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河南科技大学毕业设计(论文)烧结工艺和粘结剂对SiC网络结构陶瓷性能的影响摘 要 碳化硅泡沫陶瓷具有气孔率高、热稳定性好等优良性能,被广泛用作金属溶液过滤器、高温气体和离子交换过滤器、催化剂载体等.重点介绍了碳化硅泡沫陶瓷的种类,阐述了碳化硅泡沫陶瓷的制备方法和影响碳化硅泡沫陶瓷产品性能的因素,展望了碳化硅泡沫陶瓷的发展前景.本文主要阐述了SiC基泡沫陶瓷的结构、性能、制造工艺和应用前景。使用了有机前驱体浸渍法制备SiC基泡沫陶瓷，通过比较在不同条件下（不同粘结剂含量和烧成温度保温时间）试样的常温耐压强度、热震稳定性、容重和孔隙率等性能参数，并用扫描电镜（SEM）对泡沫陶瓷显微结构进行了形貌分析，系统的分析实验条件对试样的影响。 实验结果表明：SiC基泡沫陶瓷在1450时的烧结保温3小时比保温2小时和4小时的热震次数多和抗压强度高；粘结剂的加入能够有效提高坯体的挂浆效果，较高温度烧结会导致烧结体产生大量玻璃相，降低其耐火度和高温强度，但是不利于SiC基泡沫陶瓷的综合性能参数。在1450°C保温3个小时粘结剂加入量为8%的SiC基泡沫陶瓷抗压强度为0.632MPa，900加热、20水急冷其热震次数高达16次。烧结温度为1450时制备的SiC基泡沫陶瓷过滤器具有较好的综合性能。关键词：泡沫陶瓷，SiC，粘结剂，保温时间，抗热震性，抗压强度，Sintering Process and Binder on thesic-based Foam CeramicsAbstractSilicon carbide foam ceramic with good performance such as high porosity，excellent thermal stability，it is widely used as solution of metal filters，high-temperature gases and ion exchange filters，catalyst support, and so on. The type of silicon carbide foam ceramic are focused in this article, the preparation methods of silicon carbide foam ceramic and factors that affect the performance of silicon carbide foam ceramic product are introduced，and the silicon carbide foam cera-mic's prospects are expected.This paper describes the structure of SiC-based ceramic foam, performance, manufacturing processes and applications. Organic precursor used in impregnation SiC-based ceramic foam, by comparing the different conditions (different binder content and sintered at different temperatures) samples at room temperature compressive strength, thermal shock stability, bulk density and porosity and other performance parameters And by scanning electron microscopy (SEM) on the microstructure of the ceramic foam morphology, systematic analysis of the impact of experimental conditions on the sample.Experimental results show that: SiC-based ceramic foam sintered at 1450 and heat preservation time was 3h is better than heat preservation time was 2h and 4h than sintering thermal shock and high compressive strength more often; binder added to improve green body hanging plasma effect, high temperature sintering Will lead to a large amount of sintered glass phase, refractoriness and high temperature reduce the strength of SiC-based ceramic foam is not conducive to the comprehensive performance parameters. 1450 sintering binder prepared by adding 8% of the amount of compressive strength of SiC-based ceramic foam 0.632MPa, 900 heating, 20 water quench thermal shock up to 16 times. When the sintering temperature is 1450 SiC-based ceramic foam prepared filter has better overall performance.KEY WORDS: Foam ceramic, SiC, binder, heat preservation time, thermal shock resistance, compressive strength目 录第一章 前 言1§1.1 泡沫陶瓷材料的简介1§1.2 泡沫陶瓷的制备工艺1§1.2.1发泡法1§1.2.2添加造孔剂法2§1.2.3凝胶注模法2§1.2.4有机泡沫浸渍法2§1.3泡沫陶瓷的添加剂种类4§1.3.1粘结剂4§1.3.2流变剂4§1.3.3分散剂5§1.3.4 消泡剂和表面活性剂5§1.4 泡沫陶瓷的发展应用5§1.5 本文研究内容、目的及意义6§1.5.1 本文研究的主要内容6第二章 试验过程7§2.1 试验原料7§2.2 试验方法8§2.3 试样的制备8§2.3.1 实验基本配方8§2.3.2聚氨酯泡沫的选择和预处理8§2.3.3 陶瓷浆料的制备9§2.3.4 坯体的制备9§2.3.5烧成制度的制定10§2.4 性能检测11§2.4.1热震性能的检测11§2.4.2 泡沫陶瓷孔隙率和容重的测定12§2.4.3扫描电镜形貌分析12§2.5实验仪器13第三章 结果与分析13§3.1试验设计方案13§3.2试验所得数据14§3.3 烧结温度对热震稳定性和抗压强度的影响14§3.5泡沫陶瓷的容重和孔隙率15§3.6 粘结剂对sic基泡沫陶瓷性能影响16§3.7 SEM图像分析17结 论18参考文献19致 谢21V河南科技大学毕业设计(论文)第一章 前 言§1.1 泡沫陶瓷材料的简介泡沫陶瓷是一种以气孔为主相的新型陶瓷材料，按气孔结构的不同可分为两大类：泡沫型和网眼型，它是由各种颗粒料与结合剂组成的坯料，经过成型、烧成等许多复杂的工艺制得的。泡沫陶瓷主要以刚玉砂、碳化硅、堇青石等优质原料为主料并可加入流变剂、粘结剂作为添加剂，调节各种颗粒料之间的矿物组成、颗粒级配比和坯体的烧成温度，泡沫陶瓷可具有不同的物理与化学特性。泡沫陶瓷通常也被称为多孔陶瓷，气孔率在20%-95%间，最高使用温度可达1600，它与玻璃纤维、金属等相比，具有更优异的特性，如气孔分布均匀、孔隙率较高、体积密度小、比表面发达及其独特的物理表面特性，对液体和气体介质有选择的透过性，加之陶瓷材料特有的耐高温、耐腐蚀、高的化学稳定性和尺寸稳定性，使多孔陶瓷材料可在气体液体过滤、净化分离、化工催化载体、吸声减震及生物植入材料等方面得到广泛应用。§1.2 泡沫陶瓷的制备工艺§1.2.1发泡法发泡法可以制备形状复杂的泡沫陶瓷，以满足一些特殊场合的应用。主要原理是在陶瓷粉料中加人适当的发泡剂通过化学反应产生挥发性气体从而产生泡沫，然后再经干燥和烧成制得。目前常用碳化钙、氢氧化钙、铝粉、硫酸铝和双氧水作发泡剂，在制备过程中加入部分陶瓷纤维可以增加坯体在烧结过程中的强度，避免粉化和塌陷。这种工艺易于控制制品的形状、成分和密度，且可制备各种孔径大小和形状的多孔陶瓷，特别适于生产闭气孔的陶瓷制品。但对原料要求较高，工艺条件不易控制是其缺点。§1.2.2添加造孔剂法通过在陶瓷配料中添加造孔剂，利用造孔剂在坯体中占据一定的空间，然后经过烧结，造孔剂离开基体而形成气孔来制备泡沫陶瓷。利用这种方法可以制得形状复杂的泡沫陶瓷制品，但制品气孔分布的均匀性较差、气孔率低。与普通的陶瓷工艺流程相比，添加造孔剂法制备泡沫陶瓷的工艺流程的关键在于造孔剂种类和用量的选择。造孔剂颗粒的形状和大小决定了泡沫陶瓷材料气孔的形状和大小，其成形方法主要有模压、挤压、等静压、注射和粉料浇注等，造孔剂在加热过程中要易于排除，造孔剂的种类和用量的选择是该方法的关键。造孔剂分为有机造孔剂和无机造孔剂两种。碳酸铵、碳酸钙、氯化铵等高温可分解盐类以及各类碳粉，属于无机造孔剂；天然纤维、高分子聚合物和有机酸等属于有机造孔剂。§1.2.3凝胶注模法美国橡树岭国家实验室首次提出了凝胶注模工艺(gel-casting)，凝胶注模法是目前较流行的制备泡沫陶瓷方法之一。制备思路是将有机单体溶液与陶瓷粉体、引发剂和催化剂球磨混合成均匀浆料，然后浸渍聚合物泡沫使之在泡沫网络骨架表面形成涂层，最后有机单体在引发剂和催化剂作用下产生原位聚合反应，使浆料凝固。作为制备泡沫陶瓷的一种新型方法，悬浮体泡沫化是最经济的，其原位聚合固化所形成的素坯具有内部网状结构且强度较高。通过凝胶注模成形法制备的陶瓷微观结构均匀、致密，具有完整的可靠性。其工艺简单，适合大批量生产，同时该方法可以实现复杂形状成形，可用来制备形状复杂，具有特殊要求的陶瓷材料；此外该法具有灵活的可调性，可以根据材料性能的要求自由控制凝固时间。注模法的关键技术是如何控制料浆内部及添加剂的原位化学反应，使陶瓷料浆原位凝固形成坯体。§1.2.4有机泡沫浸渍法该方法是目前工业上最常用的方法之一。基本思路是：首先将有机泡沫浸渍到陶瓷料浆中，然后经过干燥、烧结使有机泡沫脱离母体就可以获得泡沫陶瓷。多孔素坯的干燥方法可以采用阴干、烘干，水分要控制在l以下。干燥后的烧结阶段分2个步聚：低温阶段和高温阶段。在低温阶段，为防止有机物剧烈氧化而在短时间内产生大量气体，造成坯体开裂和粉化，要控制升温速率不宜过快。在高温阶段，要根据需要控制烧结温度，烧结温度太低制品强度不够，反之，烧结温度过高会使泥浆发生瓷化，使制品的耐热冲击性能和表面活性降低，吸附杂质的能力降低。随着泡沫陶瓷使用范围的不断扩大，制备方法多种多样，许多用来生产陶瓷的方法都可以用来生产泡沫陶瓷。在泡沫陶瓷的制备中，人们对简化工艺、提高效率、降低成本的要求日益提高。近几年新的制备技术不断被提出，都在努力朝着高开孔率、结构均匀并可控、力学性能优良的方向发展，使产品的使用性能达到最佳状态。图1-1 有机泡沫浸渍工艺成孔原理其泡沫成孔原理如图1-1，该工艺是制备高气孔率（70%90%）泡沫陶瓷的一种有效工艺，并且此类泡沫陶瓷具有开孔三维网状骨架结构。其典型工艺流程如图1-2所示。有机泡沫的选择除去多余浆料浸渍处理预处理陶瓷粉料溶剂添加剂干燥浆料制备 排除有机泡沫烧成 图1-2 有机泡沫浸渍法典工艺图§1.3泡沫陶瓷的添加剂种类浆料除了具有一般陶瓷浆料的性能外，还需要具有尽可能高的固相含量(水含量一般为1040，浆料比重为11229cm3)和较好的触变性。为了获得较适合浸渍成型的浆料，必须加入一定量的添加剂，添加剂一般有以下几种。§1.3.1粘结剂在浆料中添加粘结剂，不仅有助于提高素坯干燥后的强度，而且能防止坯体在有机物排除过程中的塌陷，从而保证最终烧结体具有足够的机械强度。常用的粘结剂有钾、钠硅酸盐、硼酸盐、磷酸盐以及氢氧化铝溶胶和硅溶胶等。粘结剂的种类与特性对制品的性能影响较大，选择合适的粘结剂对于改善网眼多孔陶瓷的性能非常重要。例如，在制备碳化硅多孔陶瓷时研究发现，用聚乙烯醇作粘结剂，干燥后的网眼素坯强度不高，且烧结后有塌陷；而硅溶胶却比较理想，它不仅能使干燥素坯具有足够高的强度，而且也能保证最终烧结体具有较高的强度。§1.3.2流变剂浆料的流动性能保证浆料在浸渍过程中能渗透到有机泡沫中，并均匀地涂敷在泡沫网络的孔壁上。浆料的触变性即要求浆料具有在静止时处于凝固状态，但在外力作用下又恢复流动性的特性。良好的触变性可以保证在浸渍浆料和挤出多余浆料时，在剪切作用下降低粘度，提高浆料的流动性，有助于成型，而在成型结束时，浆料的粘度升高，流动性降低。这就使得附着在孔壁上的浆料容易固化而定型，避免了因为浆料的流动造成坯体严重堵孔而影响制品的均匀性。改善浆料的流变性能尤其是触变性，添加的流变剂通常有天然粘土(0.112，质量计)，如膨润土、高岭土和羧甲基纤维素、羟乙基纤维素等。§1.3.3分散剂为了提高浆料的固含量，无论是水基体系还是非水基体系均需加入分散剂。分散剂可以提高浆料的稳定性，阻止颗粒再团聚，进而提高浆料的固含量。对于不同的粉料系，分散剂的效果一般不同。对A1：0。粉体来说，非水体系中T“tonXloo、Solspers 3000、Aerosol AY是良好的分散剂，而在A1203水基体系中，只有Darvance(25的聚甲基丙烯酸铵)具有良好分散的效果。对于SiC水基体系，采用聚乙烯亚胺(PEI)作分散剂比较理想。§1.3.4 消泡剂和表面活性剂为了防止浆料在浸渍和挤出多余浆料的过程中起泡而影响制品的性能，需加入消泡剂，一般采用低分子量的醇和硅酮。陶瓷浆料为水基浆料时，如果有机泡沫与浆料之间的润湿性差，在浸渍浆料时就会出现泡沫结构的交叉部分附着较厚的浆料，而在结构的桥部和棱线部分附着很薄的浆料的现象。这种情况严重时会导致烧结过程中坯体开裂，使多孔陶瓷的强度明显降低。因此，通常采用添加表面活性剂的方法以改善陶瓷浆料与有机泡沫体之间的附着性来解决此问题，如添加SurfynolTG、PEI等，添加剂量一般为o0051O。§1.4 泡沫陶瓷的发展应用早在1963年就有人提出用泡沫塑料浸渍的方法制备泡沫陶瓷，并主要用于制作各种过滤器。后来又推广应用到冶金、化工、环保、能源、生物等领域。例如：可以用作催化剂载体、熔融液体和高温气体的过滤器、热交换器、保温和隔音材料以及生物材料等。制备碳化硅多孔陶瓷有多种工艺方法，包括添加造孔剂工艺、发泡工艺、有机泡沫浸渍工艺、溶胶一凝胶工艺等。SiC多孔陶瓷具有高强度、高温高压下不变形、抗热震性好，在强化过滤条件下压力损害低等性能，因而在高温烟气干式除尘和水净化方面有着广阔的应用前景。着重指出的是，抗热震多孔陶瓷过滤器与陶瓷换热器相结合的综合处理系统，将是未来高温含尘煤气净化的主要手段之一。泡沫陶瓷在国内的发展研究应用方向主要在于作为催化剂载体应用到汽车尾气处理上、作为节能材料和过滤器使用。（1）过滤与分离材料 由多孔陶瓷材料制成的过滤装置具有过滤面积大和过滤效率高等优点，广泛应用于水的净化、有机溶液的净化，又由于它具有的耐高温、抗酸碱腐蚀等性能，因而在高温流体、熔融金属、腐蚀性流体等过滤分离方面，展现出独特的优势。目前主要这方面的应用主要是熔融金属的过滤和热气流的过滤。（2）吸声材料 由于声波进入网络空隙后空气在其中发生碰撞摩擦，产生的粘滞作用使声波能量转化为热能从而消耗掉大部分，达到消除噪音的效果。泡沫陶瓷的出现克服了传统吸声材料的不足，将在我国室内外声环境治理中发挥重要作用。（3）散气材料 主要是将气体均匀散布到其他介质中，起到均匀混合的作用。如制造电解苏打时，发散回收盐水中的氯气；各种流态床的均匀布气及固体粉料的输送，如水泥输送斜槽用多孔陶瓷板；污水处理池中的多孔陶瓷曝气器等。（4）扩散、渗透和吸附方面的应用 应用多孔陶瓷作一次电池、二次电池、碱性电池和燃料电池的隔膜，可以明显的提高电池的寿命。利用微孔陶瓷可制作土壤盐分、水分测量传感器。（5）生物材料 生物材料是用于人体器官替换、修补的材料。在传统的生物陶瓷基础上研究开发的生物多孔泡沫陶瓷，由于生物相容性好、理化性能稳定、无毒副作用等优点已经被制作成生物材料应用于临床。§1.5 本文研究内容、目的及意义§1.5.1 本文研究的主要内容一、 研究粘结剂（硅溶胶）的加入量对碳化硅泡沫陶瓷性能的影响。二、 在不同的温度点对样品陶瓷进行烧结，研究烧结温度对样品性能的影响。§1.5.2本文研究的目的及意义 多孔陶瓷的应用给矿山、冶金、能源、环保等领域带来巨大的经济和会效益，其开发应用前景十分广阔。近年来，多孔陶瓷的研究已基本实现了对孔径、壁厚及部分形貌的控制。但目前多孔陶瓷的研究与应用还存在许多问题，主要表现在：材料的脆性，实现功能化、大孔径、多维交叉材料的研究困难；缺乏完整材料的大规模生产系统；缺乏将孔结构与力学性能相联系的有效模型。陶瓷烧结工艺中，温度制度通过对坯体的晶粒尺寸、液相组成及气孔的数量、形貌的影响来影响产品的物理性能及外观17，同时也控制着烧结的能耗及成本。为此，本文拟通过验证SiC基泡沫陶瓷的烧结温度及粘结剂对它的影响，以期能进一步改善泡沫陶瓷各项性能。本文主要研究了烧结温度和粘结剂硅溶胶的添加量对sic基泡沫陶瓷热震稳定性和常温抗压性能的影响，以及这些因素对泡沫陶瓷微观结构的变化和影响。 第二章 试验过程§2.1 试验原料实验所选用的原材料如下：SiC微粉（325目以上，纯度97%，sic晶型）钠基LT粉和CMC作为流变剂硅溶胶作为粘结剂磷酸三丁酯作为消泡剂以及水性润湿剂选用软质聚氨酯泡沫作为前躯体，孔径约为80PPI§2.2 试验方法采用有机前驱体浸渍法制备SiC基泡沫陶瓷工艺流程如图2-1：有机泡沫的选择除去多余浆料浸渍处理预处理陶瓷粉料溶剂添加剂浆料制备干燥 排除有机泡沫烧成图2-1： 有机前驱体浸渍法制备sic泡沫陶瓷工艺流程图 泡沫塑料先驱体挂浆成型工艺是用有机泡沫塑料先驱体浸渍陶瓷料浆，干燥后烧掉有机泡沫体，再进行高温烧结，获得高强度泡沫陶瓷的一种方法。其独特之处在于它凭借了有机泡沫体所具有的开孔三维网状骨架的特殊结构，将制备好的浆料均匀地涂覆在有机泡沫网状体的孔筋上，而烧掉有机泡沫塑料后获得的孔隙呈连通网络状。这种制备方法的工艺关键是先驱体的选择和预处理、浆半；I-N备和改性处理、浆料浸渍过程、干燥与烧结等。§2.3 试样的制备§2.3.1 实验基本配方SiCLT粉CMC硅溶胶润湿剂消泡剂水200201.61610.1适量 单位：g§2.3.2聚氨酯泡沫的选择和预处理三维网络骨架结构软质聚氨酯泡沫塑料的亲水性强，孔隙均匀性好，回弹性高，吸附性强，抗拉强度大，贯通孔隙率高，网络间膜少，在浸渍浆料时不会被撕裂，浸渍浆料后能够回弹，避免塌陷，造成堵孔。根据试验要求，我们选用聚氨酯泡沫塑料，将其裁剪成所需尺寸20×20×10mm。满足以上条件的有机泡沫材料一般是经过特定发泡工艺制备的聚酯海绵，材质常为聚氨基甲酸乙脂、乳胶、纤维素、聚氯乙烯和聚苯乙烯等。如果有机泡沫塑料网络间膜多，在浸渍时网络间膜上就会留下多余浆料，导致制品堵孔。因此，对于有较多网络间膜的有机泡沫塑料应采取预先处理以除去网络间膜。其方法可以将有机泡沫塑料浸入1020浓度的氢氧化钠溶液中，在4060°C温度下水解处理26h，然后反复柔搓并用清水冲洗干净，晾干备用。§2.3.3 陶瓷浆料的制备陶瓷浆料由陶瓷粉料、粘结剂、流变剂、其它改性剂(如消泡剂、润湿剂等)和水配制而成。泡沫陶瓷的浆料除具备一般陶瓷的浆料性能外，还需要有尽可能高的固相含量(浆料密度1822gcm。固相体积分数5065)和较好的触变性。高的固相含量和粘着性可以保证陶瓷颗粒最大限度地附着在前驱体丝网上，从而能够提高制品的机械强度。同时要求浆料触变性较高，以便在浸渍浆料和排除多余浆料时，通过剪切作用降低粘稠度，提高浆料流动性，以便于成型；而在停止成型时，浆料稠度升高，流动性降低，附着在网丝上的陶瓷颗粒容易固化而定型，以免由于浆料流动造成坯体整体均匀性下降，甚至堵孔。本实验中先将固态陶瓷粉料放入搅拌机中，然后再将液态的各种添加剂溶入一定量水中加入搅拌机中，边搅拌边加入水。在这里把液态添加剂溶入水中是为了防止硅溶胶等直接加入粉料中发生颗粒团聚，增加搅拌难度。加入水要适量，本实验中加入水量约为100150ml，均匀搅拌12h后可获得稳定浆料，然后静置6h备用。§2.3.4 坯体的制备将经过预处理的泡沫塑料先驱体，在浸渍浆料前反复挤压以排除空气。浆料浸渍时要求均匀一致，避免出现局部浸润不足，浸渍后要反复揉搓，使浆料均匀附着在网状有机物的孔筋上，同时排除多余浆料，以确保材料具有较高的通孔率。在灯光下观察，制品应均匀透光。制得的泡沫陶瓷预制体孔径应基本一致。本文采用手工揉搓法进行浸渍，使浆料充分地涂覆在有机泡沫体上。有机泡沫体浸渍浆料后，需除去多余浆料，本文的方法是手工挤压浸渍了浆料的泡沫。这一步的关键是挤压力度的均匀性，既要排除多余的浆料，又要保证浆料在网络孔壁上分布均匀，防止堵孔。将挂好浆的坯体置于干燥通风处自然干燥一天以上,之后在110的烘干箱中干燥24h将坯体中的水分充分排出。下图2-2是干燥成型待烧的坯体图样：A BC 图2-2 A、B、C是干燥成型待烧的坯体图样§2.3.5烧成制度的制定 烧成制度的制定对产品的性能有重要影响，直接影响到最终产品的性能。烧成制度不合理在烧结过程中坯体会出现掉渣、坍塌的现象，所以必须要求制定合理的烧成制度。 在烧成过程中，有两个重要阶段，即低温阶段和高温阶段。在低温阶段，应缓慢升温以使有机泡沫体缓慢而充分的挥发排除，如果升温过快，会因有机物剧烈氧化而在短时间内产生大量气体而造成坯体开裂坍塌，此阶段多采用氧化气氛让有机物通过氧化途径而排除，升温制度应根据有机泡沫体的热重分析曲线来制定。在高温烧结阶段，此时因有机泡沫体己排除干净，所以可加快升温速率。由于坯体是高气孔率材料，体积的烧成温差较大，有时会碰到制品烧不透的问题，对于此类问题一般可以通过延长保温时间以及采用适当的垫板以加大受热面的方式来解决。烧结的关键足：在200°600°C范围内，采用慢速升温使有机物缓慢而充分地挥发排除。若低温阶段升温过快，泡沫塑料的烧蚀会集中造成大量气体，易使陶瓷坯体产生较大应力而造成破坏。之后在600保温1h，目的还是要保证泡沫体充分排除干净。600到烧成温度可加速升温，在烧成温度下保温3h。烧成制度曲线如图2-3： 图2-3 烧成制度曲线§2.4 性能检测§2.4.1热震性能的检测热震性，是反映材料承受温度急剧变化而不致破坏的能力。由于其使用环境，泡沫陶瓷要经受温度的剧烈变化，作为熔融金属过滤材料的泡沫陶瓷必须能够经受高温钢水的冲击，因此抗热震性能使其重要的指标之一。本实验是把试样（大致规格为20×20×10mm）置于900下保温20min后放入室温下的冷水中，重复以上步骤，直至制品破碎，记录下实验次数。§2.4.2 抗压强度 常温抗压强度是评价过滤器常温下抵抗破坏能力的指标18。其抗压性能在生产应用中极其重要。在常温抗压试验中，选用一个标准压头，该压头规格为20×10mm，材质为45钢，在压头的端面用502胶水粘上几层橡胶，以保证与试样充分接触。本试验采用岛津AG-I250KN型精密万能试验机，在试样（规格为20×20×10mm）下面垫上一层橡胶皮，把压头放在试样中心，施加载荷直至把试样压碎为止。根据每个试样的抗压曲线确定其最大抗压强度。其计算公式为： (2-1) 式中，P常温抗压强度，F表面施加的压力，S压头面积。§2.4.2 泡沫陶瓷孔隙率和容重的测定试样的烧结后的重量（M）与试样体积（V）之比称为容重，用g×cm-3表示，容重是泡沫陶瓷过滤器的主要性能参数。本实验先将试样在天平上称取重量，记为M再用游标卡尺分别量取试样长、宽、高三个方向上的尺寸，每个尺寸读三个读数并求平均值，三个平均值的乘积就是试样的总体积V0。泡沫陶瓷的孔隙率是指泡沫陶瓷中孔穴的总体积占泡沫陶瓷总体积的百分数。孔隙率决定了单位体积内的泡沫陶瓷过滤板的过滤能力，孔隙率越大，说明过滤板过滤流量越大，过滤能力就越强。根据阿基米德定律来求取过滤板中孔穴的体积，即向带溢流管的玻璃烧杯中注水，直至水从溢流管中流出，当水不再流出后，将待测样品全部轻轻置于水中，这时水从溢流管中流出，测出此部分的水的体积，用过滤板的物理体积减去溢流出来的水的体积V水，就是过滤板中孔穴的总体积。最后按下式计算容重和空隙率。容 重 (2-2)孔隙率 (2-3)本实验在标准大气压下，通过测定一定量的水通过泡沫陶瓷的时间长短来衡量泡沫的通透率。实验时，要注意做每次实验时恩氏粘度仪中加水的高度一定要一致，以确保水流下时的压力一定。§2.4.3扫描电镜形貌分析陶瓷材料的性能不仅取决于化学成分，在很大程度上还取决于材料内部的显微结构。扫描电镜是观察颗粒形貌和颗粒分布的一种有效而直观的工具，它具有较高的分辨率，放大倍数可在很大范围内调整（5040000倍）。在本实验中使用在抗压性能实验中的碎片，取断口处制成合适的试样。先用超声波清洗试样表面，由于该实验样品属非导电材料，进行扫描电镜观察前需在试样表面蒸镀一层导电层。在这里是进行喷金处理，最后用JSM5610LV型扫描电镜观察其断口形貌特征。§2.5实验仪器本实验用到的主要实验仪器及相关设备有：1.箱式电阻炉 型号：SRJX-4-132.电阻炉 型号：DXX-4-13A3.干燥箱 型号：DL101-13A4.扫描电镜 型号：JSM5610LV型扫描电镜 5.BM系列搅拌球磨机 型号：BM766.搅拌机 型号：NRJ-411A7.岛津精密万能试验机 型号：AG1 250KN 8.电子天平 型号：T1000型9.行星式齿轮球磨机 型号：QM-1SP-4-CL10.电子恒温不锈钢水浴锅 型号：DZKW 8 第三章 结果与分析§3.1试验设计方案 本实验设计方案如下图所示，改变粘结剂（硅溶胶）加入量，保持其他组分不变，并在不同的烧结制度下进行烧结。编号1a2b3c2a2b2c3a3b3c单位粘结剂加入量681068106810%烧成温度保温时间234234234h表3-1 试样编号§3.2试验所得数据SiC基泡沫陶瓷热震稳定性和常温抗压强度测试所得数据如下表所示：编号1a2b3c2a2b2c3a3b3c热震次数/次7111013161581313抗压强度0.3480.3750.3690.4740.6320.4020.3120.4480.400 表3-2 常温抗压强度和抗热震次数数据§3.3 烧结制度对热震稳定性和抗压强度的影响实验证明，组成相同的坯体在温度升高时，产品机械强度的总趋势是增大的。随着烧结温度的升高，泡沫陶瓷的机械强度逐渐增加，孔隙率逐渐减小，同时其中的大孔逐渐变成细孔；若烧成温度过低，则样品不能完全烧结，抗压强低，；若烧成温度过高，产品会出现瓷化，这度会很样虽然可以满足抗压强度的要求，但性能会降低，如产品在实际应用当中过滤性能降低。所以应根据样品的性能和原料组成来确定烧结温度相同配方的试样在1450温度下烧结分别保温2小时、3小时、4小时，测得的SiC基泡沫陶瓷的热震性能参数如下图所示： 图3-1 SiC基泡沫陶瓷热震稳定性折线图 图3-2 SiC基泡沫陶瓷常温抗压性能参数折线图从图中分析可知，试样的热震次数大致在烧结温度为1450保达温3小时到最大值，即在试验条件下，能取得较好热震稳定性的烧结工艺为1450保温3小时。抗压强度如图3-2所示。试样的抗压强度在烧结温度为1450保达温3小时出现一个较大值，保温时间过大或过小时又趋于下降。在实验条件下，取得较大抗压强度的烧结工艺是1450保温3小时。§3.5泡沫陶瓷的容重和孔隙率本实验中SiC基泡沫陶瓷的容重和孔隙率如表3-3和表3-4：编号1a2b3c2a2b2c3a3b3c容重（g/cm³）0.420.440.520.450.550.530.530.540.69 表3-3 SiC基泡沫陶瓷的容重编号1a2b3c2a2b2c3a3b3c孔隙率(%)69.476.376.873.577.469.479.278.875.5 表3-4 泡沫陶瓷的孔隙率 从表3-3和表3-4可以看出，孔隙率越大，其容重越小，这是由于添加剂的加入改善了浆料的流动性和粘结性，使得泡沫内部能挂浆更均匀，能挂上更多的浆料，超过了这个范围，由于添加剂的加入会使得粘土颗粒表层的电位下降，颗粒之间的斥力减少，从而使其挂浆效果下降，容重减轻。孔隙率与容重一般成反比关系，容重越大其孔隙率越低。§3.6 粘结剂对sic基泡沫陶瓷性能影响选用合适的粘结剂提高坯体的高温强度非常重要。在制备网眼多孔陶瓷的浆料中添加粘结剂，不仅有利于提高素坯干燥后的强度，而且能防止坯体在有机物排除过程中坍塌，随着粘结剂含量的增加，抗压强度则先增后减，说明粘结剂的用量并非越多越好。实验中若粘结剂过少，料浆粘结性差，料浆就不能更多更牢固地粘结在泡沫塑料丝网上；假如粘结剂太多，料浆粘结性太大时，在挤出多余料浆的同时，泡沫塑料丝网较难恢复原状。硅溶胶作为粘合剂其本身与基质反应，能形成化学键，最后在烧结中成为制品的一部分。其作用主要是因为硅溶胶的Si-OH键经干燥脱水后，聚合形成了大量有Si-O-Si键结合的网状链，分散在硅溶胶的陶瓷粉料粘附在这些网状链上，这种牢固的网状链结构的形成，使素坯获得较高的干燥强度，有效地防止了坯体在有机物的排除过程中产生坍塌。这种独特的网状结构从低温开始直到1200都保持着，在坯体中与陶瓷基体产生结合，使最终烧结体具有较高的强度。由实验数据可以得出,当粘结剂加入量为8%时试样的各个性能参数包括常温抗压性能和热震稳定性等都趋于最佳。§3.7 SEM图像分析 图a图b图c图3-3 粘结剂加入量为8%时试样在保温不同时间下的扫描照片a)1450保温2小时 b)1450保温3小时 c)1450保温4小时 从图中可以看出在1400时开始出现玻璃相，但仍存在缺陷和空隙。在1450时的烧结玻璃相进一步增多，机体的致密性得到进一步改善。在1500时出现大量玻璃相，虽然这样机体致密性会更好，但生成的方石英相在冷却过程中发生体积转变，坯体收缩变形产生微裂纹，影响制品的抗压性能和孔隙率同时，随着烧结温度的升高，产生了更多的液相，也生成更多的气体，造成微观结构更多的缺陷。因而导致1500下烧结的样品整体性能低于其它温度下烧结的样品。结 论1在烧结温度为1450保温3个小时时组分相同的SiC基泡沫陶瓷试样的热震稳定性最大，在其它保温时间下强度都较低。即在烧结温度1450保温时间为3小时时，SiC基泡沫陶瓷热震性能最佳，热震循环次数高达16次。2在烧结温度为1450保温3个小时组分相同的SiC基泡沫陶瓷试样的常温抗压常数取得较大值，在其它保温时间下强度都较低。即在烧结温度1450保温时间为3小时时，SiC基泡沫陶瓷的常温抗压性能最佳。3粘结剂加入量为8%时在烧结温度为1450保温时间为3个小时下的制品的热震性和抗压强度都处于最佳值，即配方中粘结剂硅溶胶的加入量为8%时制品的综合性能最佳。参考文献1 李湘洲,刘昊宇.多孔陶瓷的研究现状与应用.陶瓷 2005.NO.52 靳洪允.泡沫陶瓷的研究进展.佛山陶瓷 2005年第8期（第104期）3 赵东亮,张玉军,张兰.有机泡沫浸