《仪器校准.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《仪器校准.docx(4页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的,下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考:气相色谱仪校正规程1.目的为了保证分析数据的准确、可靠,必须对仪器进行校准,特制定此校正规程。2.范围本规程适用于以热导池(TCD) 、火焰离子化(FID )为检测器的气相色谱仪的校准。3.管理职责3.1 本规程由质检部分析工程师组织实施。3.2 由质检主管负责监督检查。4.校正项目和技术要求4.4 热导池 (TCD)检测器4.2 基线噪声 0.1mV ;基线漂移 (30min) 0.2 mV4.3TCD 灵敏度 STCD 800Mv0ml/mg4.4 火焰离子化( FID )检测器4.5FID 检测限 5 10-1
2、0g/s4.6FID 基线噪声 1 10-12A ;基线漂移( 30min ) 1 10-11A4.7 仪器的定量重复性RSD 3%5.校正条件5.110 l 微量进样器5.2 色谱级的标准物质5.3 苯 -甲苯溶液5.4 正十六烷 -异辛烷溶液6.校正方法6.1 热导池 (TCD)为检测器内径 2-3mm, 长 1-2m 的不锈钢柱,流速 30-60ml/min,检测室 100 ,汽化室 120,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。Suitability EditNoise Range
3、s,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择 Performance 报告形式。基线漂移( 30min ) 0.2mV,待基线稳定后,注入 2 l 浓度为 5mg/ml 的苯 -甲苯溶液,连续进样 6 次,记录苯峰面积。STCD:TCD 灵敏度(Mv 。ml/mg );A :苯峰面积算术平均值;W 苯进样量 ( mg);Fc校正后的载气流速(ml/min )STCD 800mv.ml/mg6.2 火焰离子化( FID )检测器1,内径为 0.25 0.32mm,膜厚为0.25 0.32 m,长为 30 50m,流速 1 2ml/min ;氢气(纯度99.99%),流速 50ml/mi
4、n ;空气,不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质,流速450ml/min,检测室 300,气化室260,点火并待基线稳定后,记录半小时 ,测定并计算基线噪声和基线漂移基线漂移( 30min ) 1 10-11A,使仪器处于最佳运行状态 .待基线稳定后 ,用微量注射器注入 2 l 浓度为 100ng/ l 的正十六烷 -异辛烷溶液 ,连续进样 6 次 ,计算正十六烷峰面积的算术平均值 .根据以下公式计算检测限 :DFID : FID 检测限 ( g/s); N:基线噪声( A );W :正十六烷的进样量(g)正十六烷的峰面积(A.S)6.3 定量重复性测定n1RSD = ( Ai-
5、A) 2/( n-1) 100%I=1ARSD:相对标准偏差(%);n:测量次数;Ai :第 i 次测量的峰面积A :n 次进样的峰面积算术平均值;I:进样序号;可接受标准:RSD 3%7.性能确认7.1 使用标准品或供试品,确认仪器性能符合使用要求;7.2 先进行色谱柱的性能确认,内容包括:分离度,对称因子,理论塔板数和峰面积标准偏差。7.3 气相色谱柱的确认CH2Cl2 溶液。,检测器温度为320,恒流速为1.0ml/min, 柱恒温为130,进样量为: 1ul,运行 15min. ,分流 1: 50。30m 0.25mm 0.25um ; HP-530m0.32mm 0.25um; TDX-01内径2-3mm, 长1-2m 的不锈钢柱。, 分离度 R 1.5;十五烷对称因子S 在 0.801.50 范围内;十五烷柱效3000m-1 ;十五烷峰面积的标准偏差3.0%。7.4 按照性能确认方法逐步进行,并记录谱图;根据性能测试的结果,评价仪器是否符合性能要求。8.校正结果处理和校正周期28.1 校正结果全部项目均符合技术要求者,可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求,关于仪器情况, 仪器负责人以维修报告的形式报于QC 经理,由 QC 经理批准维修方案。8.2 校正周期为1 年 。9.形成的记录3
链接地址:https://www.31doc.com/p-8608958.html