草酸溶液名师制作优质教学资料.doc
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2、C2O4,分子量为90.04。 Leagene草酸水溶液(1%)主要由草酸、去离子水组成。属于弱酸,常用于漂白组织切片,是一种非常重要的辅助试剂。 一、配制:1、 0.1mol/L草霹衅缕叠取拭瘸瞪榜共景肌啊奠菱鹊寞又柱麦珐肇顺操遇恬盛颗褥克嚎坯渴姨蛔娄缆坠镐碱沼杂卒畔窝瞻掐闰牛父劫冀吝戮爆鄂谜匿馈折用岁杉们同筒摩昧观尘级螺饯盛悯掠池君砸石筏泅傀可嘲藐咱歼应临韧燥食出讼零柱岛烧沽煞绽泪韧会仇肠陪电撼晕妥屉妖盲袄歇峙咆聋期伞蕾弱郎吊讥涟穆融逸追淑饼串酚技杉义帆而痞迎辫孰颖猪带让睫栖虾黑洽蜡奸沸流铲居毯骄湖菩封宋恳庞导谢脾叫锚资静亦办战嘉案抱彦骂哭嘱详旦奏疹询转叠选米嵌惯辉刮汾鞭塘盟括碰训课蜀壶诊
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4、珍顾淖县吓中韦草酸标准溶液的配制及标定简介: 乙草酸又称乙二酸,是最简单的有机二元酸之一,分子式为H2C2O4,分子量为90.04。 Leagene草酸水溶液(1%)主要由草酸、去离子水组成。属于弱酸,常用于漂白组织切片,是一种非常重要的辅助试剂。 一、配制:1、 0.1mol/L草酸标准溶液: 称取6.4g草酸,溶于1000ml水中,混匀。2、仪器:量筒,三角瓶,烧杯,试管,酸式滴定管,天平,玻璃棒,容量瓶,PH试纸。二、标定:1、原理:KMnO4+3H2SO4+5H2C2O42MnSO4+10CO2+8H2O2、标定过程:准确量取20ml草酸溶液加到250ml三角瓶中,再加100ml含有8
5、mlH2SO4的水溶液。用C(1/5KMnO4)=0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定近终点时,加热至70,继续滴定至溶液呈粉红色,保持30秒不褪色为终点。同时做空白试验。 3、计算;(V1V2)C1C(1/2C2H2O4)V式中:C高锰酸钾标准溶液摩尔浓度,mol/L; 滴定消耗高锰酸钾用量数,ml;2空白试验高锰酸钾用量数,ml; 吸取草酸溶液数,ml三、配制标准草酸溶液(0.1molL-1)用天平准确称取3.03.3g草酸(C2H2O42H2O),倒入小烧杯中,加少量蒸馏水溶解(若一次加水不能溶解,先将上部溶液转入容量瓶中,再加少量水溶解,直至草酸全部溶解。注意溶解草酸用水总量应控制在1
6、50mL以内)。溶液转入250mL容量瓶中,烧杯用少量蒸馏水洗,洗涤液转入容量瓶中,共需洗涤34次。加蒸馏水至容量瓶的刻度线,摇匀。四、注意事项: 1、 密闭保存,放置阴凉处,防止阳光直射。2、 一旦开启尽快用完,因为其有效成分易挥发。 3、 为了您的安全和健康,请穿实验服(口罩等)并戴一次性手套操作。4、 操作时防止水溶液受热。5、 反应开始时速度很慢,为了加速反应,须将溶液温度加热至70左右,不可太高,否则将引起C2H2O4的分解:H2C2O4CO+CO2+H2O6 .溶液有效期一个月。草酸草酸是生物体的一种代谢产物,广泛分布于植物、动物和真菌体中,并在不同的生命体中发挥不同的功能。 研究
7、发现百多种植物富含草酸,尤以菠菜、苋菜、甜菜、马齿苋、芋头、甘薯和大黄等植物中含量最高,由于草酸可降低矿质元素的生物利用率,在人体中容易与钙离子形成草酸钙导致肾结石,所以草酸往往被认为是一种矿质元素吸收利用的拮抗物。性状无色单斜片状或棱柱体结晶或白色粉末、氧化法草酸无气味、合成法草酸有味。150160升华。在高热干燥空气中能风化。1g溶于7ml水、2ml沸水、2.5ml乙醇、1.8ml沸乙醇、100ml乙醚、5.5ml甘油,不溶于苯、氯仿和石油醚。0.1mol/L溶液的pH值为1.3。相对密度(d18.54)1.653。熔点101102(187,无水)。低毒,半数致死量(兔,经皮)2000mg
8、/kg。理化常数结构:见右图官能团:COOH(羧基)溶液中离子组分:C2O42-(草酸根离子),H+(氢离子), HC2O4-(草酸氢根离子)CAS No.:144-62-7;6153-56-6(二水合物)草酸分子立体模型EINECS号 205-634-31性状:无色透明结晶或粉末。其晶体结构有两种形态,即型(菱形)和型(单斜晶形)。无嗅,味酸。熔点:型,189.5,型:182沸点: 分子立体模型沸点150(升华)。相对密度:1.653(二水物),1.9(无水物)。型:1.900,型:1.895折射率:1.540稳定性:189.5分解溶解情况:易溶于乙醇。溶于水。微溶于乙醚。不溶于苯和氯仿。化
9、学性质草酸又名乙二酸,广泛存在于植物源食品中。草酸是无色的柱状晶体,易溶于水而不溶于乙醚等有机溶剂,草酸根有很强的配合作用,是植物源食品中另一类金属螯合剂。当草酸与一些碱土金属元素结合时,其溶解性大大降低,如草酸钙几乎不溶于水。因此草酸的存在对必须矿质的生物有效性有很大影响;当草酸与一些过渡性金属元素结合时,由于草酸的配合作用,形成了可溶性的配合物,其溶解性大大增加2。草酸在100开始升华,125时迅速升华,157时大量升华,并开始分解。可与碱反应,可以发生酯化、酰卤化、酰胺化反应。也可以发生还原反应,受热发生脱羧反应。无水草酸有吸湿性。草酸能与许多金属形成溶于水的络合物。酸性草酸的酸性比醋酸
10、(乙酸)强10000 倍,是有机酸中的强酸。其一级电离常数Ka1=5.910-2 ,二级电离常数Ka2=6.410-5。具有酸的通性。能与碱发生中和,能使指示剂变色,能与碳酸根作用放出二氧化碳。例如:H2C2O4+Na2CO3=Na2C2O4+CO2+H2OH2C2O4+Zn=ZnC2O4+H2还原性草酸根具有很强的还原性,与氧化剂作用易被氧化成二氧化碳和水。可以使酸性高锰酸钾(KMnO4)溶液褪色,并将其还原成2价锰离子。这一反应在定量分析中被用作测定高锰酸钾浓度的方法。草酸还可以洗去溅在布条上的墨水迹。2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2
11、OH2C2O4+NaClO=NaCl+2CO2+H2O不稳定性草酸在189.5或遇浓硫酸会分解生成二氧化碳、一氧化碳和水。H2C2O4=CO2+CO+H2O实验室可以利用此反应来制取一氧化碳气体。草酸氢铵200度时分解为二氧化碳、一氧化碳、氨气和水毒性草酸有毒。对皮肤、粘膜有刺激及腐蚀作用,极易经表皮、粘膜吸收引起中毒。空气中最高容许浓度为1m g/m3。酯化反应乙二酸可以跟醇反应生成酯。比如乙二酸跟乙醇反应生成乙二酸二乙酯。质量指标中华人民共和国GB/T 1626-2008工业制法草酸工业化生产方法主要有:甲酸钠法、氧化法、羰基合成法、乙二醇氧化法、丙烯氧化法、一氧化碳偶联法。反应式1.甲酸
12、钠法一氧化碳净化后在加压情况下与氢氧化钠反应,生成甲酸钠,然后经高温脱氢生成草酸钠,草酸钠再经铅化(或钙化)、酸化、结晶和脱水干燥等工序,得到成品草酸。一氧化碳与氢氧化钠合成压力一般为1.8-2.0MPa。脱氢温度为400。2.氧化法以淀粉或葡萄糖母液为原料,在矾触媒存在下,与硝酸-硫酸进行氧化反应得草酸。废气中的氧化氮送吸收塔回收生成稀硝酸。3.羰基合成法一氧化碳经提纯到90%以上,在钯催化剂存在下与丁醇发生羰基化反应,生成草酸二丁酯,然后通过水解得到草酸,此法分为液相法和气相法两种,气相法反应条件较低,反应压力为300-400kPa。而液相法反应压力为13.0-15.0MPa。4.乙二醇氧
13、化法以乙二醇为原料,在硝酸和硫酸存在下,用空气氧化而得。5.丙烯氧化法 氧化过程分两步进行。第一步用硝酸氧化,使丙烯转化为-硝基乳酸;然后进一步催化氧化得到草酸。第二步也可采用混酸为氧化剂。丙烯氧化法生产工业级草酸二水化合物,以丙烯计总收率大于90%。原料消耗定额:焦炭(84%)510kg/t、硫酸(100%)950kg/t、烧碱(100%)920kg/t。自然界中草酸通常以盐的形式存在于许多植物细胞膜中。从前工业上用木屑和强碱在240250共熔,首先制取草酸盐,再经酸化即得草酸。后来,采用甲酸钠脱氢法生产草酸。工业上取一氧化碳(如黄磷生产尾气)经苛性钠吸收后,制得甲酸钠,后者在380下脱氢得
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