24434三唑磷乳油标准HG 2847-1997.pdf
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1、H G 2 8 4 7 -1 9 9 7 前言 本标准所确定的产品质量控制项目, 参考了联合国粮农组织( F A O) 农药乳油规格编写指南。 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草, 湖北沙隆达股份有限公司、 浙江仙居农药厂参加 起草。 本标准主要起草人: 姜敏怡、 李秀杰、 胡晓明。 中华人民共和国化工行业标准 三 哇 磷 乳 油 H G 2 8 4 7 -1 9 9 7 T r i a z o p h o s e m u l s i f i a b l e c o n c e n t r a t
2、e s 该产品有效成分三哇磷的其他名称、 结构式和基本物化参数如下: I S O通用名称: T r i a z o p h o s C I P A C数字代号: 3 5 3 化学名称 : 01 0 一 二乙基一 O - 1 一 苯基- 1 , 2 , 4 一 三哩- 3 一 基硫代磷酸酷 结构式: z Hs O C , H, 实验式: C 1 2 H 1 6 N 3 O 3 P S 相对分子质最; 3 1 3 . 3 ( 按 1 9 9 3 年国际相对原子质量计) ; 生物活性: 具有杀虫、 杀蜻的性能; 熔点: 2 -5 C ; 蒸气压( 2 0 0C ) : 1 X1 0 - “ P a
3、; 溶解度: 可溶于大多数有机溶剂; 稳定性: 在碱性条件下不稳定, 在微酸性介质中较稳定, 易水解。样品和标样应在 5 ,C( 最好是在 一1 8 C) 以下保存。 1 范围 本标准规定了三哇磷乳油的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用由符合标准的三哇磷原药( 或苯油) 与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的三哇磷 乳 油 。 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -8 8 化学试剂滴定分析
4、( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 1 6 0 0 -7 9 ( 8 9 ) 农药水分侧定方法 G B / T 1 6 0 3 -7 9 ( 8 9 ) 农药乳剂稳定性测定方法 G B / T 1 6 0 4 -1 9 9 5 商品农药验收规财 G B / T 1 6 0 5 -7 9 ( 8 9 ) 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 -8 3 农药包装通则 G B / T 4 8 3 8 -8 4 乳油农药包装 H G / T 2 4 6 7 . 2 -1 9 9 6 农药乳油产品标准编写规范 中华人民共和国化学工业部1 9 9 7 一 0 3 - 1 1 批准 1 9
5、 9 8 一 0 1 一 0 1 ivs H G 2 8 4 7 -1 9 9 7 3 要求 3 . 1 外观: 应是稳定的均相液体。 3 . 2 三噢磷乳油应符合表 1 要求。 表 1 三哇磷乳油控制项目指标 项目 指标 三哇碑含皿, %)4 0 . 0 2 0 . 0 水分, 肠G0 4 0 . 4 酸度( 以H , S O ; 计) , 写镇0 . 5 0 . 5 乳液毯定性( 稀释2 0 0 倍) 合格 合格 低温称定性 合格 合格 热贮毯定性 合格 合格 注: 低温、 热贮趁定性试验. 至少每三个月做一次。 4 试脸方法 4 . 1 抽样 按照G B / T 1 6 0 5 中乳液和
6、液体状态的采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件; 最终抽样 量一般应不少于2 5 0 m L . 4 . 2 鉴别试验 气相色潜法, 本鉴别试验可与三哇碑含t的侧定同时进行。在相同的色谱操作条件下, 试样溶液主 峰的保留时间与标样溶液三哇碑色谱峰的保留时间, 其相对差值应在1 . 5 %以内。 薄层色谱法: 试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样溶液的斑点其R , 值应一致。展开条 件: 流动相, 苯+丙酮=9 +1 ( V / V ) ; 固定相, 硅胶H F z s 4 , 4 . 3 三哇礴含A的测定 4 . 3 . 1 方法提要 试样用丙酮溶解, 以邻苯二甲酸双环己a为内标物
7、, 使用 3 %O V - 1 0 1 / C h r o mo s o r b WA W D MC S ( 1 5 0 - 1 8 0 p m) 为填充物的玻璃柱和F I D检测器, 对试样中的三哇磷进行气相色谱分离和测定。 4 . 3 . 2 试剂和溶液 三抓甲烷, 丙酮; 三哇碑标样: 已知含t; 内标物: 邻苯二甲酸双环己醋, 应没有干扰分析的杂质; 固定液, 0 V - 1 0 1 , 载体: C h r o m o s o r b WA W D MC S ( 1 5 0 -1 8 0 p m) , 内标溶液: 称取邻苯二甲酸双环己0 2 . 4 3 g , JK于2 5 0 m L
8、容f瓶中, 加丙酮溶解, 并稀释至刻度, 摇匀 。 4 . 3 . 3 仪器 气相色谱仪: 具有F I D检侧器; 色谱数据处理机; 色谱柱: 1 . 5 m X 3 . 2 mm ( i d ) 玻确柱; H G 2 8 4 7 -1 9 9 7 柱填充物: O V - 1 0 1 涂演在C h r o m o s o r b WA W D MC S ( 1 5 0 -1 8 0 p m ) 上, 固定液: ( 固定液+载体) =3: 1 0 0 ( m/ m) ; 4 . 3 . 4 色谱柱的制备 a )固定液的涂演 准确称取0 . 1 0 g o v - 1 0 1 固定液于2 5 0
9、m L烧杯中, 加人适量( 略大于3 . 2 g 载体体积) 三抓甲烷使 其完全溶解, 倒人3 . 2 g 载体, 轻轻振荡, 使之混合均匀并使溶剂挥发近干, 再将烧杯放人1 2 0 的烘箱 中干燥 1 h , 取出放在干燥器中冷却至室温。 b )色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口, 分次把制备好的填充物填人柱 内, 同时不断轻敲柱 壁, 直至填到离柱出口1 . 5 c m处为止。 将漏斗移至色谱柱的人口, 在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻 璃棉. 通过橡胶管接到真空泵上, 开启真空泵, 继续缓缓加人填充物, 并不断轻敲柱壁, 使其填充的均匀 紧密。坡充完毕. 在人口端也塞一
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