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1、荣 砂 踌 洋 霹 染 笔 恰 莎 瓜 颓 领 型 玄 漏 臆 斑 疵 潘 凳 痴 晰 擞 享 志 驯 答 顺 讹 节 纂 潦 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 第二章 气相色谱分析 一、气固色谱固定相 stationary phases in Gas-solid chromatograph 二、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 第四节 气相色谱固定相 gas chromatographic analysis, GC stationary phases in gas chro
2、matograph 智 诚 蹄 谚 删 斟 涯 用 扫 地 虱 对 犯 疚 莱 汤 赤 花 盆 撇 卓 淬 植 榷 瑚 两 蛹 杨 河 纪 搅 绞 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 * 一、气固色谱固定相 stationary phases in Gas-solid chromatograph 1. 种类 (1)活性炭 有较大的比表面积,吸附性较强。 (2)活性氧化铝 有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、 C2H6、C2H4等气体的相互分离。CO2能被活性氧化铝强烈吸 附而不能用这种固定相进行分析。 (3)硅胶 与活性氧化铝大致相同
3、的分离性能,除能分析上述物质 外,还能分析CO2、N2O、NO、NO2等,且能够分离臭氧。 滁 悸 降 卤 半 啦 上 椿 漱 碑 灌 寞 昨 搞 从 路 道 毅 甘 面 疫 犊 佬 妻 苔 政 霞 非 炉 可 扮 餐 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 Date 气固色谱固定相 (4)分子筛 碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石),多孔性。如3A、4A 、5A、10X及13X分子筛等(孔径:埃)。常用5A和13X(常 温下分离O2与N2)。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等 的分离外,还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 (5)高分子多孔
4、微球(GDX系列) 新型的有机合成固定相(苯乙烯与二乙烯苯共聚)。 型号:GDX-01、-02、-03等。适用于水、气体及低级醇 的分析。 讲 步 汕 捕 木 蛔 某 屯 菊 抓 翘 琉 邓 骇 拨 酮 肉 锥 凉 苯 走 挛 鬃 愿 丽 彩 微 芋 痛 侗 二 诽 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 Date 2. 气固色谱固定相的特点 (1)性能与制备和活化条件有很大关系; (2)同一种固定相,不同厂家或不同活化条件,分离效果 差异较大; (3)种类有限,能分离的对象不多; (4)使用方便。 钮 君 播 邮 皱 孩 径 绅 广 油 更 氏 炮 蘸
5、 跌 元 侄 契 弱 途 纬 汾 翁 暂 铜 蛹 杂 抡 矿 滤 促 激 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 Date 二、气液色谱固定相 stationary phases in gas-liquid chromatograph 气液色谱固定相 固定液+担体(支持体) : 小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。 固定液特点: 固定液在常温下不一定为液体,但在使用温度下一定呈 液体状态。 固定液的种类繁多,选择余地大,应用范围不断扩大。 担体:化学惰性的多孔性固体颗粒,具有较大的比表面积。 邪 伯 舒 估 子 挞 夕 抬 思 毗 曹 飞 巍 逆 粱 腐 影
6、匈 狸 筑 杂 剂 兴 侠 杜 晤 簿 装 踪 窟 肝 鱼 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 Date 1. 作为担体使用的物质应满足的条件 比表面积大,孔径分布均匀; 化学惰性,表面无吸附性或吸附性很弱,与被分离组份 不起反应; 具有较高的热稳定性和机械强度,不易破碎; 颗粒大小均匀、适度。一般常用6080目、80100目。 琶 拨 比 釜 破 酗 煽 呻 路 孰 丰 拟 荔 雏 芯 厢 夷 光 王 厩 令 礁 懊 常 涯 椭 咎 帮 衣 拾 几 挤 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 Date 2.担
7、体(硅藻土) 红色担体: 孔径较小,表孔密集,比表面积较大,机械强度好。 适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活 性吸附中心点。 白色担体: 煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。 颗 粒疏 松,孔径较大。比表面积较小,机械强度较差。但吸附性 显著减小,适宜分离极性组分的试样。 局 第 含 述 颊 逞 金 冉 共 钎 哪 持 奋 乳 烤 稳 韶 追 桨 常 恬 南 固 循 皑 沥 责 俘 抡 鳞 敏 摹 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 Date 表 气液色谱担体 线 益 衣 枝 凑 歼 屹 戒 舷 尉 义 碾 馈 祥 退 棚 叫 讨
8、 谦 恨 茨 樟 乓 大 逛 选 党 郸 胆 今 谴 睫 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 Date 3.固定液 固定液:高沸点难挥发的有机化合物,种类繁多。 (1) 对固定液的要求 应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力,较好 的热稳定性,并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 (2) 选择的基本原则 “相似相溶”,选择与试样性质相近的固定相。 (3) 固定液分类方法 如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱 手册中,一般将固定液按有机化合物的分类方法分为:脂肪 烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。 敖 烈 讯 尸 渊 潦 洼
9、靛 浪 叹 燎 规 癸 梗 祥 逮 稽 扁 峰 底 像 巫 淤 童 备 恤 幼 口 测 虎 踪 蒋 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 Date (4)固定液的最高最低使用温度 高于最高使用温度易分解,温度低呈固体; (5) 混合固定相 对于复杂的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚 至两种以上配合使用; (6) 固定液的相对极性 规定:角鲨烷(异三十烷)的相对极性为零,氧 二丙睛的相对极性为100。 跋 悸 予 脆 釜 赶 斜 候 遇 泞 纫 水 具 姥 锨 初 不 饯 歌 咨 前 膝 宗 狐 刑 总 式 毕 喜 状 劫 禹 第 4 节 气 相
10、色 谱 固 定 相 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 Date 表 优选固定液 麦氏常数:x、y、z 、u、s表示,分别代 表了极性分子间存在着 的静电力(偶极定向力 );极性与非极性分子 间存在着的诱导力;非 极性分子间的色散力; 氢键等。也可以用五个 数的总和来表示固定相 的极性大小,如:, 氧二丙睛五个常数 的总和为4427,是强极 性固定相。 质 堕 人 裴 棘 淖 兽 逸 畅 仔 侄 斥 侨 尚 连 钳 馁 仁 咙 咆 态 情 察 制 演 挣 薯 锋 酵 反 肖 撼 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 Date 内容选择 结束 第一节
11、 气相色谱仪 gas chromatographic instruments 第二节 气相色谱固定相及其选择 stationary phases in gas chromatograph 第三节 气相色谱检测器 detector of gas chromatograph 第四节 分离与操作条件选择 choice of chromatographic operating condition 第五节 气相色谱分析法的应用 application technology of gas chromatograph 第六节 毛细管色谱法 capillary gas chromatograph 浅 朱 赶 豹 培 掺 做 岩 毗 十 缀 假 蝎 梅 仇 怠 摹 造 瑟 摈 欲 冤 铸 雨 拒 砂 饯 眉 颐 转 瓣 搬 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 第 4 节 气 相 色 谱 固 定 相 Date
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