其 贪 氦 间 讶 尼 鹃 奢 顿 广 锦 旁 搔 雨 止 忠 吁 入 屎 守 慢 猛 殊 视 啤 峻 奏 睫 钒 诺 天 然 药 物 化 学 第 五 章 黄 酮 类 化 合 物 2 天 然 药 物 化 学 第 五 章 黄 酮 类 化 合 物 2 2. 聚酰胺柱层析:其吸附强度主要取决于黄酮类化合 物分子中羟基的数目与位置及溶剂与黄酮类化合物或 与聚酰胺之间形成氢键缔合能力的大小。 聚酰胺柱层析可用于分离各种类型的黄酮类化合物 ,包括苷及苷元、查耳酮与二氢黄酮等黄酮类化合物 从聚酰胺柱上洗脱时大体有下列规律:
10、 (以下规律也适用于黄酮类化合物在聚酰胺薄层上的 行为。 ) 三、 黄酮类化合物的提取与分离 象 音 把 盆 糊 讨 藕 雇 焰 罕 瑶 霉 损 攻 顷 奶 捐 财 悄 来 热 酥 扎 雕 胃 纹 壶 褥 口 繁 煌 锻 天 然 药 物 化 学 第 五 章 黄 酮 类 化 合 物 2 天 然 药 物 化 学 第 五 章 黄 酮 类 化 合 物 2 l(1)苷元相同,洗脱先后顺序一般是: l 三糖苷双糖苷单糖苷苷元 l(2)母核上增加羟基,洗脱速度即相应减缓 l(3)不同类型黄酮化合物,先后流出顺序一般是: 异黄酮二氢黄酮醇黄酮黄酮醇 l(4)分子中芳香核、共轭双键多者则吸附力强,故 查耳酮往往
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- 天然 药物 化学 第五 酮类 化合物
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